多壁碳纳米管化学修饰玻碳电极用于曲酸的伏安测定

考查了曲酸在多壁碳纳米管化学修饰电极上的电化学行为,相对于裸玻碳电极,多壁碳纳米管化学修饰电极测定曲酸的峰电流明显增加.示差脉冲伏安法测定曲酸的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-9mol·L-1,检出限(3S/N)为5.0×10-6mol·L-1.用此修饰电极连续测定一种酱油样品的曲酸含量,得到一致的结果,而用裸玻碳电极时所得结果明显降低,由此可见,修饰电极的稳定性显著提高.方法用于酱油、黄酒等复杂样中曲酸的直接测定,加标平均回收率为99.5%,测定值的相对标准偏差均小于5%.     

黄芩甙的线性扫描伏安法测定研究

研究了黄芩甙在多壁碳纳米管修饰电极上的伏安行为。结果表明 ,该修饰电极对黄芩甙产生较强的吸附催化作用 ,催化电流与黄芩甙浓度在 1 .0× 1 0 - 7～ 6.0×1 0 - 5mol·L- 1范围内呈线性关系。利用本法测定了中药黄芩中的黄芩甙的含量 ,效果良好     

多壁碳纳米管化学修饰电极测定替硝唑的研究

替硝唑(Tinidazole,TNZ)是继甲硝唑后新一代的抗厌氧菌和抗滴虫的国家级二类新药,可广泛应用于临床各种厌氧菌感染。其测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、光度法及电化学方法等。但用碳纳米管修饰电极测定TNZ还未见报道。     

多壁碳纳米管修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量钪

多壁碳纳米管;化学修饰电极;吸附伏安法;钪     

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑电极测定碘

以多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,讨论了支持电解质种类、酸度等因素对碘离子氧化峰电流的影响,获得了最佳的实验条件. 在0.4 mol/L KH2PO4缓冲液(pH=4.0)中,从200 mV以200 mV/s的速率正向扫描至1 200 mV,碘离子在570 mV处出现一灵敏的氧化峰,峰电流比未修饰电极增大约3倍. 采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与碘离子的浓度在2.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7 mol/L. 方法用于食盐中碘含量的测定,相对标准偏差为1.2%～1.6%,回收率为97.4%～103%.     

多壁碳纳米管阵列电极的循环伏安行为

用化学气相沉积法在多孔氧化铝模板中沉积有序碳纳米管阵列并制成电极.由循环伏安法实验得知,扩散控制电位下的电活性离子难以常规的扩散速度到达碳纳米管的内壁深处,绝大部分的碳纳米管内壁面积在这样的实验条件下未能充分利用,但临近管口处的一部分内壁对扩散有一定的贡献.对于电极/电解质界面的双电层电容而言,碳纳米管的所有内壁都有所贡献,其电容量可达68.7mF*cm-2(表观面积),表明碳纳米管电极具有制作超级电容器的重要应用价值.     

基于多壁碳纳米管化学修饰电极直接测定饮料中的麦芽酚

采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了麦芽酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定饮料样品中麦芽酚含量的电分析测试方法. 在pH=8.5的NH3 ·H2 O-NH4 Cl 缓冲溶液中,麦芽酚在多壁碳纳米管修饰电极上于0.55 V(vs.SCE)产生不可逆的氧化峰. 该修饰电极对麦芽酚的电化学反应具有促进作用,阳极峰电流与溶液中麦芽酚的浓度成正比,线性范围为5.0×10-6～9.0×10-4mol/L,检出下限为2.0×10-6mol/L.对含5.0×10-5mol/L的麦芽酚溶液平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为1.1%.多壁碳纳米管修饰电极具有良好的电极稳定性,可用于饮料样品中麦芽酚的直接测定,避免了繁复费时的样品前处理过程. 将该修饰电极用于啤酒、可乐和葡萄酒样品中麦芽酚测定,回收率为98%～103%.     

