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合成了两种新型的杯(4)芳烃衍生物:5-1′,1′-二甲基十一烯氧基苯基甲基-11,17,23-三-1,1-二甲基乙基-25,26,27,28-四苄氧基杯(4)芳烃C(4)TB)及5-1′,1′-二甲基十一烯氧基苯基甲基-11,17,23-三-1′,1′-二甲基-25,26,27,28-四乙氧羰甲氧基(C(4)TECM)其结构经元素分析IR,^1HNMR,MS的数据证实,分别将其与OV-1701固 相似文献
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A novel cellulose tris(N‐3,5‐dimethylphenylcarbamate) (CDMPC) chiral stationary phase (CSP) was prepared by coating CDMPC on TiO2/SiO2, which was prepared by coating titania nanoparticles on silica through a self‐assemble technique. At first, 2‐hydroxyl‐phenyl acetonitrile and α‐phenylethanol were separated on this new CSP to evaluate the chiral separation ability. Then, two pesticides, matalaxyl and diclofop‐methyl were separated. The influence of the mobile phase composition on the enantioselectivity was discussed, and the repeatability and stability of the CSP were studied too. 相似文献
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价 总被引:3,自引:0,他引:3
以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。 相似文献
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Summary The direct resolution of neutral amino acid and amino alcohol derivatives by pressurized capillary electrochromatography (p-CEC) is reported. Separations were performed on columns packed with multiple-interaction based chiral stationary phases (CSPs) in reversed-phase mode, using borate buffer/acetonitrile mixtures as the eluent. Two CSPs were used: 3,5-dinitrobenzoyl-(R)-phenylglycine (DNB-PGLY)- and 3,5-dinitrobenzoyl-(R)-naphthylglycine (DNB-NGLY)-silica bonded, respectively. Baseline separations of N-benzoyl--naphthylamide derivatives of phenylalanine and leucine were accomplished on DNB-PGLY-CSP in less than three minutes, and on DNB-NGLY-CSP within about 3.5 minutes, with a comparable efficiency of 160.000 plates per meter. As expected, DNB-NGLY-CSP showed higher selectivity for the compounds under study. The R-isomer eluted before the S-isomer on both CSPs. The effect of the buffer pH on the efficiency of the columns was also studied. With buffer pH over the values of 8–8.5, free residual -aminopropyl groups on the silica particles seemed do affect neither selectivity nor resolution. At these mobile phase conditions calculated efficiency against electroosmotic flow plot is consistent with that generally obtained in CEC, providing a reduced plate height of about 1.8 at a linear velocity of 0.5 mm s–1. With buffer pH values under 7.0, protonation of the free aminopropyl groups strongly affected the resolution with the result of higher retention and lower solute mass transfer. 相似文献
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聚合反应制备键合型纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物类手性固定相 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反-2,3-二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2,2′-羰甲基甲酯联苯、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2-羰甲基甲酯-2′-羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶 相似文献
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本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。 相似文献
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环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了3种新的含长烷基链的β-环糊精衍生物手性固定相。实验表明,随着烷基链长的增加,对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高;以OV-7为手性固定相的稀释剂对多数手性化合物的拆分效果好于OV-1701。2,6-O-二辛基-3-O三氟乙酰-β-环糊精/OV-7柱应用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。 相似文献
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高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相 总被引:10,自引:6,他引:10
本文评述了高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相,介绍了纤维素衍物生的主要类型,阐述了纤维素省生物手性固定相的光学拆分机理,并评述了该手性固定相在医药品、生化和有机中间体的分析及对映体制备等方面的应用。引文64篇。 相似文献
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纤维素类手性固定相及高效液相色谱-旋光仪联用技术的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了3种纤维素衍生物并分别填充分析型色谱柱,研究了不同的涂敷条件对柱效的影响以及色谱柱的稳定性,对外消旋化合物进行了手性拆分。实现了高效液相色谱-旋光仪的联用,获得了在线旋光曲线。 相似文献
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萘普生是一种消炎镇痛药 ,其 S对映体的抗炎作用是 R构型的 2 8倍 ,萘普生及其衍生物的拆分具有重要意义 .手性固定相 HPLC直接拆分 [1~ 4 ] 是最简便的分析方法 .氧化锆是近年来备受关注的色谱载体 [5,6 ] .Carr等 [7] 对碱性药物快速拆分表明氧化锆在手性分离Scheme1 Structuresof chiral naproxen and its derivatives中的独特选择性 .萘普生及其衍生物在锆基手性固定相上的分离未见文献报道 .本组利用自制的球形氧化锆制备了涂敷型纤维素 -三 ( 3,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) -Zr O2 手性固定相 ( CDMPC- Zr O2 - CSP) ,在正… 相似文献