溶剂热法制备钴微球及其表征

<正>0引言过渡金属钴以及它的一些氧化物,以其特殊的电、磁和光学性能被广泛应用到信息存储[1]、催化剂[2]、磁光材料[3]、铁磁流体[4]以及生物医学[5]等诸多领域。前人曾经用羰酰钴热解法[6-7]、γ射线照射法[8]、光刻气相沉积法[9]、电化学沉积法[10]和金属盐溶液的     

丙烯酰胺辅助溶剂热技术调控硫化镍的物相及形貌

以硝酸镍和硫脲为原料、乙二醇为溶剂、丙烯酰胺作为表面活性剂,采用溶剂热技术制备了立方相NiS₂,六方相α-NiS,和菱形β-NiS空心球,并用XRD及TEM对产物进行了表征。结果显示：丙烯酰胺能够有效调控硫化镍的物相组成和形貌结构。最后利用异相晶化及卷曲机理(rolling-up mechanism)解释了β-NiS空心微球的形成过程。     

溶剂热法合成ZnSe纳米球

以乙酸锌和Se粉为原料,环己酮为溶剂,于180 ℃反应24 h制得黄色纳米球ZnSe,其结构和性能经XRD,SEM及TEM表征.     

石墨烯空心微球制备方法的研究进展

石墨烯被认为是一种颇具潜力的新型材料,具有优异的导电性能、力学性能以及大的比表面积,但石墨烯极易因为片层间的分子间作用力以及π-π作用而发生堆叠团聚。 构筑三维空心微球结构不仅能够有效阻止石墨烯片团聚,从而保证大的比表面积与优异的性质,还具有结构规整、尺寸可调的独特优势。 本文对近年来石墨烯空心微球的制备方法进行了阐述,主要按照模板法与无模板法两大类进行了整理与分析,又将模板法分为硬模板法与软模板法两类来叙述,对石墨烯空心微球的制备过程中应用到的多种技术进行了介绍与举例,并分别对硬模板法、软模板法、无模板法各自的优缺点进行了分析与总结。     

磷钨酸钾模板法制备高活性二氧化钛空心微球

TiO2空心微球因具有低密度、高活性、易分离而有利于多次重复使用的优点而广受关注.本文介绍一种无氟制备TiO2空心微球的简单方法——磷钨酸钾(K3PW12O40)模板法.首先,将H3PW12O40和KCl溶液混匀,得到白色牛奶状的K3PW12O40模板(式(1)),然后在磁力搅拌下加入一定量的Ti(SO4)2粉末,加热至大约125oC开始回流.回流8 h后,过滤洗涤.滤饼分散在强NaOH溶液中,原位除去K3PW12O40模板(式(2)).最后,将催化剂洗涤到滤液为中性,干燥后即得到TiO2空心微球.3KCl + H3PW12O40= K3PW12O40ˉ+3HCl (1) K3PW12O40+24NaOH =12Na2WO4+ K3PO4+12 H2O (2) Ti(SO4)2+2H2O = TiO2+2H2SO4(3)我们将所制备的TiO2空心微球,采用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅立叶红外光谱、固体粉末漫反射和X射线光电子能谱等进行了表征.采用紫外光催化降解阴离子染料(活性嫣红X3B)来评价催化剂的性能.实验结果显示：(1)所制TiO2空心微球直径在0.5–1.0μm;(2)磷钨酸钾模板剂充当晶核,有利于空心微球的晶化;(3)加入的高浓度硫酸钛,水解产生大量的硫酸,抑制硫酸钛水解,不利于TiO2空心微球的晶化(式(3));(4)催化剂的活性随着硫酸钛量的增加而先增后降.4 mmol硫酸钛用量的TiO2空心微球具有最高的光催化活性,是TiO2颗粒样品(无磷钨酸钾模板法制备)的2.1倍.用该方法制备的TiO2空心微球活性高可归因于以下主要原因：(1)TiO2空心微球独特的孔结构;(2)良好的晶化程度(TiO2样品晶化度越高,越有利于光生载流子的分离,抑制复合);(3)样品残余磷钨酸钾模板和TiO2之间存在光生电子转移,有利于空心微球TiO2活性的提高.该法具有操作简单、重复性好、易于批量制备的等优点,有望广泛应用于(光)催化、电化学、分离与纯化以及药物缓释等领域.     