用多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极循环伏安法测定辛硫磷

将多壁碳纳米管(MWCNT′s)置于硝酸-硫酸(1+1)溶液中回流6 h使之净化及功能化。取MWCNT′s 5 mg置于超纯水10 mL中经超声振荡20 min制得其悬浮液,取悬浮液10μL滴加在玻碳电极(GCE)表面,经自然干燥后即得用MWCNT′s修饰的玻碳电极(MWCNT′s/GCE)。基于此修饰电极对辛硫磷的催化还原反应,提出了蔬菜中辛硫磷的循环伏安测定法,在pH 4的乙酸盐支持电解质溶液中,在电位0.78 V(对SCE)处可见明显的还原峰,且其峰电流值与辛硫磷浓度在5.0×10-8~1.0×10-6mol.L-1之间呈线性关系。应用此法分析了两件蔬菜样品,并以此试样为基体加入标准溶液对方法进行回收及精密度试验,测得其回收率的平均值和相对标准偏差(n=5)分别依次为100.3%,96.5%及3.7%,3.2%。     

纳米金/多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定2,4-二硝基苯酚

多壁碳纳米管(MWCNT)和纳米金溶胶(AuNPs)经混合分散后修饰于玻碳电极表面,制成复合纳米材料修饰电极。采用循环伏安法研究了2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)在该修饰电极上的电化学行为,试验表明复合修饰电极对2,4-DNP具有良好的电催化作用。循环伏安曲线上观察到一对可逆的氧化还原峰,氧化峰电位为0.183V,还原峰电位为0.125V。同时对影响2,4-DNP电化学测量的试验条件进行了优化。在最佳条件下,2,4-DNP浓度在5.0×10-6~4.0×10-4 mol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,在此基础上,提出了直接测定2,4-DNP的线性扫描伏安法,回收率在94.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~3.0%之间。     

多壁碳纳米管修饰金电极测定维生素B12

抗贫血药物维生素B12(VB12)俗称(氰)钴胺素,维生素B12是DNA合成的必需物质,若体内缺乏它,就会引起巨幼细胞贫血,高同型半胱氨酸血症和神经系统损害。因此,检测维生素B12可为血液系统和神经系统一些疾病的诊治提供依据[1],建立快捷简便的检测方法,在药物分析和医学检验中有应用价值。测定VB12的方法有高效液相色谱法[2]、荧光法[3]、毛细管电泳法[4]、伏安法[5]等。作者研究了VB12在碳纳米管修饰金电极上的电化学行为,并用以测定了VB12样品的含量,结果令人满意。1实验部分1.1仪器与试剂CHI618B电化学工作站(上海辰华仪器公司);KQ?400…     

尿酸在多壁炭纳米管修饰电极上的伏安法测定

研究了尿酸在多壁炭纳米管修饰电极上的伏安行为。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1磷酸盐(pH 5 .5 )介质中 ,修饰电极对尿酸具有强烈的吸附活性 ,其吸附电流 (Ep=+ 0 .4V ,vs .SCE)与尿酸浓度在 1× 10 - 76× 10 - 5mol·L- 1范围内呈线性关系。利用该法直接测定了人体血清和尿样中尿酸的含量 ,结果满意。     

用碳黑微电极伏安法测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在碳黑微电极上的电化学行为,试验结果表明,在pH 4.5(pH 3.8~5.2)的磷酸盐缓冲介质(PBS)中,多巴胺在伏安图0.21 V处的二阶导数峰高与其浓度在6×10-6~2×10-5mol.L-1之间保持线性关系,其检出限(3σ)为1×10-6mol.L-1;将此方法应用于多巴胺针剂试样的分析,测定结果的RSD值(n=5)均小于2.4%,用标准加入法做回收率试验,结果在96%~102%之间。此方法所测得结果与碘量法测得的结果之间无显著差异。     

碳糊电极阳极溶出法测定中药甘草中桑色素

用碳糊电极阳极溶出法测定桑色素的含量。在0.15mol·L-1NH4Cl 氨水缓冲溶液的介质中富集120s,桑色素在+0.10V(vs.SCE)左右出现阳极溶出峰。其峰电流的大小与桑色素的浓度呈线性关系。线性范围为4.00×10-6～1.40×10-5mol·L-1,相关系数为0.9996,检出限可达1.00×10-6mol·L-1,回收率为99.87%～102.01%。此法不用汞电极,灵敏度高,操作方便、快捷,成功地用于甘草提取物中桑色素的测定。     

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基十烷基硫醚修饰电极测定痕量金

研究了 2 羟基 3 (三乙胺基 )丙基十烷基硫醚 (HTPSD)修饰玻碳电极测定金的伏安特性及分析条件。在 0 .2mol·L- 1KCl HCl缓冲溶液中 (pH 1) ,金 (Ⅲ )被富集到电极表面 ,然后介质交换到 0 .2mol·L- 1KCl HCl空白溶液中 (pH 1)进行阴极溶出伏安测定 ,金 (Ⅲ )浓度在 2× 10 - 81× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系。检出限为 1× 10 - 8mol·L- 1。相对标准偏差小于 6 2 % ,一般常见离子不干扰。     

