气相色谱法测定丙烯中的微量氧

用气相色谱法分析丙烯中的微量氧。先将液态丙烯汽化成气态,用气体进样阀将气态丙烯样品进样到气相色谱仪中,由5A分子筛填充柱进行分离,用TCD检测器检测,外标法定量。标准气体测定结果的相对标准偏差不大于1.076%(n=5),丙烯样品中氧含量的检出限为1.0mL/m3。用该方法对实际丙烯样品进行了分析。     

高准确度氮中微量一氧化碳气体标准物质的研制

本文介绍了利用微量气体转移技术制备含量为1μmol·mol-1的氮中微量一氧化碳气体标准物质的过程,建立了利用气相色谱仪高准确度分析微量一氧化碳的方法。研制的氮中微量一氧化碳标准物质的扩展不确定度为0.5%(k=2),并通过参加国际比对验证了研制标准物质的准确性。     

气相色谱在金属中气体分析上的应用

一、前言无论在金属的制备与加工过程中都不可避免与气体接触,因此甚至连超纯金属的组成中也含有微量气体。通常所谓金属中的气体就是金属中的氢、氧、氮。由于金属中碳与硫主要是燃烧成二氧化碳和二氧化硫后测定的,也可包括在金属中气体分析中。这些元素对金属的机械和物理性能都有程度不同的影响。随着冶金工业的发展,需要大量提取及制造高纯度、高质量的金属和合金,为此必需深入研究气体对金属性能的影响以及如何控制其数量,这就使得金属中气体分析日益显出其重要性,并已发展成为金属和合金     

卡尔费休库仑法测定微量水的装置改进

针对工业生产中聚合级原料气体中微量水检测中的问题,对卡尔费休库仑装置进行了改进。利用改进后的装置测定聚合级异丁烯、氯甲烷中微量水,平均相对标准偏差为5.8％,回收率为92.4％～103.7％;测定六氟化硫气体中痕量水,其测定结果与五氧化二磷电解法基本相符。通过潮湿环境实验,证明了改进后的装置适宜在潮湿环境下测定气体中的微量水,操作简便,测定结果可靠。     

气相色谱法分析超高纯六氟化钨中杂质气体

采用气相色谱-放电离子化检测器分析超高纯六氟化钨中微量杂质气体的含量。自行设计了一套反吹双通路分析系统,当六氟化钨中的气相杂质进入检测器后,将六氟化钨及时反吹出去,避免六氟化钨对仪器的腐蚀。通过正交试验确定了气相色谱仪的最佳工作参数,确定了采用不同的色谱柱进行分析时,仪器的最佳反吹时间。据此提出了气相色谱法分析六氟化钨中的四氟化碳、二氧化碳、六氟化硫、氧气、氮气和一氧化碳等痕量杂质气体。     

氦离子化气相色谱仪的实验条件及其应用

论述了氦离子化气相色谱仪的原理、构造以及与该仪器用密切相关的多种影响因素。同时还介绍了该仪器的广泛应用以及在分析测试中的一些技巧,尤其是在气体工业和半导体制造工业所用化学品的分析。     

电量法测定重整原料油中微量水

本法是以卡尔-费休试剂为电解液,采用恒电流库仑分析法测定重整原料油中的微量水。用2到5毫升油样即可定量的检出1ppm的水含量。当油中水含量大于10ppm时,两次平行试验结果的相对误差不大于±5％,整个分析过程仅需3到10分钟。更换一次电解液能连续分析50毫升油样。与经典的卡尔-费休方法比较。本法具有操作方便、分析快速、灵敏度较高、再现性较好的优点。本方法也可应用于其他液体烃中微量水的分析。     

氦气置换过程中未知杂质分析

用美国GOW—MAC公司的气相色谱仪和Agilent公司的气相色谱仪对某卫星气体贮箱在氦气置换化验过程中发现的未知杂质进行试验分析,经分析未知杂质的来源可能是所用气体贮箱处理时的残留物。试验发现,氧化剂贮箱氦气和燃烧剂贮箱氦气经3次氦气置换后未知杂质的色谱峰消失。提出了消除未知杂质的的建议。     

变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准

为解决检定变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪时遇到样品进样量计算不准,检测器对甲烷气体标准物质无响应,专用软件分析方法不能更改等问题,建立变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准方法。当进样模式为一次进样双柱分流时,按分流比计算分流到检测器的样品体积,其它进样模式按进样体积计算进样量;因色谱软件禁止积分导致CH_4在热导检测器上无响应时,应采用有证标准物质中的H_2或O_2进行检定与校准。以7890B型专用气相色谱仪为例,详细说明了变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准流程。该法为检定人员检定该类专用仪器时提供了参考。     

硫代硫酸钠-氢氧化钠振荡吸收快速测定含氯气、氯化氢气体中CO_2

对含氯气及氯化氢的气体中 CO_2的测定有如下困难:氯气及氯化氢易溶于水,不宜用奥氏仪测定;该气有强腐蚀性,不宜用一般的气相色谱仪测定;特别是气体有强氧化性,使指示剂无终点,对容量法产生干扰,且氯气及氯化氢被吸收后改变溶液的酸度,对酸碱容量法、非水滴定法及电位法等均有影响。可见现有方法尚不能满意解决含氯气及氯化氢气体     

用新型高分子多孔小球分析水的研究

本文提出一种新型高分子多孔小球固定相,它具有比商品的尤其是苯乙烯系高分子多孔小球更加优越的色谱性能,特别适合于各种有机物和无机气体中微量至常量水的分析,同时还是测定大量水中微量有机物的一种较为理想的固定相。     