溶剂热法制备ATO纳米球及其性能研究

以五水四氯化锡和三氯化锑为主要原料,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法合成了锑掺杂氧化锡(ATO)纳米球。用X射线衍射仪和透射电子显微镜对合成的ATO纳米球进行结构表征,用紫外可见分光光度计和低阻抗表面阻抗仪研究其光电性能。结果表明：所合成的ATO均为四方晶型结构,由粒径为5~10 nm的ATO纳米晶聚集成直径为80~120 nm的纳米球,且分散性良好。Sb³⁺掺杂量对ATO纳米球的光、电性能有很大影响,随着Sb³⁺掺杂量的增加其可见光透过率和电导率都呈现先增大后减小的变化关系。在n_Sb/n_Sn比为9∶100时其光电性能达到最佳。     

Fe掺杂ZnO空心微球的制备与光催化性能

ZnO是一种重要的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,其能带宽度约为3.37eV,在光电子学、传感、光催化、发电等诸多领域都具有巨大的应用潜力。本文采用简单的离子交换和热蒸发法成功制备了Fe掺杂ZnO空心微球,并利用扫描电镜、透射电镜、X射线粉末衍射仪对其形貌、结构以及成分等进行了详细的表征。光吸收测试证明Fe元素掺杂能够扩展ZnO的光吸收波段,实现波长375~600nm的光波吸收。另外,光催化实验证明Fe掺杂ZnO空心微球能够有效地促进罗丹明B的降解,表明合成的Fe掺杂ZnO空心微球是一种优异的光催化剂。     

氧化锌空心微球的制备及其催化性能

以乙二醇为溶剂,聚乙二醇-10000为表面活性剂,硝酸锌和醋酸钠为原料,利用溶剂热法,合成了氧化锌空心微球。并用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重、比表面和孔径分布等对其进行了表征。考察了硝酸锌用量、聚乙二醇-10000用量、反应时间和反应温度等对氧化锌空心微球形貌和大小的影响。考察了氧化锌空心微球催化分解高氯酸铵的性能,结果表明,由于氧化锌空心微球的加入,高氯酸铵的分解温度由442℃降低至280℃左右。     

氧化锌空心微球的制备及其催化性能

以乙二醇为溶剂,聚乙二醇-10000为表面活性剂,硝酸锌和醋酸钠为原料,利用溶剂热法,合成了氧化锌空心微球。 并用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重、比表面和孔径分布等对其进行了表征。 考察了硝酸锌用量、聚乙二醇-10000用量、反应时间和反应温度等对氧化锌空心微球形貌和大小的影响。 考察了氧化锌空心微球催化分解高氯酸铵的性能,结果表明,由于氧化锌空心微球的加入,高氯酸铵的分解温度由442 ℃降低至280 ℃左右。     

不良溶剂氛围中用breath figures法制备聚合物微球

通过使用操作简单、不需去除模板也不需使用乳化剂的breath figures(BFs)法,在多种非水氛围中制得聚合物微球,如丙烯腈-丙烯酸甲酯-苯乙烯三元共聚物(ASA)和聚丁二酸丁二醇酯(PBS)等;并研究了聚合物溶液浓度、不同氛围等对微球形貌的影响.结果表明,以甲醇、乙醇和正己烷为氛围时均可制得聚合物微球,而在乙酸中得到的是聚合物多孔膜.在乙醇氛围中随着聚合物浓度的增加,微球逐渐黏结,均一性变差;随着乙醇氛围中水含量的增加,形貌由微球过渡到微孔膜.     

Sonochemical Method for the Preparation of Hollow SnO2 Microspheres

A simple sonochemical route has been successfully developed to synthesize SnO_2 hollow microspheres.Theobtained sample is characterized by XRD,TEM,XPS and UV-visible spectrophotometer.The TEM image of thesample at high magnification shows that the shell of the hollow sphere is composed of 3-5 nm SnO_2 nanoparticles.A possible formation mechanism of the hollow spheres is briefly discussed.     