壳聚糖修饰铂电极半微分伏安法测定微量碘

将壳聚糖修饰到铂盘电极上,采取半微分伏安法测定微量碘。用0.20mol·L-1NaH2PO4 Na2HPO4(pH6.0)缓冲体系,在0.20～0.65V间以10mV·s-1的速度扫描,碘离子浓度在0.80～25.0μg·ml-1范围内与氧化峰电流呈线性关系(r=0.9996),检出限达0 20μg·ml-1。修饰电极在4.0μg·ml-1KI溶液中,11次测得峰电流的相对标准偏差为3.3%。将该修饰电极用于华素片中微量碘的测定,与间接火焰原子吸收光谱法相比,相对误差在5%以内。     

金在碳糊电极上的静电吸附及溶出伏安测定

阳极溶出伏安法测定金具有灵敏度高,操作简便等优点,但共存金属往往干扰测定,影响该方法的应用。为减少干扰,已有阴极溶出伏安法的报道。 作者曾采用修饰了三烷基叔胺的碳糊电极,通过开路萃取富集和介质交换,测定矿样中的金,并且发现,碳糊电极本身能在正电位下直接富集微量金,在阴极溶出伏安法中显示了     

茜素紫修饰碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锑的阳极溶出伏安法。在 0 .0 3mol·L- 1邻苯二甲酸氢钾 盐酸缓冲溶液 (pH 2 .4 )中 ,通过开路富集 ,Sb(Ⅲ )与茜素紫形成络合物而富集于电极表面 ,然后交换介质至 0 .6mol·L- 1盐酸中 ,于 - 0 .6 0V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .50V左右获得一灵敏的锑的溶出峰 ,二次导数峰电流与Sb(Ⅲ )的浓度在 4 .1× 10 - 9～ 2 .9× 10 - 7mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.6× 10 - 9mol·L- 1。方法应用于水样中锑的测定 ,结果满意     

聚吖啶橙修饰电极上多巴胺的电化学行为及其伏安法检测

在玻碳电极上用电化学方法制备了聚吖啶橙修饰膜电极并研究了此电极上多巴胺的电化学行为及其检测。多巴胺在聚吖啶橙修饰电极上于0.50V和0.47V处出现一对灵敏、可逆的氧化还原峰。在最佳测试条件下,氧化峰电流与多巴胺浓度在2.8×10-7～5.3×10-3mol·L-1范围内呈良好的线性关系。0V处闭路富集150s,检出限为7.0×10-9mol·L-1,用于多巴胺针剂含量的测定,结果满意。     

邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量铜

报道了采用邻苯三酚红修饰碳糊电极测定痕量铜的方法。通过在邻苯二甲酸氢钾 -氢氧化钠 (p H4.5)介质中富集 ,Cu2 +和邻苯三酚红形成络合物富集于电极表面 ,然后转换到 0 .0 50 mol· L-1的 H3PO4 中 ,经阴极还原后再进行阳极溶出伏安法测定。Cu2 +浓度在 1 .6× 1 0 -9～ 2 .8× 1 0 -7mol·L-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系 ,检出限达 8× 1 0 -10 mol·L-1。同时 ,对电极反应机理进行了探讨。应用于合金样的测定 ,取得满意的结果。     

普鲁士兰修饰碳黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和抗坏血酸

将含有1.0%普鲁士蓝的碳黑与固体石蜡按2.5∶1(质量比)混合后装入φ0.2mm的石英毛细管中,在其上端插入一铂丝并抛光后即制成普鲁士蓝修饰碳黑微电极.对多巴胺(DA)及抗坏血酸(VC)在此电极上的电化学行为及应用此电极测定两组分的最佳条件进行了研究,在定量测定中采用二次微分线性扫描伏安法.在最佳条件下,DA与VC的峰电流(i″p)分别与各自的浓度保持如下线性关系DA为4.0×10-6～8.0×10-4mol·L-1,VC为6.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1;检出限(3σ)依次为2.0×10-6mol·L-1及1.0×10-5mol·L-1.应用此方法分析了3种含DA及VC的混合溶液,测得结果的相对标准偏差(n=8)依次小于2.0%及3.0%,回收率范围依次为96.5%～101.0%及95.0%～102.5%.