苏丹红Ⅰ-甲醇体系的共振光散射光谱研究及其应用

研究了苏丹红Ⅰ-甲醇体系的共振光散射(RLS)光谱和作用机制,建立了测定苏丹红Ⅰ的RLS新方法。温度20℃时,苏丹红Ⅰ-甲醇体系的RLS强度降低值(△I)与苏丹红Ⅰ的浓度在0.5~16.0μg/mL具有良好的线性关系,方法检出限0.16μg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.4%(n=11),加标回收率为92.7%~103.8%。     

全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红

建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6～60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%～97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。     

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料(苏丹红Ⅰ～Ⅳ).以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水(体积比94 ∶ 6),流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm.苏丹红Ⅰ ～Ⅳ的线性范围为0.02 ～4.0 mg/L,相关性良好(r=0.999 7),检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%.     

凝胶净化/高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒制品及肉制品中多种脂溶性着色剂

建立了凝胶渗透色谱净化/高效液相色谱-串联质谱测定辣椒制品和肉制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红,柑桔红2号,苏丹红G,苏丹Ⅰ,苏丹Ⅱ,苏丹Ⅲ,苏丹红7B,苏丹红B和苏丹Ⅳ的分析方法。样品经乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取后采用凝胶渗透色谱净化,通过ACQUITY HPLC BEH C18色谱柱以体积分数0.1%甲酸-体积分数0.1%甲酸甲醇溶液作流动相梯度洗脱分离,采用多反应监测模式进行检测。目标分析物使用同位素内标苏丹Ⅰ-D5和苏丹Ⅳ-D6定量,11种待测物质量浓度在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数大于0.99,方法的定量下限均达到5μg/kg。空白样品在5,10,20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.7%~100.9%,相对标准偏差(n=10)均小于10%。     

薄层色谱-紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅰ号

建立了测定食品中苏丹红Ⅰ号新方法:薄层色谱-紫外可见分光光度法.方法的线性回归方程为:A=0.00583 0.15105ρ,在0.50～10.0 μg/mL之间苏丹红Ⅰ号的浓度与吸光度之间呈线性关系,相关系数R=0.9992,检出限为0.05 μg/mL.测定结果与国家标准HPLC法对照,令人满意.可用于食品中苏丹红Ⅰ号的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定浓缩胡萝卜汁中8种苏丹类染料

提出了液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩胡萝卜汁中苏丹橙G、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹黄、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ等8种苏丹类染料含量的方法。样品经正己烷提取,于39℃旋转蒸发至近干,氮气吹干后用1mL乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸(1+1)混合液溶解。采用Hypersil GOLD色谱柱(50mm×2.1mm,1.9μm)为分离柱和以不同比例的0.1%甲酸和甲醇混合液为流动相作梯度淋洗,采用多反应监测正离子模式监测。8种苏丹类染料的质量浓度均在30～100μg.L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)在5～30μg.kg-1之间。在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在72.0%～96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.2%～9.6%之间。     

基质固相分散-超快速液相色谱测定山楂片中的4种苏丹红染料

采用基质固相分散-超快速液相色谱法测定了山楂片中的苏丹红染料,基质固相分散萃取的最佳条件为:0.45 g硅胶分散剂,6 mL乙酸乙酯作为洗脱剂,样品与分散剂质量比为1∶3。乙腈-水为流动相,流速:0.3 mL/min,进样量:10μL,柱温:30℃,梯度洗脱,4种苏丹红化合物回收率在86.1%~108.3%之间;RSD在2.3%~9.8%之间。测定苏丹红的线性范围为0.01~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ),0.025~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅳ),检出限为4.2~8.9μg/kg,检出限优于国标方法,可满足实际样品分析的要求。     

顺铂冻干粉的含量测定

建立了顺铂冻干粉注射液含量测定方法的正相高效液相色谱法,色谱条件为:氨基键合硅胶柱,二甲基甲酰胺为样品溶剂,流动相为乙酸乙酯∶甲醇∶二甲基甲酰胺∶水(25∶16∶5∶5,V/V/V/V),在310 nm检测,流速1.5 mL/min,进样量20μL.该法线性相关,相关系数r为0.999 6,回收率为99.6%～100.3%,精确度为0.21%(n=6),最小检出限为59.2μg/L,符合含量测定要求.     

