落滴法分析高浓重水的研究

采用落滴法测定重水样品中的D含量,是以样品需量很小为其优点。当用此法分析高浓重水吋,除须避免样品的稀释外,重要的是选择适宜的介质。等提出用二苯甲烷和α-氯萘的混合介质,Kellomaki等用二苯甲烷和溴苯的混合介质,而黄爱伦等则建议用柴油馏份和。α-氯萘的混合介质。鉴于二苯甲烷当室温为固体,而窄沸程的柴油馏份制取费劲,我们在实验中采用苯甲酸正丁酯为轻组份,它     

重水分析落滴法的管壁效应和记忆效应

用落滴法测定重水含量,由于仪器简单,操作容易,试样只需10微升,所以迄今仍是一种通行的方法,在标记技术中得到广泛的应用。对于这一成熟的方法,近年的研究侧重于落滴时间的自动记录,有光电指示法和水滴通过两极片吋电阻变化法,也有用热敏元件构成的交流电桥以控制温度恒定至0.0005℃,然而本方法有两个重要问题:管壁     

温度压力浮沉子法分析稀重水的研究

分析稀重水用的浮沉子法大致有三种:(1)温度浮沉子法,(2)压力浮沉于法,(3)磁力浮沉子法,其中以温度法应用最广。若使用一支5度的贝克曼温度计,温度法的量程约为1个原于%D;但须恒温4次,约需2小时。另一方面,压力法量程小,以500乇的压力范围计,测定仅限于0.04个原子%D范围;然而只     

重水色谱分析的铁粉转化法

前言目前我国重水工厂的控制分析都是用氢化钙转化的色谱法。该法是先用CaH_2将被分析水样转化(分解)成气体(H_2),然后再用色谱仪测定H_2中的氘含量,从而算出水样中的D_2O的浓度。这种用CaH_2转化水样的方法缺点甚多。首先,由于CaH_2本身含有氢,使得转化的氢中的氘含量被稀释,降低了灵敏度;转化过程中,大量的CaO和Ca(OH)_2粉尘被带入色谱气路系统,污染和阻塞管道,造成分析故障;CaO和Ca(OH)_2粉尘还被分析工人吸入呼吸     

重水中固氮酶催化还原乙炔产物的^1H NMR研究

用^1HNMR研究了固氮酶在重水中催化还原乙炔的反应产物氘代乙烯.种用群对称性对^1HNMR谱图进行了归属,计算了几种可能的C`2H~2D~2结构以及C~2H~3D结构的NMR谱线频和强度,得出了理论谱.通过理论谱与实验谱的比较,表明固氮酶在重水中催化还原乙炔的产物主要以顺式结构C~2H~2D~2为主,并含有较多的单氘代烯.单氘代乙烯相对乙烯的化学位移往高场移动约4.0Hz,而双氘代乙烯向高场的位移大约是单氘代乙烯的2倍左右。     

低能氮离子注入乙醇重水溶液的GC-MS分析

将氮气常压弧光放电产生的N⁺在放电间隙电场的加速下“注入”到乙醇的重水溶液中,利用气相色谱-质谱(GC-MS)分析样品,证实有氘代产物(DCH₂CH₂OH)和羟基取代产物(DOCH₂CH₂OH)生成,这表明低能N⁺诱发水溶液中的反应与水分子分解产生的自由基有关.同时,产物中还检测到乙酸(CH₃COOD )和氨基乙醇(HOCH₂CH₂ND₂),说明反应是在氧化性氛围中进行的,而这种氧化作用可能亦与水分子分解产生的氢氧根自由基有关.氨基乙醇则可能是氮离子俘获重水中的氘形成氨基继而与乙醇反应生成的,这也是氮“沉积”在溶液中的重要形式.这些结果对初步揭示低能离子与水溶液体系反应的机理具有一定的意义.     

四氟菊酯的核磁共振法分析

采用^1HNMR、^13C NMR、无畸变增强极化转移实验(DEPT)、^1H—^1H相关谱(COSY)、^1H检测异核多量子相关谱(HMQC)、^1H检测的异核多键相关谱(HMBC)等方法，对四氟菊酯的^1H和^13C NMR谱信号进行了归属；并用奥氏核效应(NOE)差谱法确定了该化合物的立体结构，为其结构鉴定和生产过程中的质量控制提供了重要依据。     

滴体积(滴重)法校正因子的经验式

本文采用多项式数值拟合的方法得到了比文献中的经验式具有更高的拟合精度的滴体积(滴重)法校正因子的经验公式。     

旋转滴方法研究界面扩张流变性质

采用旋转滴方法, 对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究, 较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法, 考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等实验条件对扩张模量的影响. 研究结果表明, 旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段, 在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景.     