新产品——FEP超纯实验室瓶

FEP超纯实验室瓶由纯聚全氟乙丙烯(FEP)塑料制成,具有纯度高、耐高低温、耐酸碱腐蚀、耐有机溶剂、防粘、透明、不易破碎等特点,可代替昂贵的石英玻璃容器。它集石英制品和通用塑料制品之长而避其短,是目前世界上先进国家超纯试验室必备的一种化学分析器皿,主要用作低温试验、微量金属分析和存放超纯试剂,广泛用于地质、冶金、原子能、环保、电子、生物、医学、化学、化工等科研及生产部门。     

用气相色谱法测定钢铁中的碳

测定钢铁中的碳,大多数采用燃烧气体容量法、电导法及库伦滴定法。我厂以气相色谱法,在高温电阻炉中通入氧氮混合气体燃烧熔融试样,以氢气为载气,将混合气体直接送入色谱柱,热导检测碳的含量。分析时间约3分钟,较气体容量法快,且降低了劳动强度。 (一)仪器与试剂气相色谱仪:SP-2304A,北京分析仪器厂产,铼钨丝为热敏元件。管状高温电阻炉、瓷管、瓷舟等。高分子固定相:GDX-105型,天津化学试剂二厂产,60—80日,121℃烘去微量水分。     

气敏检定器气相色谱仪在上海石油化工总厂乙烯装置区大气污染检测中的应用

一、前言遵照毛主席关于“我们的责任,是向人民负责”及“预防为主”的教导,和科学研究必须为工农兵服务的方针。我们和上海石油化工总厂卫生防疫站一起,用QSP-1型气敏半导体检定器气相色谱仪,对上海石油化工一厂乙烯装置区的大气,采用注射器直接取样进行了分析。对大气污染物中微量或痕量有机与无机气体的分析。一般需用冷冻(或吸附)浓缩法采样,操作麻烦费时,而气敏色谱仪,具有设备简单。灵敏度高,和载气可用空气等优点。可直接     

生物样品中微量钼的催化波极谱测定

催化波极谱因具较高的灵敏度、简便、快速等特点,已被广泛用来测定水、土壤、矿石和粮食等样品中的微量钼。几年來,我们用此法测定粮食、人发、植物等生物样品中的钼,取得较满意的结果。分析方法:将处理好的样品溶液,取适量于小烧杯内,加入0.5毫升超纯浓硫酸,加热至冒烟尽。先后准确加入1毫升5N硫酸、8毫升饱和氯酸钾,搅拌,放置10分钟,再加入1毫升0.5M苦杏仁酸,充分搅匀。用笔录式极谱仪或示波极谱仪作图,峰电位约为-0.24伏(对饱和甘汞     

利用气体微量转移技术制备低含量R12气体标准物质

介绍利用气体微量转移技术快速制备低含量气体标准物质的方法原理、关键技术及过程,总结了该技术的优点.利用该方法将纯气两次稀释,得到4瓶浓度为0.1 μmol/mol的R12混合气,浓度的相对标准不确定度为0.14％.用带有电子捕获检测器的气相色谱仪对4瓶混合气量值进行一致性核验,偏差均符合要求,制备的4瓶混合气的量值具有较好的一致性.新方法通过减少制备步骤,缩短了制备时间,节约了制备成本.     

超纯氢气发生器

电解超纯氢气发生器是一种新型制备超纯氢设备。它是较理想的色谱气源,也可用于各种需要超纯氢气的场合。因其具有结构简单、使用安全方便等特点,它将在我国生产建设、科学技术各个领域中得到广泛的应用。超纯氢发生器在常温下电解水直接获得极高纯度的氢气。其关键部件是包括一组管状钯合金阴极电解池,其阳极为镍,电解液为氢氧化钠水溶液,电解时在钯阴极管外表面上,电解水产生的氢原子溶入钯合金     

用于负压下气体分析的气相色谱仪的研制

介绍一种可同时分析负压样品中常量Ｏ２,Ｎ２,ＣＯ和微量ＣＯ２的自制专用气相色谱仪。仪器在 负压下取样,经活塞升压后进样。在流程中样品气同时进入并列的色谱柱,再分别检测。常量组分使用热导池检测,微量组分使用氦离子化检测器检测。ＣＯ２的检测灵敏度为１０＾－６量级。实验表明,仪器结构简单,操作方便稳定性好,适合于负压气样的在线分析,负压气样中全组分的分析方法具有推广价值。     

四氧化二氮微量水标准物质的研制

以四氧化二氮为原料,经预脱水、深度脱水和精馏等处理工艺制备了7种浓度的四氧化二氮微量水标准物质.两家实验室采用核磁共振方法对标准物质中的微量水含量进行定值分析.用方差统计方法对定值结果进行数据处理和不确定度评定.     

气相色谱在岩石矿物挥发组份分析中的应用

岩石矿物中的挥发组份包含着丰富的地球化学信息,地质和地球化学研究越来越迫切地需要分析工作者更多更可靠地提供这些组份的分析测试数据。如何灵敏、准确、快速地分析岩矿试样中的微量挥发组份曾是一个难题,气相色谱这项现代分离分析技术的应用,则为解决此难题提供了较理想的手段。六十年代初,Jeffery等首先用气相色谱分析了岩石矿物中的二氧化碳和其它气体成份。七十年代初,气相色谱分析月球标本的微量挥发组份和气液包裹体的气相