2,2′-Diquinolyl ketoxime: A new reagent for the spectrophotometric determination of cobalt

Summary The synthesis of 2,2-diquinolyl ketoxime and its application to the spectrophotometric determination of cobalt is described. The effects due to p_H, time, solvents, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed and the molar extinction coefficient is 5.3 · 10⁴ at 365 nm.

---

Zusammenfassung Die Synthese von 2,2-Dichinolylketoxim und dessen Verwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Kobalt wurde beschrieben. Der Einfluß von pH, Zeit, Lösungsmitteln, Reagenskonzentration und verschiedenen Fremdionen wurden untersucht. Das Beersche Gesetz ist gültig; der molare Extinktionskoeffizient beträgt bei 365 nm 5,3 · 10⁴.

     

2,2′-Dichinoxalyl — ein neues Reagens zur spektrophotometrischen Bestimmung von Titan(III)

Zusammenfassung 2,2-Dichinoxalyl ist ein geeignetes Reagens zur spektrophotometrischen Bestimmung von Titan(III) in salzsaurem Medium. Das molare Verhältnis der Reaktionspartner 2,2-DChx: Ti(III) beträgt 1 2. Die bei der Redoxreaktion entstehende blaue Verbindung weist ein Absorptionsmaximum bei 680 nm auf. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt =2,9·10⁴. Im Ti (III)-Konzentrationsbereich von 2,09 · 10^–6 bis 1,04 · 10^–4 erhält man eine geradlinige Eichkurve. Die beschriebene Methode eignet sich zur Bestimmung von Titan in Ilmeniten und Titanlegierungen. 2,2-DChx kann auch zur extraktions-kolorimetrischen Bestimmung von Ti(III) verwendet werden.

---

2,2-Diquinoxalyl — A new reagent for spectrophotometric determination of titanium(III)

Summary 2,2-Diquinoxalyl (DQux) is a suitable reagent for spectrophotometric determination of titanium (III) in HCl medium. The molar relationship of the reaction partners DQux Ti(III) is 12. The blue compound arising in the redox reaction exhibits an absorption maximum at 680 nm. The absorptivity is =2.9×10⁴. In the Ti(III) concentration range from 2.9×10^–6 to 1.04×10^–4 a straight-line calibration curve is obtained. The method described is suitable for determination of titanium in ilmenites and titanium alloys. DQux can also be used for extraction colorimetric determination of Ti(III).

     

A sensitive colorimetric determination of 2,2′-dihydroxybiphenyl

Summary A colorimetric method for the determination of 2,2-dihydroxy-biphenyl in rat urine is described. The ether extract is subjected to thin-layer chromatography on silica gel-G plates in the solvent system benzene-methanol (8020) and spots corresponding to 2,2-dihydroxybiphenyl and its glucuronide derivative are eluted with ethanol. The glucuronide is hydrolysed with HCl and the 2,2-di-hydroxybiphenyl content is determined after colour development with sodium cobaltinitrite, the absorbance being read at 410 nm. The method is sensitive and reproducible. It obeys the Lambert-Beer law in the concentration range 0.7–8.9g/ml.

---

Eine empfindliche kolorimetrische Methode zur Bestimmung von 2,2 -Dihydroxybiphenyl

Zusammenfassung Eine kolorimetrische Methode zur Bestimmung von 2,2-Dihydroxy-biphenyl in Rattenharn wurde beschrieben. Der ätherische Extrakt wird auf Silikagel-G-Platten dünnschicht-chromatographisch mit dem Lösungsmittelsystem Benzol-Methanol (8020) getrennt. Die dem genannten Stoff und seinem Glucuronid entsprechenden Flecken werden mit äthanol eluiert. Das Glucuronid wird mit Salzsäure hydrolysiert und der Gehalt an 2,2-Di-hydroxybiphenyl nach Ausführung der Farbreaktion mit Natriumkobalti-nitrit und Messung bei 410 nm bestimmt. Das Verfahren ist empfindlich und gut reproduzierbar. Es entspricht dem Lambert-Beerschen Gesetz zwischen 0,7 und 8,9g/ml.

     

Simultaneous catalytic-fluorimetric determination of copper and mercury by flow-injection analysis

Summary A catalytic-fluorimetric method is presented for the simultaneous determination of copper(II) and mercury(II) based on their catalytic effects on the oxidation of dipyridyldiketone phenylhydrazone and 2,2-dipyridylketone hydrazone, respectively, using the FIA/ stopped-flow mode. The errors in the determination of these cations are less than 10%, with a sampling rate of 45 samples per hour and the r.s.d. is 0.91% and 1.6% for Cu(II) and for Hg(II), respectively.

