D315树脂吸附脱除SO^2—4研究

本文研究了用Ｄ３１５树脂吸附脱除蚕蛹复合氨基酸水解液中ＳＯ＾２－４的方法。试验结果表明：Ｄ３１５树脂对ＳＯ＾２－４的静态交换容量为１０ｍｇ／ｍｌ树脂，吸附平衡时间４０分钟，ｐＨ４．５０。被吸附的ＳＯ６２－４可用６．６ＢＶ，１ｍｏｌ／ｌ的氨水以１．５ＢＶ／ｈｒ的流速完全洗脱。     

A222型阴离子交换树脂脱除HPP水溶液中SO_4~(2-)的研究

论文研究了A222树脂在N,N'-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP)脱硫胺液中对SO42-的离子交换性能,优化条件为振荡温度50℃、交换时间2h,HPP浓度0.5mol/L、SO42-浓度0.3mol/L、p H值5.1、固液比80g/L,此条件下,树脂的交换量达163.57mg/g。在HPP-SO42-中,A222树脂具有优良的稳定性和脱盐效果,在循环交换-解吸过程中,对SO42-的平均交换量为136.25mg/g、平均交换率51.37%、平均脱附率96.48%、室温下的动态交换量可达196.90mg/g。FT-IR和TG研究结果表明,HPP能通过物理吸附作用附着在A222树脂上,而树脂对SO42-的离子交换过程中有化学键生成。树脂对SO42-的吸附过程更好地遵循Freundlich等温吸附规律。     

离子色谱法同时测定脱硫海水中的SO_4~(2-)和SO_3~(2-)

采用离子交换色谱法同时定量分析脱硫海水中SO_4~(2-)和SO_3~(2-)。0.01 mol/L EDTA和0.10×10~(-3) mol/L NaOH混合溶液用于除去海水样品中Ca~(2+)、Mg~(2+)干扰,加入0.5%的甲醛溶液防止SO_3~(2-)氧化为SO_4~(2-)。实验采用DINOEX AS-9HC阴离子交换柱作分离柱,以9.00×10~(-3) mol/L Na_2CO_3溶液为淋洗液,电导检测器检测。方法线性范围为5.00~100.00 mg/L,加标回收率为97.85%~103.99%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~2.07%。SO_3~(2-)的检出限为0.03mg/L,SO_4~(2-)的检出限为0.04mg/L。结果表明,本方法可以有效消除海水中Ca~(2+)、Mg~(2+)对低浓度SO_3~(2-)、SO_4~(2-)测定的干扰,可同时实现海水脱硫体系中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)的定量分析。     

强碱性SO_4~(2-)型阴离子交换树脂吸附分离-分光光度法测定痕量铅

提出了离子交换柱上吸附的分离技术，结合水相分光光度法测定痕量铅。实验表明，采用SO~(2-)_4型阴离子交换位吸附铅离子，可以消除基体金属在内的全部阳离子的干扰；测定方法的灵敏度ε为2.3×104L·mol-1·cm－1，铅含量在0～7.2mg·L－1范围内符合Beer定律．方法用于黄河水和碳酸镉样品中痕量铜的测定，结果较满意。     

比色法测定气田水中SO_4~(2-)

测定SO_4~(2-)的方法有硫酸钡重量法、离子色谱法、比浊法、容量法.重量法测定常规水中SO_4~2准确、可靠,但该标准方法适用范围为SO_4~(2-)含量>40mg·L~(-1):离子色谱法可用于低含量SO_4~2分析,且准确、可靠,但由于该仪器本身条件的限制,对于现场SO_4~(2-)的监测无法进行,且费用高,操作不便;目视比浊法虽然简单、快速,但由于人为因素误差太大,准确度低.为了配合矿区在威远气田进行二造系-震旦系混合气田水防垢试验,达到快速、准确,现场监测SO_4~(2-)含量(防垢试验要求SO_4~(2-)<50mg·L~(-1)),采用硫酸钡比浊法.在酸性介质中,当有保护胶体(明胶)存在时,水中的SO_4~(2-)与Ba~(2 )生成细微的硫酸钡晶体悬浮在溶液中,使水溶液浑浊.在一定条件下,其浑浊度与水样中的SO_4~(2-)含量成正比.在660nm波长下用分光光计测量硫酸钡悬浮体的吸光度.该法的检测范围为5～35mg·L~(-1),可适用于现场监测SO_4~(2-),也可用于室内分析.     

WO_4~(2-)、MoO_4~(2-)在D290大孔阴离子交换树脂相内的传质研究

本文用浅床法通过对WO_4~(2-)/Cl~-、MOO_4~(2-)/Cl~-在D290树脂相内的传质研究,发现(?)—Cl~-与(?)—Cl~-交换扩散常数B及内扩散系数(?)相差20倍左右;所产生的阻滞时间τ_d也前者大约是后者的20倍;对D290树脂的亲合力WO_4~(2-)>Cl~->MoO_4~(2-)。同时发现对树脂的亲合力越强,τ_d值越大,反之越小。同条件下温度升高,τ_d值呈现减小趋势。     

SO_4~(2-)促进多元氧化物固体超强酸研究

制备了多种SO_4~(2-)促进的二元和三元氧化物固体超强酸,在低温下测定了它们的正丁烷异构化催化活性.发现ZrO_2中添加不同的金属组分可产生正和负两种效果.So_4~(2-)促进的Cr-Zr,Fe-Cr-Zr和Fe-V-Zr多元氧化物的超强酸性和催化活性是文献已报道的最强的SFMZ固体超强酸的2～3倍.对合成的新超强酸体系进行了较全面的表征,在此基础上讨论了添加金属组分提高酸性和催化活性的原因.     

