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1.
Zusammenfassung 3-Amino-4-hydroxycumarin (4), welches durch katalyt. Reduktion von 3-Phenylazo-4-hydroxycumarin (1) in 92proz. Ausb. zugänglich ist, wird beim Erhitzen mit 2n-NaOH in 3,6-Bis-(2-hydroxyphenyl)-2,5-dihydropyrazin (10) übergeführt. Die Dehydrierung von10 mit Pd liefert das entsprechende Pyrazin14, das auch aus dem o-Hydroxyphenylglyoxal-phenylhydrazon (13) gewonnen werden kann. Die Reduktion von10 mit Na/Butanol führt zum Piperazin18, die Reaktion mit Ac2O zum 1,4-Dihydropyrazinderivat17.
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3-Amino-4-hydroxycoumarin (4), obtained in 92% yield by the catalytic hydrogenation of 3-phenylazo-4-hydroxycoumarin (1), is readily converted by refluxing in 2N-NaOH to 3,6-bis-(2-hydroxyphenyl)-2.5-dihydropyrazine (10). The dehydrogenation of10 with a Pd catalyst yields the corresponding pyrazine14, which can also be obtained from the o-hydroxyphenylglyoxal-phenylhydrazone (13). The reduction of10 with sodium in butanol yields the known 2.5-bis(2-hydroxyphenyl)-piperazine (18); the reaction of10 with acetic anhydride leads by isomerization to the 1,4-diacetyl-3,6-bis(2-acetoxyphenyl)-1.4-dihydropyrazine (17).
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2.
Zusammenfassung Bei der katalytischen Hydrierung des (–)-Hygrins, das durch Spaltung des synthetischen Hygrins mit Weinsäure erhalten wird, entsteht ein Gemisch der stereoisomeren Aminoalkohole (–)-Hygrolin und (–)-Pseudohygrolin. Daraus kann mit Hilfe des Chloroplatinates der Benzoylverbindung das (–)-Hygrolin, das mit dem Naturprodukt identisch ist, abgetrennt werden.Das optisch aktive Hygrin racemisiert sich leicht in alkalischer Lösung, dagegen nicht in saurer Lösung. Das optisch inaktive Cuskhygrin stellt, da es bei der Reduktion zwei Aminoalkohole gibt, die Mesoform dar. 相似文献
3.
W. Lautsch W. Broser E. Höfling H. Gnichtel E. Schröder R. Krüger J. Woldt G. Schulz R. Wiechert W. Bandel G. Kurth H. -J. Kraege W. Gehrmann K. Prater G. Parsiegla R. Pasedag W. Hunger 《Colloid and polymer science》1955,144(1-3):82-107
Zusammenfassung Von den mit Wirkungsgruppen aus der Hämin- und Chlorophyllreihe substituierten makromolekularen Verbindungen führt nur die Peptidkette als makromolekularer Träger zu einer Aktivierung der Wirkungsgruppe. Löslichkeit und Hydrophilie des Oxydase- bzw. des Cytochrom-Modelles, Bindungsart der prosthetischen Gruppe sowie das Verhalten des Substrates spielen eine Rolle, wie mit Hilfe von manometrischen Messungen, sowie durch Ermittlung der relativen Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten (polarographisch) gezeigt wird. Zur Deutung werden Energiefortleitung durch die Peptidkette und Zwischenstoffwirkungen derselben diskutiert.Bei der photochemischen Spaltung der Kohlenoxydverbindungen der Mesohämin- bzw. der Cytohämin-Poly-(phenylalanin-glutaminsäure) wurde sowohl für die Einstrahlung in die Blaubande der Wirkungsgruppe wie auch in die Phenylalaninbande der Polypeptidkette eine Quantenausbeute von 1 gefunden. Dies beweist eine Beteiligung der Peptidkette am Energietransport zur Wirkungsgruppe.Es werden 3 Typen von makromolekularen Einschlußsystemen besprochen, es wird gezeigt (optisch, polarographisch, Verhalten im Zentrifugalfeld), daß kanzerogene Verbindungen Einschlußsysteme liefern.Schließlich wird über Teilsynthesen von Fermentmodellen berichtet, die nach dem Prinzip Polypeptidkette — Einschlußbereich — Wirkungsgruppe aufgebaut sind. Von den in Arbeit befindlichen Synthesen der 20-bis-29 gliedrigen cyclischen Disulfide wird die Synthese des L-Cysteinyl-tetraglycyl-L-cystein-disulfids besprochen, ferner die zur Verknüpfung mit dem Einschlußbereich erforderlichen Porphyrin- und Phorbin-(N)- und (C)-Aminosäurepeptide der Hämin- und Chlorophyll-a-Reihe mit optisch aktiven und inaktiven Wirkungsgruppen. 相似文献
4.
