固相萃取-高效液相色谱法测定畜牧粪便中13种抗生素药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法.采用乙腈和0.01 mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025 mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类和其它3种抗生素.结果表明,检测的13种抗生素出峰时间稳定,峰形较好,检出限0.01～0.05 mg/L,定量下限0.03～0.167 mg/L,采用柠檬酸缓冲液酸化的乙腈对猪粪便样品前处理,采用EDTA-McIlvaine提取液对鸡粪便样品前处理,两类样品均通过HLB固相萃取小柱纯化富集,回收率为54%～103%.该方法成功用于天津市4个畜牧养殖基地的20个畜牧粪便样品中抗生素的检测.结果表明,均有不同浓度的抗生素检出,浓度范围0.3～173 mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肝中磺胺类药物残留量

建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法。对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用Intersil ODS-3 C18柱,以甲醇-乙腈冰．乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。7种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0．999以上,线性范围为25—10000μg／L;检出限在8—12μ／kg之间;在50、100、200μg／kg^3个添加浓度水平下添加回收率在69．6％-91．3％范围内;相对标准偏差在4．3％-8．0％之间。该方法具有快速、灵敏、环保的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

磁固相萃取/离子色谱法测定土壤中草甘膦

利用离子色谱结合磁固相萃取技术,建立了一种简单快速测定土壤样品中草甘膦残留的新方法,并对提取溶剂、离子色谱条件以及净化吸附剂进行了优化。样品经水提取后,先用乙腈沉淀杂质,再用Fe_3O_4磁性纳米材料净化处理,经IonPac AS11-HC离子色谱柱分离,以30 mmol/L KOH为淋洗液,电导检测器进行检测。结果表明,草甘膦在0. 05~2. 0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 999 7,检出限为13μg/L,定量下限为45μg/L。对采自三七和灯盏花种植基地的土壤样品进行加标回收实验,在50、100、200μg/L加标水平下的回收率为83. 2%~94. 5%,日内相对标准偏差(RSD)为1. 9%~3. 1%,日间RSD为1. 9%~3. 7%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、结果准确可靠的特点,完全满足国家标准的检测要求。     

分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定土壤中溴氰菊酯残留

建立了以分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中溴氰菊酯。样品用甲醇∶水(1∶4,V/V)提取,经布氏漏斗减压抽滤,滤液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨炭黑粉(GCB)净化后,用氯仿萃取,超声,离心后沉积相进行HPLC测定。对分散固相萃取吸附剂的选择及影响分散液液微萃取的因素进行了优化,在最优条件下,溴氰菊酯的富集倍数达到565倍,线性范围为0.005~2.5mg/kg,线性相关系数为0.9998,检出限为0.001mg/kg,平均加标回收率为70.3%~94.5%,相对标准偏差为2.5%~4.7%。该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于土壤中溴氰菊酯残留检测。     

固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中4种磺胺类药物残留

建立固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物残留的方法。样品用乙腈提取,然后用碱性氧化铝固相萃取柱净化,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以水–乙腈(体积比为75∶25,含0.3%乙酸)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。4种磺胺类药物的质量浓度在1~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.025~0.133μg/g。磺胺类药物测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.30%(n=6),样品加标回收率为93.6%~106.7%。实际饲料样品中均未检出这4种磺胺组分。该方法具有干扰少,灵敏度高,重复性好的优点,可以作为饲料中的磺胺类药物残留的一种检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼组织中的吡喹酮和克螨特残留

吡喹酮和克螨特是新型抗寄生虫药,在水产养殖中被作为渔药复配剂。二者均为受热易分解物质,其残留分析可采用色谱法、光谱法以及生物检测法,但对二者的同时分离检测未见报道。本研究采用固相萃取-高效液相色谱SPE-HPLC同时测定了鱼组织中二者的残留。     

Analysis of Polychlorinated Biphenyl Residues in Waste Oils by High-Performance Liquid Chromatography

Abstract

The qualitative analysis of polychlorinated biphenyl residues (PCBs) in waste mineral oils can be rapidly and accurately carried out by high-performance reverse phase liquid chromatography (HPLC) using a 25 cm HC-ODS Sil-X (Perkin-Elmer) column and a gradient elution system consisting of water-acetonitrile where the latter increases with linear program from 50 to 77% over 9 minutes.     