用BaCl_2反滴定测定SO_4~(2-)的改进

用BaCl_2反滴定测定SO_4~(2-)的方法早有介绍,但是,由于它是在中性溶液中进行测定,多种阴离子如CO_3~(2-)、HCO_3~-、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)、C_2O_4~(2-)、CrO_4~(2-)、PO_4~(3-)、BO_2~-,SiO_3~(2-)、F~-、MoO_4~(2-)、WO_4~(2-)和阳离子Ca~(2+)、Sr~(2+)、Pb~(2+)等都干扰测定结果。虽经多次改进,仍不够满意。为解决上述问题,我们对配制pH=3.2±0.1的柠檬酸-柠檬酸钠络合缓冲溶液作了初步尝试,得到了较满意的分析结果。试验结果表明:在pH=3的盐酸溶液中,MoO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)、     

D201×4树脂吸附铬(Ⅵ)的研究

铬 (Ⅵ )的化合物都是有毒的 ,它对农作物、微生物和其它生物有很大的危害作用 ,对人体会引起严重毒害 ,已成为公认的致癌物质。国家规定的Ⅱ类排放标准是铬含量必须小于 0 .0 5毫克 /升[1 ] 。目前处理含铬 (Ⅵ )废水的方法有两大类 :一类是把铬 (Ⅵ )还原为铬 (Ⅲ ) ,然后再使铬 (Ⅲ )转化为沉淀除去。另一类是直接处理铬 (Ⅵ )。第一类方法步骤繁琐 ,第二类方法中离子交换法优势明显 ,不仅治理了含铬 (Ⅵ )的废水 ,同时又回收了铬 (Ⅵ ) ,特别适合治理大量的含铬 (Ⅵ )废水 ;也是高分子配位化学发展的一个重要趋势[2 ,3] 。Ｄ2 0 1× 4树…     

褪色光度法测定SO_3~(2-)的研究

本文研究了ＳＯ２－３褪色碱蓝６Ｂ的反应，在ｐＨ５．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，ＳＯ２－３浓度在０．３９～１２ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，仅Ｆｅ３＋、Ｎｉ２＋、Ｃｒ３＋干扰测定，用于食品中ＳＯ２－３的测定，结果令人满意。     

D315大孔阴离子交换树脂对Au(Ⅲ)的吸附性能研究

研究了D315大孔阴离子交换树脂从酸性含金氯化溶液中吸附金的性能,考察了吸附时间,pH值,温度,阴离子浓度等因素对树脂吸附金的影响.结果表明,在pH=2时树脂的吸附效果最佳,静态饱和吸附容量可达到228.80mg/g(Au/干树脂),温度越高越有利于吸附,吸附反应热焓△H=11.30kJ/mol.吸附平衡服从Freundish吸附等温式.用8%硫脲-1mol/L硫酸可以将树脂上的金完全解析.     

Catalysis of SO_4~(2-)-ZrO_2/TiO_2 nanometer solid superacid

Superacid catalyst SO4 -ZrO2/TiO2 was applied in esterification of Acetic Acid and 2- Butanol. The particle size of ZrO2 in the catalyst was about 12.5 nm. In catalyst preparation conditions, the effect factor order on catalytic activity is H2SO4 concentration > calcination temperature > ZrO2 supported content. The optimum preparation condition is as follows: ZrO2 content 3.5g/g; calcination temperature 600℃, and H2SO4 concentration 0.5mol/L. The catalytic activity is 96.5 vol%. S…     

分子筛负载TiO_2/SO_4~(2-)催化合成乙酰丙酸乙酯的研究

乙酰丙酸乙酯是一种新型香料 ,主要用于烟草香精去除尼古丁 ,也用于水果保鲜。目前国内只有极少数厂家以硫酸为催化剂生产该产品。如果以固体超强酸作催化剂 ,不但可克服用硫酸作催化剂时易污染环境、腐蚀设备的缺点 ,而且在有机合成反应尤其是酯化反应中显示出非常高的活性 ,因而受到国内外科技工作者和企业家的高度重视[1 ,2 ] ,成为催化剂研究的热点之一。我们研制了以分子筛为载体的ＴｉＯ2 /ＳＯ2 -4 固体超强酸催化剂 (简称ＢＳＴ型催化剂 ) ,并用其催化合成了乙酰丙酸乙酯。1　实验1 1　试剂与仪器1 3Ｘ型4ｍｍ球状分子筛 (上海环…     