用亚铜离子库仑滴定金准确度的研究

铜(Ⅰ)离子作库仑滴定剂广泛地应用在间接库仑分析法中。在盐酸溶液中,它是一个中等强度的还原剂(E°Cu~(2+)/Cu~+=0.153伏),除能够在惰性电极上电还原铜化物产生之外,还能用铜电极极化产生,借以滴定某些氧化剂或其混合物。用铜(Ⅰ)库仑滴定金已有文献报导过,本文在前人工作基础上,详细考查了在盐酸介质中电生铜(Ⅰ)的电流效率,研究了提高滴定金准确度和精密度的方法以及铂族金属离子等对滴定的影响。直接称取金标准试样的分析结果同试样本身纯度进行比较,证明平均误差可达0.04％。     

落“橙”不是无情物——关于橙皮的那些事

随着橙类的广泛种植和橙汁加工产业的高速发展,橙皮已逐渐成为当今食品工业中产生的主要废料之一。橙皮中含有丰富的具有高附加值的化合物,对这些物质的回收利用,不仅能够有效减少由废弃橙皮带来的环境污染和资源浪费,还能够获得大量具有经济价值和社会效益的产品。本文围绕橙皮中的精油、果胶、色素、橙皮苷和膳食纤维展开综述,介绍了这些组分的成分、性状、用途以及发展方向,让读者在阅读中进一步加深对橙皮的了解。     

落“橙”不是无情物——关于橙皮的那些事

Since the widespread plantation of oranges and the rapid development of the orange juice processing industry, orange peel has been one of the main wastes in today's food industry. Orange peel is rich in high value-added compounds. Recycling of these substances can reduce the environmental pollution and resource waste effectively. It can also bring quantities of products with economic and social value. To help readers deepen their understanding of orange peel further in reading, in this review paper, we introduce the composition, properties, usage and future directions of the essential oil, pectin, pigment, hesperidin and dietary fiber in orange peel.     

滴重法中校正因子关联式的研究

本文通过四个有机液体-水体系滴重法测定界面张力的实验,建立了在R/V~(1/3)≤0.3时的校正因子关联式: φ=1.007-1.479(R/V~(1/3))+1.829(R/V(1/3))~2研究表明,校正因子与体系中两相的密度差及润湿性无关,对于液-液、气-液界面求算界面张力具有普遍意义.     

用DSC法分析有机化合物的纯度

前言有机化合物纯度测定对于化学制品的质量检定和控制以及研究工作都是很重要的。通常人们利用物质掺入杂质后,熔点或冰点的降低来确定杂质的含量或物质的纯度。但这种传统的分析方法不但耗时长(数小时至几天)、使用样品量大(几十至上百克),而且要求有准确的测温装置,又缺少商品化仪器,因而其应用范围受到一定限制,特别对难制备的化合物或样品量不多的情况下,这类方法的缺点更为突出。60年代     

食用色素的吸附伏安法分析

柠檬黄,胭脂红皆为合成食用色素,其原料本胺具有毒性,我国严格限定其使用范围和用量。测定混合色素多用色谱法,导数光度法。都需将试样先行分离,灵敏度较低。Fogg等用脉冲极谱法测定饮料中的混合色素。我们发现,混合色素柠檬黄和胭     

丁二烯-[1,3]和重水的亲核调聚反应

近十年来国外对丁二烯-[1,3]和各种亲核试剂,如酚、醇、胺、羧酸、水及活性亚甲基类化合物的亲核调聚反应进行了广泛的研究。以氘化醋酸与氘化甲醇作亲核试制也有报道。丁二烯-[1,3]和水以钯络合物为催化剂的亲核调聚反应是其中重要的一例,反应产物主要为2.7-辛二烯醇-[1](69％,Ⅰ)及1,7-辛二烯醇-[3](7％,Ⅱ)。     

低能氮离子诱发丙酮与重水溶液的反应机理

利用氮气火花放电产生离子,其中的正离子在阴极位降的加速下“注入”到丙酮的重水溶液中,诱发其中的化学反应.利用气相色谱 质谱（GC MS）分析离子注入后的样品,证实有氘代产物（CH3COCH2D）、氘羟基取代产物（CH3COCH2OD）生成,这表明低能N＋诱发重水溶液中的反应主要是由于重水分子分解产生的自由基引起的,其中氘自由基和氘羟基自由基起重要作用;同时,产物中还检测到氘代乙酸（CH3COOD）和氘氨基丙酮（CH3COCH2ND2）,说明反应是在氧化性氛围中进行的,氮离子俘获重水中的氘形成氘氨基可能是氘氨基取代产物生成的主要原因,也是氮“沉积”在溶液中的重要形式.这些结果对初步揭示低能离子诱发水溶液的反应机理具有一定的意义.