腐殖酸磁固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用测定食用油中的苯并芘

采用简单的混合研磨方法制备磁性腐殖酸(MHAS)复合材料,并将其作为磁固相萃取的吸附剂选择性分离和富集食用油脂中的苯并芘(BaP)。结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了食用油中BaP检测的新方法。该方法整个样品前处理过程在15min内即可完成,对目标物BaP的检测限低至0.04ng/g,在0.1~100ng/g范围内线性良好(R=0.999),日内(n=5)和日间(n=3)相对标准偏差分别小于3.5%和15.8%。将该方法应用于多种食用油中BaP的检测,每种食用油中均有不同含量的BaP被检出,对12种常见食用油的加标回收率在74.2%至120.6%之间,相对标准偏差小于11.0%。     

Analysis of 4-Tert-Butylpyrocatechol in Styrene by Solid Phase Extraction and High Performance Liquid Chromatography

Abstract

A solid phase extraction procedure has been developed to isolate and preconcentrate 4-tert-butylpyrocatechol and its oxidation products from etyrene. The eluted amount of 4-tert-butylpyrocatechol from the cartridges was determined by reversed phase HPLC, External calibration method was used in the concentration range between 3 and 80 ppm of 4-tert-butylpyrocatechol and mean recovery was found to be 97 % with a relative standard deviation of 3.4%.     

固相萃取-气相色谱法检测血清中有机氯农药残留的研究

建立了血清中DDTs和BHCs共8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱检测方法。样品经超声酸化沉淀蛋白后,采用正己烷-丙酮(9∶1)经Cleanert ODS C18N固相萃取小柱提取,Florisil固相萃取小柱净化,氮气吹干,以500μL正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行定量分析。结果表明,方法的线性范围2~200 ng/m L,相关系数(r)为0.996 4~0.999 0,检出限(LOD)为0.1~0.9 ng/m L,定量下限(LOQ)为0.4~3.0 ng/m L。8种农药的回收率为80.5%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.9%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于血清样品中痕量有机氯农药的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物

建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法。牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水（含1%乙酸）(体积比为1∶1∶8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析。采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.9999 以上,线性范围为25～5000 μg/L,检出限为1.7～2.8 μg/L,定量限为5.7～9.2 μg/L。在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%~88.3%,相对标准偏差为2.3%～5.0%。该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质

研究了高效液相色谱法测定水产中的酚类物质，水样中的酚用Waters Porapak^* Sep-Park固相萃取小柱预分离和富集，以C18为固定相，线性梯度洗脱为流动相，流速1.0mL/min，梯度条件为：A：1％的醋酸乙腈溶液、B：O.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液，按开始（20％A＋80％B），20min(80%A 20%B)线性变化，各组分均在其最大吸收波长下检测，14种酚回收率在92．8％－108％之间，RSD在1．9％－3．7％之间 ，最低检测浓度达μg/L级，方法用于环境水样中痕量酚的测定，结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定噻菌灵和多菌灵在浓缩菠萝汁中的残留量

建立了一种可同时测定浓缩菠萝汁中噻菌灵和多菌灵残留量的反相高效液相色谱分析法。浓缩菠萝汁样品与水按一定比例稀释后,经过调节溶液的pH值、离心、过滤,用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化,并用配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对噻菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为75.7%~93.3%;对多菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为80.8%~99.2%;测定的相对标准偏差均不大于5.7%。本方法简单、快速、准确,能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