Zusammenfassung Es wurden Versuche unternommen, vom 2,5-Di-guajacyl-3,4-di-hydroxymethyl-furan (VIII), das aus dem ,-Di-benzylvanilloyl-bernsteinsäurediäthylester (IV) über das 2,5-Di-acetylguajacyl-3,4-dicarbäthoxy-furan (VI) erhalten worden war, durch Hydrierung des Furanringes zum (±)-Olivil oder zumHaworthschen Triol (III) zu gelangen. Dem (–)-Olivil soll nachVanzetti die Konstitutionsfromel (I) zukommen. In Übereinstimmun mitFreudenberg undWeinges wurde aber unter den Reduktionsprodukten kein (±)-Olivil aufgefunden, so daß dieVanzettische Formel (I) als unrichtig angesehen werden muß.Im Zusammenhang mit der Darstellung des 2,5-Di-acetylguajacyl-3,4-dicarbäthoxy-furans (VI) wurde die Spaltung von Arylbenzyläthern mit Acetanhydrid/H2SO4 an einigen Verbindungen mit Benzylguajacylgruppierung untersucht. 相似文献
5.
Ekkehard Fluck Roland Braun 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2013,188(1-4):153-160
Abstract 3,6-Dialkyl-2,5-Dithioxo-1,4,2λ5,5λ5-dithiadiphosphorinan-2,5-disulfides (1) react with PSCI3, to give 3,6-Dialkyl(diaryl)-1,4-dithioxo-2,5,7-trithia-lλ5,4λ5 diphosphabicyclo[2.2.1]heptanes (2). The reaction mechanism of their formation. and the stereochemistry are discussed. By reduction of 2 with (n-C4H9)3P or (C6H5),P 3,6-Dialkyl-2,5,7-trithia-1λ3,4λ3-diphosphabicyclo[2.2.1]heptanes (3) are formed. 2c reacts with one mole of (C6H5)3P to give 3,6-Diethyl-l-thioxo-2,5,7-trithia-lλ5,4λ3- diphosphabicyclo(2.2.1]heptane, 4c. 3,6-Dialkyl-2,5-dithioxo-1.4,2λ5,5λ5-dithiadiphosphorinan-2,5-disulfide (I) reagieren mit PSCI3 zu 3,6-Dialkyl(diaryl)-1,4-dithioxo-2,5,7-trithia-lλ5,4λ5-diphosphabicyclo[2.2.l]heptanen (2). Der Reaktionsmechanismus ihrer Bildung und ihre Stereochemie werden diskutiert. Die Reduktion von 2 mit (n-C4H9)3,P oder (C6H5)3P führt zu 3,6-Dialkyl-2,5,7-trithia-1λ3,4λ3-diphosphabicyclo[2.2.1] heptanen(3). 2c reagiert mit einer äquimolaren Menge (C6H5)3,P zu 3,6-Diethyl-l-thioxo-2,5,7-trithia-lλ5,4λ3- diphosphabicyclo[2.2.1]heptan, 4c. 相似文献
6.
