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毛细管电泳-原子荧光在线联用新技术及其在形态分析中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
讨论了原子荧光光度计从传统的间歇式或流动注射式操作到与毛细管电泳联用技术的转化.考察了不同接口对分离的影响,优化了氢化物发生所用的气液分离器及原子荧光光度计的原子化器.通过缩短连路和改变管路内径等方式消除了体系的反压.将优化的仪器条件应用于As的形态分析,结果令人满意. 相似文献
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石墨管阴极电化学氢化物发生原子荧光法测定锗 总被引:6,自引:0,他引:6
使用原子吸收法中的石墨管作为电解池中的阴极,设计了一种圆柱型电解池。通过电解产生锗的氢化物,并与原子荧光法联用,测定了标准样品中Ge的含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。方法的检出限为0-67μg/L(36);相对标准偏差(RSD)(200μg/L,n=11)为1.7%。 相似文献
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建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。 相似文献
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双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷 总被引:3,自引:0,他引:3
用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。 相似文献
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用原子荧光法测定了海水中的硒,校准曲线的线性程度、检出限、精密度及准确度都能满足要求。 相似文献
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液体硅肥中砷形态的氢化物发生原子荧光光谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了液体硅肥中不同形态的砷含量。研究了酸介质、还原剂和增感剂对砷的荧光信号的影响。实验确定酸介质为2.5 mol.L-1HCl,还原剂和增感剂为5%硫脲 5%抗坏血酸混合溶液。在选定的实验条件下测得硅肥中三价砷、五价砷及总砷的含量分别为5.08 ng.L-1、0.72 ng.L-1、5.80 ng.L-1。三价砷和五价砷的检出限分别为72.0 ng.L-1和153 ng.L-1;方法的精密度为2.2%~4.1%,回收率为96.5%~104%。 相似文献
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毛细管区带电泳用于分离分析砷化合物的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
采用毛细管区带电泳,以磷酸盐为缓冲溶液分离了5种砷的化合物:As(Ⅲ)、DMA、ANA、MMA和As(Ⅴ).用紫外吸收法在191nm波长下,对实验条件进行了优化;使用扩展光程毛细管研究了实验方法的重现性;测定了各种砷化合物的峰面积与浓度的关系,在最大进样量时测定了检出限,并将该方法用于合成样品的分析. 相似文献
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氢化物发生原子荧光法测定人发、玉米及辣椒中的砷 总被引:2,自引:0,他引:2
采用硝酸、高氯酸和硫酸湿法分解人发、玉米及辣椒,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),氢化物发生原子荧光法测定,此法简便快速,相对标准偏差为2.4%。 相似文献
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建立了氢化物发生–原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.999 7),方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例,加入铅的质量浓度分别为12,24,48μg/L,每种浓度均进行6次平行测定,铅的回收率在95.0%~103.8%之间,测定结果的相对标准偏差为1.05%~2.71%(n=6)。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。 相似文献
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高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究 总被引:15,自引:2,他引:15
建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法。实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果。在优化的分离检测条件下,20μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000μg/L,25μL进样检出限分别为3、2和4μg/L。用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%。 相似文献
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植物和人发样品中痕量铅的氢化物原子荧光测定 总被引:20,自引:0,他引:20
以双电极高强度空心阴极灯作激发光源,于铁氰化钾碱性体系内进行铅的氢化反应。实验表明,原子化过程中石英炉芯对铅烷存在吸附。在最佳测试条件下,溶液检出限为0.17μg/L,分析了国家一级植物标样和头发标样中痕量铅,取得令人满意的结果。 相似文献
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氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒 总被引:5,自引:0,他引:5
俞海霞 《广东微量元素科学》2004,11(2):59-62
研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36%~0.62%;标准回收率:砷为96.8%~100.9%;硒为95.9%~103.7%。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。 相似文献
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用硝酸、高氯酸湿法分解样品,加硫脲、抗坏血酸还原样品.对氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿石冶炼废渣中微量砷的方法进行探讨.方法回收率在96.2%-102.0%之间,相对标准偏差在1.2%-2.5%,方法的检出限为6.6×10-11g/mL,线性回归方程为:IF=5034.6C+7.8,相关系数为:0.9994.试验证实该方法具有简便快速、准确可靠、可测范围宽等优点,是一种行之有效的检测方法.亦为铬矿石冶炼废渣处理对环境保护的影响提供了科学依据. 相似文献
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毛细管电泳分离和激光检测分析多糖胶 总被引:1,自引:0,他引:1
将多糖胶的混合物与荧光剂9-氨基芘-1,4,6-三磺酸(APTS)派生后再进行微量离心过滤分离。所得到的高分子部分采用毛细管电泳(CE)分离和激光诱导荧光(LIF)检测技术进行分析。缓冲溶液pH的调节和聚丙烯酰胺(PAA)涂层毛细管的使用有效地改善了多糖胶的分离效率和峰形。在优化条件下,iota、kappa角叉菜胶、藻胶、xanthan、carboxymethyl cellulose (CMC)等5种组分的混合物和阿拉伯树胶、刺梧桐树胶、CMC等3种组分的混合物分别在pH 3.2和7.8的缓冲溶液下得到了 相似文献
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氢化物发生–原子荧光光谱法测定煤、焦炭中的砷 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定煤、焦炭中砷的含量。试样在瓷坩埚中与艾氏卡试剂混合,经马弗炉灼烧,用盐酸溶解并移入容量瓶中,在硫脲–抗坏血酸存在下,于10%盐酸介质中,用氢化物发生–原子荧光光谱法测定砷含量。砷的质量浓度在0~100 ng/m L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.05 ng/m L,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为96.4%~100.6%。该方法简便、快速、准确,适用于测定煤、焦炭中的砷含量。 相似文献