溶剂热法制备球状Ni3S4及其在超级电容器的应用

应用溶剂热法合成Ni3S4微米球,采用XRD和SEM表征样品物相结构、观察其微观形貌.电化学性能测试表明Ni3S4电极有较好的比电容性能,0.5和4 A.g-1放电电流密度下,其比容量分别为1120.6和433.4 F.g-1;1000周循环充放电后,其容量保持率为89.37%和84.88%.XRD、XPS和CV测试结果表明,其电化学反应机理为Ni(OH)2与NiOOH的相互转化.     

溶剂热法合成CdS纳米晶及其光学性质研究

以硫脲和醋酸镉为原料,采用溶剂热法在不同的反应介质和温度下合成了CdS纳米晶,比较了单胺与双胺对合成CdS纳米晶形貌的影响。采用透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计(PL)对合成的CdS纳米晶结构和光学性能进行表征。结果表明:反应温度和反应介质对其形貌有影响,在双胺的条件下,60℃时合成了纯相的六方相CdS纳米棒;双胺条件下更易生成纳米棒,且高温下晶体的结晶性更好。PL分析表明,水(溶剂)热法制备的CdS的荧光光谱图与大多数CdS类似,均在440~480 nm和550 nm处存在发射峰,但较宽的发射峰蓝移说明材料的光学性质受到材料形貌和制备方法的影响。     

Preparation of Hollow Silica Microspheres via Poly(N-isopropylacrylamide)

Core-shell structured SiO₂/poly(N-isopropylacrylamide) (SiO₂/PNIPAM) microspheres were successfully fabricated through hydrolysis and condensation reaction of tertraethyl or-thosilicate (TEOS) on the surface of PNIPAM template at 50 oC. The PNIPAM template can be easily removed by water at room temperature so that SiO₂ hollow microspheres were finally obtained. The transmission electron microscope and scanning electron microscope observations indicated that SiO₂ hollow microspheres with an average diameter of 150 nm can be formed only if there are enough concentration of PNIPAM and TEOS, and the hy-drolysis time of TEOS. FTIR analysis showed that part of PNIPAM remained on the wall of SiO₂ because of the strong interaction between PNIPAM and silica. This work provides a clean and efficient way to prepare hollow microspheres.     

简单方法制备羟基磷灰石中空微球

无需添加任何有机物和金属离子, 以易得的中空球形碳酸钙(CaCO3)与磷酸氢二钠(Na2HPO4)作为反应物在常压下制备出羟基磷灰石中空微球. 通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、扫描电子显微镜(SEM), X射线粉末衍射(XRD)等手段对制备的羟基磷灰石中空微球的结构、组成和形貌进行了表征, 考察了不同反应温度对中空球形貌的影响. 实验结果表明, 所制备的羟基磷灰石微球是由短针状的纳米粒子组成的, 直径为2-4 μm. 对反应机理进行了初步探讨.     

溶剂热方法合成Cu2ZnSnS4空心球

以氯化亚铜,硝酸锌,氯化锡和硫脲作为反应前驱体,聚乙二醇作为模板,利用溶剂热方法合成Cu₂ZnSnS₄中空球。其中,聚乙二醇对于产物的最终形成起到关键作用。文章讨论了Cu₂ZnSnS₄中空球的生长机制,并通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、场发射电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDX)、X射线光电子谱(XPS)、选区电子衍射谱(SAED)和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)等技术对样品的微结构以及光学性质进行了表征和分析。结果显示Cu₂ZnSnS₄中空球为四方晶体,尺寸为600 nm。其禁带宽度为1.52 eV,适用于制作光伏器件。     

溶剂热方法合成Cu2ZnSnS4空心球

以氯化亚铜,硝酸锌,氯化锡和硫脲作为反应前驱体,聚乙二醇作为模板,利用溶剂热方法合成Cu₂ZnSnS₄中空球。其中,聚乙二醇对于产物的最终形成起到关键作用。文章讨论了Cu₂ZnSnS₄中空球的生长机制,并通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、场发射电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDX)、X射线光电子谱(XPS)、选区电子衍射谱(SAED)和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)等技术对样品的微结构以及光学性质进行了表征和分析。结果显示Cu₂ZnSnS₄中空球为四方晶体,尺寸为600 nm。其禁带宽度为1.52 eV,适用于制作光伏器件。