Sándor A. Kiss 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1963,195(4):249-251
Zusammenfassung Silberionen können mit einer Jodid-Maßlösung unter Verwendung der Dead stop-Indikation titriert werden. Das sprunghafte Anwachsen der Stromstärke wird durch das Jod bedingt, das aus dem Jodidüberschuß durch Kaliumdichromat freigesetzt wird. In Gegenwart von Quecksilberionen kann die Summe aus Quecksilberionen und Silberionen titriert werden. Die Menge an Quecksilberionen kann dann durch Titration mit Thiosulfationen bestimmt werden. Aus der Differenz der beiden Messungen ergibt sich der Gehalt an Silberionen. Die Methode eignet sich auch zur Analyse von Silberamalgamen.Vgl. dazu Kiss, S. A.: diese Z. 194, 104 (1963).Auf diesem Weg sei mein Dank meiner Mitarbeiterin Frau B. R. Doszpod ausgesprochen für die Hilfe, die sie bei der Durchführung der Messungen leistete. 相似文献
7.
H. Tuppy 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1961,92(5):992-997
Zusammenfassung N-(4-Dimethylamino-3,5-dinitrophenyl)-maleinimid wurde an die Sulfhydrylgruppe des Tabakmosaikvirus-Proteins während dessen Spaltung mit Pepsin addiert. Drei durch das gelbe Reagens markierte Cysteinylpeptide wurden aus dem Hydrolysat isoliert und näher untersucht. Die ermittelte Aminosäuresequenz, CySH-Thr-Asp(NH2)-Ala-Leu-Gly-Asp(NH2)-Glu(NH2), stimmt mit jener überein, die kürzlich vonA. Tsugita u. a.4 für die Aminosäurereste 27 bis 34 der Polypeptidkette des Tabakmosaikvirus-Proteins angegeben worden ist.Mit 3 Abbildungen 相似文献
8.
Max Schmidt und G. Talsky 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1959,166(4):274-283
Zusammenfassung Sulfane werden durch überschüssiges Cyanid quantitativ zu H2S und Rhodanid abgebaut, welches man als Fe(SCN3) colorimetriert. Die Genauigkeit dieses Verfahrens beträgt je nach Art des Sulfans und den Versuchsbedingungen ± 1 bis ± 3%. Ebenso läßt sich das aus Schwefel durch homogenen Cyanidabbau entstehende Rhodanid colorimetrisch erfassen. Mit einem einfachen Colorimeter kann man leicht eine Genauigkeit von ± 1% erreichen. Durch geeignete Kombination beider Methoden kann man Sulfan-Schwefelgemische analysieren. Weiter wird über Erfahrungen mit dem bereits früher beschriebenen Sulfitabbau berichtet.XV. Mitteilung: M. Schmidt u. H. Schmidbaur: Angew. Chem. 70, 657 (1958). 相似文献
9.
Klaus Grasshoff und Harry Hahn 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,186(1):132-147
Zusammenfassung Es wurde das polarographische Verhalten von Molybdatlösungen impH-Bereich zwischen 1,5 und 8 in nichtkomplexierenden und komplexierenden Trägerelektrolyten untersucht. In Kaliumchloridlösung lassen sich alle auftretenden Erscheinungen durch die überwiegende Bildung von Hexamolybdänsäure erklären. In Citronensäure enthaltenden Lösungen treten abhängig vom pH-Wert bis zu 3 teilweise sehr gut ausgebildete Stufen auf, die durch Reduktion von Komplexen des Monomolybdats mit Citrat mit der Ligandenzahl 3 zu Komplexen des Molybdän (IV) mit den Ligandenzahlen 1 und 3 hervorgerufen werden. Die Komplexe des Molybdän(VI) werden irreversibel zu solchen von Molybdän(IV) reduziert. Die Kondensation zur Hexamolybdänsäure wird durch die Komplexbildung verhindert. Die beiden zwischen PH 1,8 und 2,4 auftretenden Reduktionsstufen sind diffusionskontrolliert und eignen sich vorzuglich zur polarographischen Bestimmung von Molybdän. Die Reproduzierbarkeit der Messungen in der Citratträgerelektrolytlösung ist besser als 0,5%.IV. Mitteilung: Hahn, H., u. R. Wagenknecht: diese Z. 182, 343 (1061).Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft sowie dem Fonds der Chemischen Industrie für die Unterstützung dieser Arbeit. 相似文献
10.
