环境水质中酚类优先监测物的气相色谱法测定

以气相色谱法（ＧＣ）测定了环境水质中的重点酚类污染物。选择乙酸酐作衍生化试剂、甲苯为萃取剂,比较了不同的衍生ｐＨ条件,给出了氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）分离测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便实用,经５家实验室验证表明：适用于监测地表水和污水中的酚类物质。６种酚类优先监测物的检测限为０．６～７μｇ／Ｌ。     

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中的酚系物

 92-93 -------------------------------------------------------------------------------- 摘要：以溴水为衍生化试剂, 使酚系物转化为溴代酚,再以 抗坏血酸为稳定剂,用甲苯进行萃取富集,用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离。用ECD 检测器气相色谱法测定了环境水体中的酚系物。 关键词：气相色谱;环境水体;酚系物;柱前衍生化 中图分类号：O658　　　文献标识码：B　　　文章编号：1000-8713（2000）01-0092-02     

水样中农药残留的液相色谱检测

综述了近十五年来液相色谱分析方法在环境水中农药残留分析中的应用,对各种常用的在线和离线样品预浓缩技术、检测器以及液相色谱与质谱等仪器的联用进行了讨论,并对液相色谱在农药残留分析中的应用前景进行了评价。     

水中雌激素的毛细管气相色谱分析

水中天然(雌二醇,雌酮,雌三醇)与合成(炔诺酮,炔雌醇 )的环境雌激素经固相萃取柱浓缩净化,用二氯甲烷洗脱,经N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含 1%三甲基氯硅烷)衍生化后用气相色谱法进行测定.方法检出限在 8. 25~8. 99ng/L,相对标准偏差为 2. 1% ~8. 5%,加标回收率除炔雌醇较低外,其余均大于 80%.     

离子色谱法测定气体中痕量二氧化硫

建立了测定气体中痕量二氧化硫的离子色谱法。采用氢氧化钠–过氧化氢溶液为吸收液,将气体样品中痕量二氧化硫转化为硫酸根离子,以离子色谱法测定硫酸根离子,从而得到气体中二氧化硫含量。二氧化硫气体含量在1~100μL/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9。二氧化硫的检出限为0.1μg/L,测量结果的重复性小于2%(n=6),测定标准样品的回收率在98.1%~99.6%之间,准确度优于对照方法。     

捕集阱顶空-气相色谱法测定水中低浓度苯系物

建立了捕集阱顶空-气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法。在捕集阱顶空平衡温度70℃,10 min平衡时间,色谱温度70℃(2 min),10℃/min升温至学20℃,保持2 min,载气流量2.5 mL/min的条件下,6种苯系物分离效果良好,在0.16~40μg/L范围内,苯系物浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9999;使用捕集阱极大地提高了苯系物分析的灵敏度,方法检出限分别为:苯0.025 ng/L、甲苯0.025 ng/L、乙苯0.023 ng/L、对,间二甲苯0.025 ng/L、邻二甲苯0.027 ng/L、异丙苯0.022 ng/L;本法测定苯系物RSD≤5.1%,加标回收率为79.1%~104.9%。本方法应用于自来水中低浓度苯系物的分析,效果良好。     

气相色谱法测定地表水中的氯丁二烯

建立固相萃取柱富集–气相色谱法测定地表水中氯丁二烯的方法。采用C18固相萃取小柱对水样进行富集处理,以二氯甲烷作为洗脱液,用带ECD检测器的气相色谱仪测定地表水中氯丁二烯的含量。氯丁二烯的质量浓度在1.0~30.0μg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,方法检出限为0.08μg/L,测定结果的相对标偏差小于2%(n=7),加标回收率为92.3%~97.0%。该方法操作简便、快速,有机试剂用量少,适用于地表水中的氯丁二烯的测定。     

液相微萃取-气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯

建立了水试样中5种痕量邻苯二甲酸酯的单液滴液相微萃取-气相色谱检测方法。确定了对单液滴液相微萃取(SDME)的最佳实验条件。DMP、DEP、DBP、DEHP和DOP的方法检出限分别为0.042、0.0037、0.0097、0.045和0.23μg/L。将该方法应用于某江水、湖水、自来水和饮用纯净水试样的检测,相对标准偏差(RSD)在1.4%~14.0%;回收率在90.8%~107.0%。本方法简单、快速并且成本低、可信度高。     