苏丹红Ⅰ-人血清白蛋白荧光共振能量转移研究及应用

在25℃、pH 8.2的Tris-HCI缓冲液中,苏丹红I与人血清白蛋白(HSA)之间能产生有效的非辐射能量转移,苏丹红Ⅰ的加入使HSA的荧光猝灭.在此基础上,建立了通过人血清白蛋白共振能量转移荧光猝灭测定苏丹红I的方法,其方法线性范围为0.5～7.5μg/mL,检出限为0.1μg/mL,RSD=0.7%～1.8%,加标回收率为91.9%～109.3%.     

固相萃取-高效液相色谱化学发光法测定食品中微量苏丹红染料

以C18固相萃取(SPE)小柱净化样品,富集苏丹红,并基于苏丹红Ⅰ~Ⅳ对鲁米诺-KIO4体系发光强度的增敏作用,建立了同时测定苏丹红染料的新方法。实验采用Pursuit C18色谱柱(250×4.6mm,i.d.,5μm),以乙腈-水体系为流动相进行梯度洗脱,在0.001~0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数在0.9981以上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.3、0.2、0.3、0.2ng/mL,加标回收率在90.0%~96.7%之间。该方法能有效地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于苏丹红染料的分析检测。     

RP-HPLC法测定复方丹参片中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA

建立了反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参、三七、冰片)中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA。采用DiamonsilTMC18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长270nm。隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456~10.19μg/mL、2.160~15.12μg/mL和3.152~22.06μg/mL的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.21%(RSD=0.63%)、100.3%(RSD=1.0%)、99.87%(RSD=0.63%)。可用于复方丹参片的质量控制。     

液相色谱-串联质谱法快速检测番茄制品中苏丹红

采用HPLC/MS-MS鉴定和检测番茄制品中苏丹红染料Ⅰ～Ⅳ。番茄制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,经正己烷加乙酸溶液提取,氧化铝柱净化,再用二氯甲烷洗脱苏丹红,经浓缩至干,流动相定容,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。将已用HPLC法测定过的10个可疑样品,用该方法进行检测,结果有4个检了苏丹红Ⅰ。采用本方法检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ,检测限均可达到1.0μg/kg,在添加浓度1～100μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r)均>0.9990,对于1、5、10μg/kg水平添加回收率在72.3%～103%之间,相对标准偏差在2.5%～9.8%之间。     

薄层色谱-紫外可见分光光度法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了测定食品中苏丹红色素含量的新方法——薄层色谱-紫外可见分光光度法,对影响测定的因素如样品预处理方式、展开剂等进行了讨论,检测苏丹红Ⅰ~Ⅳ的线性范围分别为0.5~14μg/mL,0.5~10μg/mL,0.5~15μg/mL,0.5~15μg/mL,线性相关系数均为0.999,检出限均为0.05μg/mL。该方法测定结果与国家标准方法测定结果基本一致。     

GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20m×0.25mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%。本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。     

红腐乳及含油着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的高效液相色谱法测定

建立了凝胶色谱净化、高效液相色谱检测红腐乳等含油及着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法.用V(正己烷或乙酸乙酯):V(环己烷)=1:1提取检测食品中的苏丹红,经凝胶色谱(GPC)去除样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物后,用HPLC-DAD检测.该方法在浓度0.1～20mg/L有良好的线性关系,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9981,0.9900;回收率在70%～96%;检出低限为7.8μg/kg.     

薄层色谱-紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ

建立了测定食品中苏丹红Ⅲ号的新方法薄层色谱-紫外可见分光光度法。用薄层色谱分离杂质,优化了分析条件,讨论了影响测定的因素。方法的线性回归方程为A=0.09096c-0.00354,在0.50~15.0μg/mL之间苏丹红Ⅲ号的浓度与吸光度成线性关系,相关系数r=0.9992,检出限为0.05μg/mL。     

柱前衍生高效液相色谱法测定注射液中白消安的研究

建立了一种以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DEDC)为柱前衍生化试剂测定白消安的反相高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(水)∶V(四氢呋喃)=55∶25∶20为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为278 nm。白消安在119.0~892.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9988,回收率99.81%~99.89%。     

高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。     

SPE-HPLC和HPLC-ESI/MS法测定食品中微量苏丹红

采用商品化固相萃取柱富集纯化样品,建立了高效液相色谱测定食品中苏丹红的方法,并通过液质联用进行确证.采用外标法定, 平均回收率为90.2%～96.5%,相对标准偏差1.1%～2.3%.苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限分别为0.01、 0.01、 0.02、 0.02 μg/mL.