W. Lode 《Colloid and polymer science》1954,138(1):28-38
Zusammenfassung Jede Form?nderung eines K?rperelementes kann entweder durch den Dehnungstensor oder durch den L?ngungstensor vollst?ndig beschrieben
werden. Aus den Tensoren aufeinander folgender Form?nderungen soll der Tensor der resultierenden Form?nderung durch eine einfache
Rechenoperation berechenbar sein. Von den Dehnungstensoren wird diese Forderung in dem Falle erfüllt — der resultierende Dehnungstensor
ist dann die Summe aus den komponierenden Dehnungstensoren —, da? alle Ma?regeln der komponierenden Dehnungstensoren klein
gegen 1 sind. Ist dies nicht der Fall, so komponieren die Dehnungstensoren nach einer umst?ndlicheren Formel. Dagegen ist
der resultierende L?ngungstensor stets das Produkt aus den komponierenden L?ngungstensoren, also einfach zu berechnen.
Mittels des L?ngungstensors lassen sich auch nach einer einfachen Formel die durch die Form?nderung ge?nderten Fl?chenelemente
berechnen, aus denen die daran angreifenden Kr?fte durch Multiplikation mit dem Spannungstensor berechnet werden k?nnen.
Zwischen dem L?ngungstensor und dem Spannungstensor besteht eine stoffeigene Tensorgleichung, die das mechanische Verhalten
des Stoffes beherrscht. Als Beispiele werden die Gleichung des idealen Elastomeren und eine Verallgemeinerung des Hookeschen
Gesetzes mitgeteilt.
Vortrag, gehalten auf der Arbeissitzung des Fachausschusses für Rheologie im VDI am 5. 3. 1954 in Marburg/Lahn. 相似文献
11.
Jan Slouka 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1969,100(1):342-347
Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird die Darstellung des p-Nitrophenylhydrazono-cyanacetylcarbamidsäureäthylesters (1a), eines analogen p-Acetylaminoderivates (1b) sowie die Cyclisierung dieser Substanzen zu den entsprechenden 1-Aryl-5-cyan-6-azauracilen (2a und2b) beschrieben. Diese Nitrile wurden zu den Säuren (3a–3c) verseift und daraus die 1-Aryl-6-azauracile der 1-Phenyl-6-azauracil-5-carbonsäure, die Säure3c durch Reduktion der Säure3a gewonnen. Auf eine leicht verlaufende Ringspaltung des Nitrils2a zum p-Nitrophenylhydrazonocyanacetamid (5a) wird hingewiesen.5a wurde auch durch Kupplung von p-Nitrobenzoldiazoniumacetat mit Cyanacetamid hergestellt.
1-Aryl-6-azauracils, X: Synthesis of some p-nitro-and p-aminophenyl derivatives
The preparation of ethyl p-nitrophenylhydrazonocyanoacetyl carbamidate1a, its p-acetylamino analogue and the cyclization of both substances to the corresponding 1-aryl-5-cyano-6-azauracils is described. From the latter, the acids3a–3c and the 1-aryl-6-azauracils4a and4b were prepared in the usual way. Acid3a was also obtained by nitration of1-phenyl-6-azauracil-5-carboxylic acid, and acid3c by subsequent reduction. p-Nitrophenylhydrazonocyanacetamide (5a) may be prepared conveniently by cleavage of the nitrile2a or coupling of p-nitrodiazonium acetate with cyanoacetamide.相似文献
12.