提出用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定饲料中微量克伦特罗和沙丁胺醇的新方法。选用 Dikma Diamonsil C18-ODS分析柱 (2 0 0× 4.6mm,5μm) ,乙腈 -0 .0 1mol/ L KH2 PO4 (p H 3 .0 )作流动相 ,应用波长编程进行检测。克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为 0 .1～ 1 0 0μg/ m L,相关系数分别为 0 .99999和 0 .99977,检出限分别为0 .3 1 ng/ m L和 0 .2 4ng/ m L ,回收率分别为 91 .2 %～ 92 .0 %和 91 .9%～ 93 .0 % ,相对标准偏差分别是 1 .2 0 %～ 2 .0 5%和 1 .2 9%～ 2 .51 %。     

离子液体-基质固相分散-超声雾化-固相萃取结合高效液相色谱法检测人参中三嗪类除草剂

采用固载1-甲基-3己基咪唑六氟磷酸([C6MIM][PF6])的硅胶作为基质固相分散剂,与超声雾化提取及C18固相萃取相结合,对人参提取物进行提取和净化;采用高效液相色谱法,建立了人参中5种三嗪类除草剂的检测方法.样品前处理的最优条件为:300 mg人参粉末与150 mg硅胶([C6MIM][PF6]含量2.0 mmol/g)研磨5 min,以20.0 mL去离子水(pH 7,含1.0％ NaCl)超声雾化提取10 min,再以5.0 mL乙腈洗脱萃取小柱(300 mg C18).实验结果表明,目标物的检出限为0.020～0.035 g/g,线性相关系数r2≥0.9992,实际样品加标回收率为78.2％～95.4％,相对标准偏差为3.5％ ～6.0％.本方法快速高效、净化效果好、提取率高,为中药中农药残留的检测提供了新的样品前处理方法.     

固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留

建立了QuEChERS及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定禽蛋中19种农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、丙溴磷、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的分析方法。蛋液样品经乙腈及QuEChERS提取盐包提取后,采用石墨化碳黑(GCB)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)SPE小柱净化,以Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD)及电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)上检测,外标法定量。结果显示,19种农药在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均不小于0.999 3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为78.6%～105%,相对标准偏差(n=6)为1.6%～9.3%,检出限(LOD,S/N=3)为0.138～8.33μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=...     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

Monitoring Pharmaceuticals Photo-Fenton Degradation Process by Using Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography

Abstract

The recovery of the pharmaceuticals bezafibrate and tetracycline from water was evaluated, using Solid Phase Extraction (SPE) with the aim of applying this technique to interrupt the pharmaceuticals' photodegradation by photo-Fenton process for further analysis. Sep-Pack C-18, Strata X, and Oasis HLB cartridges were evaluated. Oasis HLB showed the most satisfactory recovery and repeatability results: 98% (CV = 1%) for bezafibrate (20.0 mg L^?1) and 76% (CV = 1%) for tetracycline (25.0 mg L^?1). There was not a significant decrease in recovery at lower concentrations of the pharmaceuticals, and neither when present in Sewage Treatment Plant (STP) effluent matrix.     

固相萃取气相色谱法测定水果中克菌丹和灭菌丹

采用硅镁吸附剂和硅胶作为混合固相萃取的净化方法,建立了固相萃取气相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了多种固相萃取柱和不同洗脱溶剂对克菌丹和灭菌丹保留行为的影响,优化了固相萃取净化方法及样品提取方法的分析条件。用GC-ECD检测,两种农药在0.05～2.0mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.997。苹果中4个浓度克菌丹和灭菌丹的加标回收率分别在100%～111%和104%～113%之间,RSD在3.0%～7.2%和2.8%～4.2%之间。在菠萝、草莓、梨和橙子中,克菌丹的平均回收率和RSD分别在95.6%～112%和2.5%～7.5%之间;灭菌丹在82.5%～96.4%和3.3%～8.0%之间,克菌丹和灭菌丹的方法检出限分别为0.012mg/kg和0.0056mg/kg。