核磁共振波谱法鉴定伪展着剂

主要应用核磁共振波谱法（NMR）（氢谱,碳谱）,定性、定量地鉴定伪展着剂为百草敌水剂,使用标准品及重量差法进行了确证,结果表明,NMR法能对组成简单的医药、农药等进行定性、定量分析。     

核磁共振波谱法测定依非韦伦含量

分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58～1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰。通过比较依非韦伦的定量峰与内标物质内标峰峰面积,计算依非韦伦的含量。测试结果显示,氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本一致。因此,核磁共振法可用于依非韦伦绝对含量的测定,具有快速、准确的优势。     

氧氟沙星的核磁共振波谱性质研究

结合1H, 13C NMR, DEPT, COSY, HSQC, HMBC谱和碳氟偶合裂分行为, 对酸性及碱性溶液中氧氟沙星(Ofloxacin, OFL)的1H和13C谱分别进行归属, 研究了哌嗪环亚甲基构成的AA'BB'复杂自旋体系中各H的化学位移. 发现噁嗪环上的甲基处于直立键; 5H在酸性溶液中化学位移移向低场, 这可能与形成C—H…O弱氢键有关; 在碱性溶液中, OFL的羧基变为羧酸根, 造成羧基和羰基周围碳原子上π电子重新分布, 导致相应C的化学位移和碳氟偶合常数发生明显变化.     

碳-13核磁共振波谱数据库系统

碳-13NMR共振波谱数据库是通过计算机存储已知化合物的谱图及有关数据。将实验制得的化合物数据通过一定的计算方法与库中已存化合物相比较,即可得知与何种化合物相同或相似。该库不仅效率高,而且可延伸人对谱图和结构的判断能力。长春应化所经过近两年半的努力现在已建立起一个功能较强的CIAC-碳-13NMR数据库检索系统。     

取代萘的质子核磁共振波谱研究

关于取代萘的核磁共振波谱,文献中主要报导α、β单取代物及少数双取代物的研究。一般萘系染料及中间体都是萘的多取代物,其中萘环质子的化学位移有时变化较为特殊。本文用WH-90 PFT-NMR仪以双共振去偶技术测定了一些萘的取代物,并探讨了α取代基的迫位效应及多取代基的空间效应对萘环质子的影响。     

核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量

采用核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量。以顺丁烯二酸为内标,氘代二甲基亚砜和重水为溶剂,测试温度为298K,脉冲宽度为8μs,弛豫时间为50s,扫描次数为16次。δ6.28为顺丁烯二酸的定量峰,δ3.79和δ0.59为胆酸甲酯的定量峰,以两个定量峰试验结果的平均值计算胆酸甲酯的含量。顺丁烯二酸与胆酸甲酯的定量峰不受其他信号干扰,顺丁烯二酸与胆酸甲酯的质量比在0.208~1.03范围内呈线性。胆酸甲酯的绝对含量测定结果为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.33%。     

甲基氯化锡的核磁共振波谱研究

定性和定量测定甲基氯化锡,文献上报道的方法较多。有薄层色谱,气相色谱,极谱法等。但测定方法麻烦,重现性较差。我们采用核磁共振波谱的方法,利用溶剂化效应对化学位移的影响,分别定性定量测定了水溶液中的SnCl_4,(CH_3)_2SnCl_2和CH_3SnCl_3。并结合薄层分离和原子吸收分光光度法进行了比较,结果较为满意。     

基于MATLAB开发的核磁共振波谱信息库

基于核磁共振原理及NMR谱图的解析和检索方法,利用MATLAB语言的开放式可扩充式体系结构特点,介绍了核磁共振波谱图谱信息库的特点、设计方法、技术处理及系统应用。     

定量核磁共振波谱法测定片剂中吡罗昔康

建立了定量核磁共振波谱法测定片剂中吡罗昔康含量的方法。以咖啡因为内标,选择~1H-NM R的脉冲程序,延迟时间为12 s,采样次数为32次,以吡罗昔康中δ2.969的峰为定量峰,咖啡因中δ4.006的峰为内标定量峰。吡罗昔康与内标咖啡因的质量比在0.25~6.0的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。吡罗昔康片的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差为0.42%~1.2%。方法可用于吡罗昔康片剂含量的测定。     

巩县风化煤黄腐酸核磁共振波谱的研究

将巩县风化煤黄腐酸甲基化,将甲基化产品溶于重氢氯仿中,未甲基化的溶于DMSO-d_6中,分别记录其~(13)C-NMR和~1H-NMR图谱,检出其中有酸基存在。采用NNE技术和延长脉冲重复时间的方法,对不同类型碳原子的含量做出了较合理的估计。数据表明,芳香族羧酸可能是巩县风化煤黄腐酸的主要结构成分。     