Walter Qvist 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1926,68(7-8):257-273
Zusammenfassung Das oben Gesagte kann kurz in folgende Punkte zusammengefasst werden:
1. Beim Nitrieren von 10g Carbols?ure nach der von mir ge?nderten Analysenvorschrift Raschigs zur Bestimmung des m-Kresols erh?lt man eine konstante
Ausbeute von 20,6g Pikrins?ure, wovon sich ein Teil in der erhaltenen festen Substanz und ein anderer Teil in dem mit dem Waschwasser vereinigten
sauren Filtrat befindet.
2. Diese Tatsache kann zur Bestimmung des Gehaltes an Carbols?ure in Rohkresolen benutzt werden, indem die Gesamtmenge der
entstandenen Pikrins?ure, durch die Zahl 2,06 dividiert, die im Rohkresol vorkommende Carbols?uremenge gibt.
3. Die feste F?llung besteht nur in dem Falle aus reiner Pikrins?ure, dass das Rohkresol neben Carbols?ure nur o- oder p-Kresol
enth?lt. Sonst muss man die F?llung nach der von mir vorgeschlagenen Methode für die Analyse einer Mischung von Pikrins?ure
und Trinitrometakresol untersuchen.
4. Um den Gehalt der Pikrins?ure in dem mit dem Waschwasser vereinigten sauren Filtrat zu bestimmen, wird dasselbe zuerst
mit Wasserdampf destilliert und dann nach dem Abkühlen mit Toluol extrahiert. Durch Ausschütteln mit einem überschuss von
Alkali und Zurücktitrieren dieses überschusses wird schliesslich die in Toluol gel?ste Pikrins?ure bestimmt.
5. Beim Arbeiten nach den gegebenen Vorschriften kann man gleichzeitig den Gehalt eines Rohkresols an Carbols?ure und an m-Kresol
bestimmen.
Mitteilung aus dem Institut für chemische Technologie der Akademie ?bo. 相似文献
13.
Zusammenfassung Die Ätherbrücke des 6-Methoxymethylmorphenols (I) kann durch LiAlH4 reduktiv geöffnet werden, wenn die Reaktion unter UV-Bestrahlung durchgeführt wird, während bei anderen Reduktionsmethoden gleichzeitig Hydrierung der 9,10-Doppelbindung erfolgt. Bei dem als Modellsubstanz verwendeten Methylmorphenol (III) wird die Brücke zwischen dem Äthersauerstoff und C-4 geöffnet, so daß 3-Methoxy-5-hydroxyphenanthren (IV) entsteht, dessen Struktur durch Synthese bewiesen wurde. Die Methode eignet sich auch zur hydrogenolytischen Spaltung von Diphenyläthern.
Mit 1 Abbildung 相似文献
The ether-linkage of 6-methoxymethylmorphenol (I) is cleaved on reduction with LiAlH4 if the reaction is carried out during irradiation with ultraviolet light; other methods of reduction lead to saturation of the 9,10-double bond. Using methylmorphenol (III) as a model substance the cleavage occurs between the oxygen atom of the ether-bridge and C-4 yielding 3-methoxy-5-hydroxy-phenanthrene (IV). Its structure has been proved by synthesis. This procedure may be employed for the hydrogenolytical cleavage of diphenylethers.
Mit 1 Abbildung 相似文献
14.
Über Heterocyclen, 16. Mitt.: Über das 1,4-Dimethyl-3-acetoxy-7-acetamido-2-oxabicyclo [2,2,1]heptan
Zusammenfassung 3,4-Dihydro-2H-pyran-2-aldehyd bzw. 2,5-Dimethyl-3,4-dihydro-2H-pyran-2-aldehyd reagieren mit Acetamid bzw. Harnstoffen zu Pyranylmethylenbisamiden bzw.-bisureiden. Die Dimethylpyranaldehydaminale werden durch Essigsäureanhydrid zum 1,4-Dimethyl-3-acetoxy-7-acetamido-2-oxabicyclo[2,2,1]-heptan umgewandelt. Die Struktur dieser Verbindung wird bewiesen.
