流动注射-分光光度法测定水中氰化物

使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。     

铍试剂Ⅱ—CPB三元络合物分光光度法测定镁

建立了一种以铍试剂Ⅱ为显色剂，在氨性介质中加入表面活性剂，并加入动物胶作为稳定剂，与镁形成三元络合物，用分光光度法测定镁的方法。对测定波长、显色时间及各种组分的用量进行了考察，选择了最佳的实验条件，并进行了回收率实验。     

流动注射分光光度法测定矿物浸提液中的游离氰化物

在氢氧化钠介质中游离的氰化物与苦味酸钠反应生成玫瑰红酸钠，并进行升温改善反应条件。双流路系统与单流路相比，峰形规范、光滑，能有效消除鬼峰，优化了显色条件，工作波长为５１０ｎｍ。按生产工艺要求的线性范围为４．０￣４０．０ｍｍｏｌ／Ｌ。进样频率为１３０次／ｈ。已成功地用于矿物浸提液中游离氰化物的现场分析。     

Pyridoxal Nicotinylhydrazone as Fluorimetric Reagent for the Determination of Zinc by Ternary Complex FORMATION

Abstract

A new spectrofluorimetric method for the determination of zinc using pyridoxal nicotinylhydrazone as the reagent has been developed. This system forms a ternary complex with ammonia, ethylenediamine or pyridine with a stoichiometry ratio of 1:1:1. The interferences of foreign ions have been determined.     

双金属氰化物配合物(DMC)催化剂的制备及表征

分别以乙二醇二甲醚,二乙二醇二乙和１,４－二氧六环为有机配体,制备了一系列双钓饵鹅的催化剂;用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）技术,研究了催化剂的晶相结构和表面状态。结果表明,钻以原料Ｚｎ３〖Ｃｏ（ＣＮ６）【２．ｘｈ２Ｏ中的物种形式存在,在催化剂的制备过程中没有氧化还原反应发生,有机 本只与锌离子配位,这 与位作用破坏了Ｚｎ（２〗Ｃｏ（ＣＮ）６〖２．１２Ｈ２的晶体结构,催化剂的表面     

Continuous Determination of Free Cyanide by Means of Membrane Diffusion of Gaseous HCN and An Electrode Indicator Technique

Abstract

A continuous measurement system for free cyanide has been developed based on the principle of diffusion across a gas-permeable membrane to affect the separation of hydrogen cyanide from the acidified sample solution. The cyanide absorbed in the alkaline indicator solution is subsequently analyzed by an indirect technique using a silver ion-selective electrode. In the concentration range of 30 to 400 μg CN^?/L, the accuracy and precision of this method is approximately two percent. The detection limit of this system is approximately 0.5 μg CN^?/L.     

痕量汞、氰化物及硫化物的冷原子荧光测定

本文介绍用冷原子荧光法测定汞、间接测定氰化物及硫化物的条件,干扰情况及干扰的消除。样品取自太湖底泥,结果表明,汞的标准偏差为0.0033,变异系数为9.4%,平均回收率为102%,可检出0.2ppb的汞量;氰化物的标准偏差为0.40,变异系数为8.3%,平均回收率为87%,可检出0.25ppb的CN~-;硫化物的标准偏差为3.0,变异系数为6.5%,可检出2ppb的S~-。     

流动注射分析法测定废水中的氰化物

建立流动注射分析法测定工业废水中氰化物浓度的方法。水样及试剂在蠕动泵的作用下进入管道,先后经过蒸馏模块与化学模块,最后进入检测模块得出系统处理后的数据。通过对实际样品和标准样品的分析得出该方法的检出限为1.55μg/L,相对误差小于5%。氰化物质量浓度在0~500μg/L范围内与信号值呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9。测定结果的相对标准差为0.1%~3%(n=4),加标回收率为93.3%~102.0%。该方法实现了自动进样、在线蒸馏,具有分析速率快、试剂耗量少等优点,可用于水和废水中总氰化物的测定。     