SO_4~(2-)/TiO_2超强酸催化剂的XPS研究

采用ＸＰＳ技术对不同焙烧温度、不同Ｈ２ＳＯ４浓度、不同ｐＨ值和齐聚反应后ＳＯ２４／ＴｉＯ２超强酸催化剂的表面元素电子结合能及表面元素的相对含量进行了分析。结果表明，焙烧温度、Ｈ２ＳＯ４浓度和齐聚反应对催化剂表面Ｔｉ、Ｏ、Ｓ的氧化态没有影响，对其电子结合能影响亦不大。Ｏ（２）至少可以归结为三种存在形式的氧；ＳＯ２４可以在催化剂表面富集，当Ｈ２ＳＯ４浓度为０．５ｍｏｌ／Ｌ时，表面富集最为显著，且催化剂表面和总体含硫量都较高；Ｈ２ＳＯ４浓度太高或太低时，催化剂表面和总体含硫量都不太适宜。当焙烧温度升高时，催化剂表面及总体含硫量都呈下降趋势。ｐＨ变化对其硫含量也有影响。齐聚反应后，表面的硫含量下降。     

离子色谱法测定柠檬酸、柠檬酸钠中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等

利用离子色谱仪,对柠檬酸、柠檬酸钠中的痕量F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等进行测定,采用DIONEX ION PAC ASll-HC分离柱,以电导检测器检测,对淋洗分离条件进行了试验。选择NaOH作淋洗液,0.025～0.050mol/L NaOH做梯度淋洗,可使F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等很好地分离,其中Cl~-在0.01～200mg/L,F~-在0.05～200mg/L,SO_4~(2-)在0.05～200mg/L,C~2O_4~(2-)在0.1～200mg/L范围内,浓度和响应值有良好的线性关系,检出限分别为F~-0.01mg/L、Cl~-0.01mg/L、SO_4~(2-)0.03mg/L、C_2O_4~(2-)0.03mg/L,回收率为90％～110％。该方法无需前处理,无基体干扰,可用于柠檬酸、柠檬酸钠中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)的测定。     

SO_4~(2-)/ZrO_2超强酸体系红外光谱研究

用IR光谱研究了SO_4~(2-)/ZrO_2超强酸体系脱水和脱吡啶过程中的结构变化,实验结果表明,含水样品的表面硫物种中SO键呈离子键(Ⅰ)和共价双键(Ⅱ)两种形式,随脱水程度增加,Ⅰ逐渐变成Ⅱ。吸附吡啶样品的SO键亦有Ⅰ、Ⅱ两种形式,且随脱吡啶程度增加,Ⅰ逐渐变成Ⅱ。在脱水或吡啶过程中,SO键Ⅱ的振动频率移向高频,表明SO键键级增加,共价性质加强。无水的SO_4~(2-)/ZrO_2样品表面只有L酸位,无B酸位。吸水后部分L酸位可按1∶1转变成B酸位,但体系中L酸量始终高于B酸量。根据键级、键长和氧电荷计算结果,还讨论了样品吸水后产生的B酸位结构。     

气体放电对SO_2和SO_3~(2-)氧化的影响

研究气体放电对SO2和亚硫酸盐氧化的影响,采用了直流电源和交直流叠加电源进行气体放电.结果表明,气体放电对于SO2氧化促进作用很少;但对溶液中的SO2-3的氧化则有明显促进作用.通过对两个反应过程的机理分析,认为亚硫酸盐溶液氧化快是因为气体放电产生的OH等自由基和液相里的亚硫酸根起作用,引发链反应,促进了溶液中四价硫被空气中的O2氧化为六价硫的过程.而气相中的SO2与OH等自由基作用不能形成链反应,所以影响不明显.实验表明,选择交直流叠加电源进行气体放电比用纯粹直流电源放电效果更好.     

彩色套药生产流程中S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)在线分析法研究

提出了一种S_2O_3~(2-)和SO_3~(2-)生产流程在线分析方法,方法简便,连续采样、连续测定、浓度范围250～550 g/L,响应时间98 s,1.5 h漂移<0.15。     

ZrO_2-TiO_2/SO_4~(2-)催化合成马来酸二异戊酯

以马来酸酐和异戊醇为原料,复合型固体超强酸ZrO2-TiO2/SO24-为催化剂催化合成了马来酸二异戊酯。最佳工艺条件为:催化剂活化温度450℃,活化时间5 h,1.0 mol.L-1H2SO4,催化剂用量1.0 g,酸醇摩尔比为1∶4,回流分水70 m in,酯化率达98.72%。ZrO2-TiO2/SO42-具有良好的催化活性,可重复使用5次以上。     

SO_4~(2-)/TiO_2光催化氧化邻硝基苯酚

采用不同浓度的硫酸溶液浸渍处理TiO2,制得不同SO42-含量的SO42-/TiO2光催化剂.考察了光催化剂对邻硝基苯酚溶液的光催化行为.发现SO42-/TiO2的光催化活性高于TiO2的光催化活性,浸渍液中H2SO4的浓度和焙烧温度对SO42-/TiO2的催化活性有一定的影响,最佳浸渍H2SO4浓度为0.5 mol.L-1,最佳焙烧温度为500℃.