3,4-Dihydro-2H-pyran-2-aldehyde and 2,5-dimethyl-3,4-dihydro-2H-pyran-2-aldehyde, resp. react with acetamide or ureas to give pyranylmethylenebisamides and-bisureides. The dimethylpyranaldehydeaminals are converted by acetic anhydride to 1,4-dimethyl-3-acetoxy-7-acetamido-2-oxabicyclo[2.2.1]-heptane. The structure of this compound has been proved by chemical and physical methods.相似文献
15.
J. W. Breitenbach O. F. Olaj A. Schindler 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1960,91(2):205-218
Zusammenfassung Die Darstellung von Blockcopolymeren, die aus einer Polymethylmethacrylat-und einer Polystyrolkette bestehen, wird beschrieben. Diese Blockcopolymeren werden durch Zusatz von Polymethylmethacrylaten mit übertragungsaktiven Endgruppen (–CBr3) zu polymerisierendem Styrol erhalten. Die Kinetik des Prozesses wird untersucht und insbesonders die übertragungskonstanten der endgruppenhältigen Polymeren sowie einiger im Zusammenhang damit interessierender Substanzen niedrigen Molekulargewichts bestimmt. Durch quantitative Fraktionierung an einer Säule können die Blockcopolymeren abgetrennt und charakterisiert werden.Mit 5 Abbildungen 相似文献
16.
G. Pastuska 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1961,179(6):427-429
Zusammenfassung Es wird ein einfaches Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Zuckern mit Hilfe der Kieselgelschicht-Chromatographie beschrieben. Die Methode ist in hohem Maße wirtschaftlich durch den geringen Bedarf an Elutionsmittel und den geringen Zeitaufwand. Die quantitativen Bestimmungen können in kurzer Zeit, direkt aus dem Chromatogramm heraus, durchgeführt werden. Die Genauigkeit der Analysen ist sehr gut.1. Mitteilung: Pastuska, G.: diese Z. 179, 355 (1961).Diese Arbeit konnte mit Hilfe von Forschungsmitteln aus dem ERP-Sondervermögen durchgeführt werden; mein Dank gilt den hierfür zuständigen Dienststellen. Ebenso danke ich Fräulein Helga Trinks für die Durchführung der Versuche. 相似文献
17.
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Anreicherung und Bestimmung von Spuren Ag, Cd, Co, Cu, In, Ni, Pb, Tl und Zn aus Wolframpulver beschrieben. Dazu werden die Elemente nach Lösen des Probenmaterials in H2O2 in Diäthyldithiocarbamidat-Chelate überführt. Die Chelatverbindungen werden beim Filtrieren der Lösung durch ein mit Aktivkohle beschichtetes Filter adsorbiert und an der Kohleoberfläche angereichert. Die angereicherten Elemente werden durch Röntgenfluorescenz-Spektrometrie oder nach Ablösen von der Kohle mit HNO3 durch Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Es wurden relative Standardabweichungen, je nach Element, von 0,02–0,16 ermittelt. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,04–2,3 ppm.Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit. 相似文献
18.
P. Lederle 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1941,121(7-8):241-254
Zusammenfassung Der aus Orthophosphatlösungen durch Fällen mit überschüssiger Magnesiumsalzlösung in Gegenwart von und Ammoniumchlorid und Ammoniak erhaltene Niederschlag von Magnesiumammoniumphosphat stellt eine wohlcharakterisierte Verbindung dar, die nach dem Auswaschen mit Ammoniak und Aceton sowie Trocknen im Vakuumexsiccator direkt als solche gewogen werden kann. Zur Berechnung des Phosphorsäuregehaltes dient ein empirisch ermittelter Faktor.Es wird ein Verfahren zur Bestimmung der Phosphorsäure in citronensauren Thomasphosphatauszügen beschrieben, bei dem die nach dem Eisencitratverfahren erhaltenen Niederschläge nicht wie bisher durch Glühen in Magnesiumpyrophosphat übergeführt werden; sondern nach Behandlung mit Aceton und kurzem Trocknen im Vakuumexsiccator direkt zur Wägung gelangen.Die Vorzüge des Verfahrens sind: Erhebliche Ersparnis an Arbeit, Zeit, Heizgas oder elektrischem Strom, Schonung oder Wegfall der Platintiegel und Berechnung des Analysenergebnisses unter Zugrundelegung eines Molekulargewichtes, das mehr als doppelt so hoch ist wie das des Magnesiumpyrophosphats, wodurch eine Erhöhung der Genauigkeit erreicht wird. Das Verfahren kann auch zur Bestimmung des Magnesiums benutzt werden. 相似文献
19.