反应型三元铽配合物的合成及发光性能研究

以邻菲咯啉为第一配体，顺丁烯二酸酐、丙烯腈、十一烯酸、油酸、亚油酸为活性第二配体，合成了5种新的反应型三元铽配合物。通过元素分析，EDTA配位滴定分析，红外、紫外、荧光光谱分析，对标题配合物的组成、结构进行了表征，并研究了它们的发光性能。结果表明，五种新的反应型三元配合物与相应的二元配合物相比发光强度大大提高，且配合物中引入了能与其它单体共聚的活性第二配体，为合成具有优异发光性能的键合型稀土高分子功能材料提供了一条新的途径。     

稀土－邻菲罗啉－氟尿嘧啶三元配合物的合成及表征

合成了七种稀土硝酸盐－邻菲罗啉（ｐｈｅｎ）－氟尿嘧啶（Ｆｕ）的三元固体配合物。分别进行了元素分析，摩尔电导率的测定和红外光谱、热重、差热分析的研究，确证该配合物的化学式为［Ｌｎ（ｐｈｅｎ）２（Ｆｕ）（ＮＯ３）］（ＮＯ３）２（Ｌｎ＝Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｈｏ）。此外，对Ｌａ的三元配合物进行了１３Ｃ核磁共振谱的测定，并通过体外癌细胞瘤株抑制率的试验，表明配合物有明显的抗肿瘤效果。     

Determination of Cyanide Ion by Derivatization-Gas Chromatography

Abstract

A new gas chromatographic method is described for the determination of cyanide ion in water. Cyanide is converted to benzonitrile by reaction with aniline, sodium nitrite, and copper(II) sulfate. The resulting benzonitrile is extracted into chloroform and determined by gas chromatography with a flame ionization detector. The influences of several ions which may coexist with cyanide on this gas chromatographic method were investigated briefly.     

氮气-苯浮选光度法测定痕量锰

提出了根据 Mn( )氧化 I-生成 I2 ,I2 与 I-反应生成 I-3 配阴离子 ,I-3 配阴离子与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应 ,用苯和 N2 将此缔合物浮选 ,以光度法测定此缔合物间接测量锰新方法。表观摩尔吸光系数为(ε=5.0 4× 1 0 5 L· mol-1· cm-1) ,测定 5.0μg/2 0 0 m L的锰 ( n=6 ) RSD为 1 .8%。已用于水中锰的测定。     

三元配合物停流—动力学分析法测定铝的研究

利用自动化动力学分析装置研究了铝与3,5-二溴水杨基荧光酮及表面活性剂形成三元配合物的动力学性质,测定了质子、显色剂及表面活性剂的反应级数及反应活化能。提出了一种简便、快速、精密和准确的分析方法,并用于人发中痕量铝的测定。方法灵敏度较高(ε=1.11×10~5L/mol·cm),大多数元素的干扰均可用动力学方法消除,优于其它测定铝的多元配合物体系。     

Zn-Co双金属氰化络合物催化氧化环己烯/二氧化碳共聚反应

 制备了基于Zn3［Co(CN)6］2的双金属氰化络合物催化剂,考察了其催化氧化环己烯/CO2共聚反应的特点,以及制备过程中有机配体和卤化锌种类对催化剂催化性能和共聚产物组成的影响. 结果表明,该催化剂能高效催化共聚反应,在催化剂含量为1.8×10-4时其催化效率可达6?000 g/g以上, FT-IR和 1H NMR表征证实聚合产物为接近交替的共聚物. 催化剂催化效率受有机配体和卤化锌种类影响,但共聚物组成只受卤化锌种类影响,而不受有机配体种类影响,其中叔丁醇和ZnCl2分别是较好的有机配体和锌盐. 动力学研究表明,该共聚反应对催化剂浓度是一级反应,反应的平均活化能为41.6 kJ/mol.     