---

Simultane katalytisch-fluorimetrische Bestimmung von Kupfer und Quecksilber durch Flow-Injection-Analyse

Zusammenfassung Mit Hilfe der FIA/stopped-flow-Technik wurde eine Simultanbestimmung von Cu(II) und Hg(II) durchgeführt, die auf der katalytischen Wirkung dieser Elemente auf die Oxidation von Dipyridyldiketon-phenylhydrazon bzw. 2,2-Dipyridylketon-hydrazon beruht. Die Fehler sind geringer als 10% mit einem Probendurchsatz von 45 Proben je Stunde. Die relative Standardabweichung beträgt 0,91% für Cu und 1,6% für Hg.

     

Spectrophotometric microdetermination of copper in biological samples by an improved version of Matsuba and Takahashi's method

Summary The determination of microgram amounts of copper with N,N,-N,N-tetraethylthiuram disulphide is described. Three different procedures allow copper determination in various biological samples and in water. The method is simple, rapid and precise, and gives a detection limit similar to that obtained by atomic-absorption spectrometry.

---

Zusammenfassung Die Bestimmung von Mikrogrammengen Kupfer mitN,N,N,N-Tetraäthylthiuramdisulfid wurde beschrieben. Drei verschiedene Verfahren ermöglichen die Kupferbestimmung in verschiedenen biologischen Materialien und in Wasser. Die Nachweisgrenze dieser einfachen, raschen und genauen Methode entspricht der der Atomarabsorption.

     

Analytical use of modified catalytic reaction rate: Kinetic determination of traces of aminopolycarboxylic acids,nickel and zinc

Summary The inhibitory effect of EDTA (or EGTA) on the copper-catalysed oxidation of 4,4-dihydroxybenzophenone thiosemicarbazone by hydrogen peroxide has been studied. The reaction is followed spectrophotometrically at 415 nm. EDTA and EGTA at the 10^–6 M level can be determined kinetically by two methods. The accuracy and precision are about 1% and 1.5% respectively. The method can be applied to the indirect determination of nickel and zinc in the range 130–300 ng/ml with acceptable results, by an indirect kinetic method.

---

Analytische Anwendung einer modifizierten katalytischen Geschwindigkeitskonstante: kinetische Bestimmung von Spuren von Aminopolycarbonsäuren, Nickel und Zink

Zusammenfassung Die hemmende Wirkung von EDTA (oder EGTA) gegenüber der kupferkatalysierten Oxydation von 4,4-Dihydroxybenzophenonthiosemicarbazon durch Wasserstoffperoxid wurde untersucht. Die Reaktion wurde bei 415 nm spektrophotometrisch verfolgt. EDTA und EGTA können in 10^–6 M Größenordnung mit zwei verschiedenen Methoden kinetisch bestimmt werden. Die Genauigkeit beträgt etwa 1% bzw. 1,5%. Das Verfahren kann zur indirekten Bestimmung von Nickel und Zink in der Größenordnung 130–300 ng/ml mit annehmbaren Ergebnissen herangezogen werden.

     

Zur spektralphotometrischen Bestimmung von Titan in hochreiner Fluorwasserstoffs?ure mit 9-Methyl-2,3,7-trihydroxy-6-fluoron

Zusammenfassung Eine spektralphotometrische Methode zur Bestimmung kleiner Mengen von Titan in hochreiner FluorwasserstoffsÄure mit 9-Methyl-2,3,7-trihydroxy-6-fluoron wird vorgeschlagen. Die die Bestimmung störenden Elemente wie Fe, Ge, Mo und Sb werden durch Ätherextraktion aus 6 n salzsaurem Medium entfernt, der Einflu\ von Vanadium wird durch AscorbinsÄure beseitigt. Der mittlere Fehler einer Bestimmung betrÄgt ±2,8%. Zugleich kann aus der Ätherphase Eisen rückextrahiert und spektralphotometrisch mit 2,2-Dipyridyl mit einem Fehler von ±2,5% bestimmt werden.

---

Summary A spectrophotometric method has been developed for the determination of trace amounts of titanium in hydrofluoric acid (semi-conductor grade) using 9-methyl-2,3,7-trihydroxy-6-fluorone. Hydrofluoric acid is evaporated with perchloric acid and the interfering elements Fe, Ge, Mo and Sb are removed by ether extraction from 6 N hydrochloric acid solution. The effect of vanadium is eliminated by ascorbic acid. The mean standard deviation of a determination is ±2.8%. Iron can be re-extracted from the ether phase and determined spectrophotometrically using 2,2-dipyridyl (accuracy ±2.5%).