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毛细管电动色谱带电环糊精拆分N—FMOC氨基酸对映体 总被引:3,自引:0,他引:3
将负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中,对8种氨基酸对映体与9-芴甲基氧基甲酰氯(FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离,其中5种得到了基线分离。考察了背景电解质pH值及磺丁基-β-环糊精的浓度对N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。 相似文献
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高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离T4对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为0.6~3.2 nmol (D-,L-T4),线性相关系数为rD-T4=0.9980,rL-T4=0.9990,日内和日间的精密度分别为RSD<2.3%(n=6),RSD<3.15%(n=5)。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。HPLC-CMP法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中D-,L-T4两种异构体,为治疗药物监测(TDM)和药物不良反应监测(ADRs)提供了依据。 相似文献
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以二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性添加剂,用毛细管电泳法对消旋体药物尼索地平进行拆分研究。考察了二甲基-β-环糊精浓度、背景电解质种类、缓冲溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、温度对对映体分离的影响。结果表明,以pH 8.0的30 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(含38mmol/L二甲基-β-环糊精,30 mmol/L SDS)为缓冲液,分离电压15 kV,毛细管温度18℃,检测波长254 nm时,尼索地平对映体达到最佳分离,分离度为1.95,对映体迁移时间分别为13.0、13.54 min。该方法简单、快速、经济,可用于尼索地平对映体的手性分离。 相似文献
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通过2-氨基吡啶与β环糊精醛3在甲醇水溶液中反应合成了一种新型含吡啶基β-环糊精衍生物4,并采用荧光光谱滴定法测定了它与几种脂肪氨基酸在磷酸盐缓冲溶液(pH= 7.2, 0. 1mol· L-1)中于 25℃时形成超分子配合物的稳定常数.化学计量法结果显示,化合物4与氨基酸形成了1:1的超分子配合物.圆二色谱研究表明,在溶液中化合物4的取代基浅包结进入自身环糊精空腔.修饰环糊精中的吡啶基作为一种光谱探针,不仅可以识别氨基酸分子的尺寸或形状,而且还可以识别L/D-型手性对映体之间的差异.与单-[6-(1-吡啶基)-6-脱氧]-β-环糊精5相比,化合物4对氨基酸的对映体选择性发生翻转,其中对D/L-丝氨酸给出最高的对映体选择性达5.4.从主-客体间几何互补、诱导楔合以及几种弱相互作用力的协同效应,讨论了环糊精衍生物选择性结合氨基酸形成超分子配合物的稳定性. 相似文献
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将合成的全甲基化2,3,6-三(O-2’-羟丙基)β-环糊精(PMHP-β-CD)固定液直接涂渍 在弹性石英毛细管柱内壁,14组对映异构体、6组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到 满意分离。通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数:焓、熵、自由能及焓变差、熵变差,探 讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果表明,芳香族化合物的-△S值在 PMHP-β-CD柱上比 TB-β-CD高20~30 J/mol·K,构型效应明显,极性选择性也比后者高。 相似文献
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本文报道一种以β-环糊精为手性分离试剂,毛细管电泳分离二氧异丙嗪对映体的新方法,详细研究了溶液pH值,β-环糊精浓度和电解质浓度等对二氧异丙嗪对异体分离的影响。 相似文献
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