核磁共振波谱在分析化学领域应用的新进展

发展检测物质的化学组成、结构及其变化的新方法、新技术是分析化学的核心科学问题之一. 波谱分析(光谱、质谱及核磁共振)是分析化学中常用的主要仪器分析手段. 核磁共振能在液态、固态和气态条件下提供复杂体系中分子组成、原子分辨的三维结构、相互作用和动态过程等丰富信息, 在生物分析中发挥着越来越重要的作用. 本文将综合阐述核磁共振技术在生物大分子体系、复杂体系以及与其他分析手段联用的进展情况.     

六对甲苯磺酸甘露醇酯的合成

首次以甘露醇和对甲苯磺酰氯为原料，合成了六对甲苯磺酸甘露醇酯，讨论了多种因素对醇化反应收率的影响，并对其结构进行了确定。结果表明，获得六对甲苯磺酸甘露醇酯最佳的反应条件为：以100mL吡啶为溶剂兼催化剂，对甲苯磺酰氯与D-甘露醇的摩尔比为0．315：0．050，反应时间为4h。反应温度为0～10℃，收率可达85．4％。     

核磁共振波谱法分析代县黄酒成分及酒龄

利用核磁共振技术得到1H NMR图谱,经分析指认出代县黄酒含有氨基酸、有机酸、碳水化合物、醇类、醛类等30种化学成分.运用多元统计方法,利用主成分分析(PCA)散点图、含量分布图、Heatmap图以及Pearson相关分析,阐明了不同酒龄样品之间化学成分的差异特征及成分稳定性,以此判别代县黄酒的酒龄,为改进生产工艺、优...     

恩斯特教授和傅立叶变换核磁共振波谱学

在化学学科的发展过程中,研究物质的结构和运动一直是化学家的主要兴趣,而各种物理分析测试方法起着极为重要的作用。核磁共振(NMR)作为一种主要的物理分析手段来引起化学家的注意并在化学领域得到广泛应用     

脂肪胺类化合物的13C核磁共振波谱模拟

对脂肪胺类化合物的13C核磁共振波谱进行了模拟,所用方法为数学模型法,为此,提取了共振碳原子所处化学环境的拓扑特征,几何特征及电子特征,运用变量最优子集回归法对变量进行了选择,用多元回归法构造了数学模型,得到了比较满意的预测结果。     

核磁共振位移试剂对环丙烷酸酐波谱的影响

镧系位移试剂早见报导。此类试剂中的三价金属离子的4f有空轨道,与有机分子中的带孤对电子的官能团如醇、胺、酮、硫……等络合,在样品分子内产生次级梯度磁场,使各磁核产生不同程度的诱导位移,从而强化化学位移。近几年来,位移试剂在简化波谱,研究立体化学等问题上有很多应用,已有很好的综述,环丙烷系列的化合     

核磁共振波谱法测定片剂中盐酸巴马汀含量

以氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸内标峰与盐酸巴马汀定量峰的峰面积,采用核磁共振法测定了黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。结果显示,该方法的线性范围为1. 00～10. 00 g/L,相关系数(r)为0. 999 3,定量下限为25. 0 mg/L,检出限为8. 5 mg/L,回收率为98. 5%～104%。测定结果与高效液相色谱法基本一致。该方法操作简便、测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素片的质量控制。     

聚酯酰亚胺三元共聚物的核磁共振波谱法表征

用一维1H NMR、13C NMR方法研究了以N,N′-己二撑-1,6-双苯偏三酸酰亚胺二酸(IA6)、6-羟基-2-萘甲酸(HNA)和4,4′-二羟基二苯酮(DHBP)为单体的一种液晶聚酯酰亚胺三元共聚物的结构,并通过DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、HMQC(异核多量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)进一步确定了该类共聚物的1H谱和13C谱中各谱峰的归属,为研究热致性液晶聚酯酰亚胺共聚物的链结构和链序列提供了有价值的结构分析数据。     

核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量

探讨在新药基准物质的确定过程中,利用核磁共振法测定药物绝对含量的可行性。以环丙沙星、安妥沙星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星和洛美沙星9种喹诺酮类抗生素化学对照品为例,其中安妥沙星和卡德沙星为国家一类新药。采用重水、氘代二甲基亚砜或氢氧化钠的重水溶液为溶剂,对苯二酚或顺丁烯二酸为内标,用喹诺酮母核上的质子峰进行定量,以内标法和外标法计算含量。核磁共振法测定结果与各对照品标签示值的误差约为1％,内标法和外标法的计算结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。