稀土铕三元配合物-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成和荧光性能研究

在较温和的条件下,利用二苯甲酰甲烷为第一配体,甲基丙烯酸为第二配体与氯化铕在乙醇中反应,合成了一个新的稀土三元配合物Eu(DBM)2MA.2H2O[DBM:C6H5COCHCOC6H5,MA:CH2C(CH3)COO-]。然后将铕三元配合物与甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行共聚反应,制备了一个新的键合型稀土高分子共聚物。通过元素分析、EDTA配位滴定分析、红外、紫外、荧光光谱分析测定了配合物及共聚物的组成、结构和发光性能;利用差热-热重分析测定了共聚物的热稳定性,用差示扫描量热法和凝胶色谱法测定了共聚物的玻璃化温度和平均分子量。研究结果表明,稀土三元配合物和相应的共聚物在612.94 nm处均能发出强的Eu3+特征荧光。     

铕(Ⅲ)水杨酸邻菲咯啉三元配合物性质研究

合成了Eu3+的水杨酸和邻菲咯啉三元配合物,其组成为Eu(Hsal)3phen,用IR,UV,XPS研究配合物的性质和成键特征.结果表明,Hsal-的羧基、phen的两个氮原子均与Eu3+离子呈双齿配位,形成配合物后芳香环上的共轭性减小.用循环伏安法研究了配合物在玻碳电极上的电化学行为,发现配合物的电化学可逆性比游离Eu3+离子差,不同底液对配合物的电化学行为有影响.     

金矿含氰废水在土壤中的残留试验

通过对桐柏金矿矿区粘土和南阳一带砂土进行不同浓度下氰化物淋溶试验，并对不同土层风干后氰化物的残留量进行了研究。与原土层土壤本底值氰化物含量进行对比，发现二者并无显著差异。同种土壤经不同浓度的氰化物淋溶后，氰化物残留量也无显著差异。为指导污灌及植物栽培提供了科学依据     

Coulometric Determination of Total Cyanide in Effluent and Wastewater

Abstract

A simple procedure for the determination of low levels of total cyanide in effluent samples has been developed. After distillation of the cyanide from the sample, as hydrocyanic acid, the cyanide is determined with coulometrically generated iodine using a biamperometric end point detection system. As little as 0.06mg/l total cyanide can be measured using the procedure. The method obviates the need for calibration curves and does not require special reagents.

Silver (I) was determined to be an effective catalyst for the decomposition of bound cyanides in the distillation procedure.     

DPASV Method for Determination of Trace Concentrations of Manganese in Non-Buffered Chloride Solutions by Addition of Cyanide as a Masking Agent

 A highly sensitive, selective, and rapid differential pulse anodic stripping voltammetric method at HMDE is described for the determination of trace concentrations of Mn²⁺. The determination of Mn²⁺ in non-buffered chloride solution is seriously disturbed by the presence of Ni²⁺, Co²⁺, Cr³⁺, Zn²⁺ and Cu²⁺ due to intermetallic compound formation. The procedure is based on the addition of low amounts of cyanide as a masking agent. The interference of < 20 μgL⁻¹ of Ni²⁺, Co²⁺ and Cr³⁺ and < 75 μgL⁻¹ of Cu²⁺ and Zn²⁺ can thus be avoided, as the formed cyanide complexes prevent intermetallic compound formation during the short accumulation period. Thus, the addition of cyanide greatly improves the DPASV determination of manganese in non-buffered medium. A comparison between the determination of Mn²⁺ in the presence of a mixed cyanide/non-buffered chloride and in the ammoniacal buffer solution shows that the peak current of manganese in the presence of cyanide is four times higher with the same peak potential. The proposed method is shown to be applicable for the Mn²⁺ determination in both ground and tap water. A good agreement is obtained between the results by DPASV and AAS. Received May 14, 1999. Revision May 25, 2000.     

Fe/Zn双金属氰化物催化剂催化环氧丙烷聚合的活性结构研究

以氯化锌、铁氰化钾（含有整合剂）的水溶液为原料，合成了铁锌双金属氰化物（DMC）催化剂。为获得高活性的DMC催化剂，需将叔丁醇 、多元醇螯合剂螯合至其结构中，用XRD、XPS等分析手段，对铁锌DMC催化剂的结构与活性进行分析表征。实验发现，DMC催化剂的晶体结构与螯合剂密切相关，螯合剂能显著降低DMC催化剂的结晶程度，从而提高DMC催化剂的活性。同时，氯化锌过量也有利于DMC催化剂活性的提高。并表征了相关DMC催化剂的活性中心。