Anton Kailan 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1912,51(2):81-101
Zusammenfassung Es werden die spezifischen Gewichte des absoluten Glyzerins zwischen 14 und 20° bestimmt und es wird eine Gleichung aufgestellt, welche die beobachteten Werte gut wiedergibt.Es wird eine Reihe von Siedepunkten des absoluten Glyzerins bei verschiedenen verminderten Drucken ermittelt und in guter Übereinstimmung mit den Angaben von Richardson gefunden.Es werden mehrere Versuche über die Hygroskopizität von nahezu absolutem Glyzerin und von Glyzerin-Wassergemischen angestellt.Es wird gezeigt, dass solche Gemische von etwa 80% Glyzeringehalt mit Luft von mittlerem Feuchtigkeitsgehalt im Gleichgewicht sind.Es wird versucht, die Wasseranziehungsgeschwindigkeit darzustellen als Funktion der Molenbruchdifferenz des Wassers im 80-prozentigen und in dem jeweiligen Glyzerin und ferner als Funktion des reziproken Wertes der Schichthöhe.Es wird gezeigt, dass bei Glyzerin-Wassergemischen von grösserem Wassergehalte, als er dem Gleichgewicht entspricht, letzteres rascher erreicht wird als im entgegengesetzten Fall, wenn die numerische Konzentration des Wassers um ebensoviel zu klein ist.Es werden bei sehr lange dauernden Versuchen kleine, anscheinend die Versuchsfehler übersteigende Unterschiede zwischen dem aus der Gewichtsveränderung und dem aus der Dichte berechneten Wassergehalte beobachtet, und zwar in dem Sinne, dass die letzteren Werte grösser sind als die ersteren.Dies lässt sich mit Ausnahme einer Versuchsreihe, wo dann die Abweichung im entgegengesetzten Sinne hätte stattfinden müssen, durch Verdunsten von Glyzerin erklären.Es wird die Hygroskopizität von wasserarmen Alkohol mit der von wasserarmen Glyzerin verglichen und gefunden, dass ersterer unter sonst gleichen Bedingungen etwa viermal rascher Wasser anzieht als letzteres. 相似文献
20.
L. G. Molnár L. Szekeres und M. Zergényi-Balásfalvy 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1958,159(3):161-164
Zusammenfassung BrO3
–- und Fe2+-Ionen sowie Formaldehyd und Ameisensäure werden arsenometrisch bestimmt. Bromationen werden von Bromidionen zu elementarem Brom reduziert und das Brom wird mit As2O3-Lösung titriert. Fe2+-Ionen werden in saurem Medium durch Bromat-Bromidlösung oxydiert und der Bromüberschuß wird mit As2O3-Lösung gemessen. Formaldehyd wird durch Natriumhypobromit (hergestellt aus KBrO3+KBr) zu Formiat oxydiert. Nach dem Ansäuern mit Essigsäure wird das Formiat zu CO2 oxydiert. Man gibt Salzsäure zu und bestimmt den Bromüberschuß mit As2O3-Lösung. Ameisensäure wird mit Brom (aus KBrO3+KBr) in Gegenwart von Natriumacetat oxydiert. Der Überschuß an Brom wird in salzsaurer Lösung mit As2O3-Lösung titriert. Bei den arsenometrischen Bestimmungen dienen KJ-Lösung und Stärke als Indicatoren. Der Äquivalenzpunkt wird durch das Auftreten bleibender Blaufärbung angezeigt. 相似文献