顶空气相色谱法测定富氢水中的氢气

建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。     

液液萃取气相色谱法测定水体中环己酮的含量

建立液液萃取–气相色谱法测定水体中环己酮含量的分析方法。水样用二硫化碳萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后,用气相色谱法测定环己酮的含量。环己酮的质量浓度在0~18.16 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.010 mg/L,加标回收率为93.3%~95.8%,测定结果的相对标准偏差为2.32%~3.48%(n=6)。该方法预处理简单,检测灵敏度高,可用于水体中环己酮含量的测定。     

反应堆冷却水中微量氢的顶空气相色谱测定

本文建立了用顶空气相色谱法测定反应堆冷却水中微量氢的方法，在气液体积比为１：２，平衡温度为６０℃，平衡时间为４０ｍｉｎ的气液相平衡条件下Ｈ２的检测下限为０．０２ｍＬ／ＬＨ２Ｏ２。对于Ｈ２浓度高于０．１ｍＬ／ＬＨ２Ｏ的冷却水水样，相对标准偏差小于５．０％，适用于反应堆水样的分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三氯乙醛

三氯乙醛在常温下加碱能快速转化为三氯甲烷,通过测量三氯甲烷建立了顶空固相微萃取气相色谱法间接测定水中三氯乙醛的方法。探讨了水中三氯乙醛萃取效率的影响因素,如温度、萃取时间和加盐量等,并确定萃取温度为40℃、萃取时间为5min和3g加盐量作为实验的优化条件。实验结果表明,在0．50-20．0μg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．08μg／L,实际水样加标回收率为103％-120％,测定结果的相对标准偏差不大于2．5％（n=5）。该方法操作简单,重现性好,可用于地表水中三氯乙醛的测定。     

气相色谱法分析二苯基二氯硅烷

建立了分析二苯基二氯硅烷的毛细管气相色谱方法,解决了国产１１０２型气相色谱仪在分析有机硅化合物时出现的喷嘴和分流路堵塞问题。实验结果表明,方法简单、快速、准确。     

环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定

应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留.优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6 μL、单滴体积2 μL、搅拌速率350 r/min、萃取时间40 min、水溶液温度35 ℃、无盐度.水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清.反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0 mL/min、柱温25 ℃、224 nm检测.方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.0 ～50 μg/L、0.02 μg/L、6.1%和427倍.采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98% ～106%.     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷

通过优化吹扫-捕集条件与色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三卤甲烷的快速、简便且高灵敏的测定．通过测定系列标准溶液制定了一澳二氯甲烷、二澳一氯甲烷、三澳甲烷3种物质的标准曲线,并验证了方法的精密度、准确度、加标回收率及选择性．结果表明,水样体积为4mL时,加标回收率在93．17％～103．00％之间,相关系数在0．998-0．999之间,相对标准偏差均小于5％,3种物质的检出限分别为2．660、2．310、2．773μg／L．     

顶空气相色谱法测定水中的1，2-环氧丙烷

采用顶空-气相色谱法分析水中的1,2-环氧丙烷,研究了不同色谱柱、取样体积、平衡温度、平衡时间对1,2-环氧丙烷测定结果的影响．结果表明最佳分析条件为取25mL水样子45mL顶空瓶中,于40℃平衡25min后,用HP-1（60m×0．53mm×5μm）色谱柱60℃测定．线形范围0．20-40．0mg／L,相关系数0．9995,检出限0．05mg／L,方法灵敏度高,干扰少．     

气相色谱电子捕获检测器检测蟑螂头部痕量章鱼胺的衍生物

章鱼胺(OA)是昆虫体内的痕量神经活性物质。本实验研究了蟑螂头部基质中OA的提取、章鱼胺与五氟丙酸酐的衍生化反应,优化了最佳衍生反应条件。建立了适合于昆虫样本中OA痕量测定的衍生化气相色谱-电子捕获检测方法。昆虫头部匀浆样本在10 ng/g OA添加浓度时回收率在89%~118%;该方法的最低检出浓度为1.7ng/g。采用GC-MS对衍生化产物进行了定性确证分析。     

衍生化-手性毛细管色谱分离和测定水中的2,4-滴丙酸

建立了一种采用手性气相色谱分离、测定水中2,4-滴丙酸(DCPP)的分析方法。通过对样品的酯化处理降低了被测物的沸点,提高了其挥发性;利用手性气相色谱-ECD检测灵敏度高、量程宽的优点,实现了水中DCPP的手性分离、定量分析,平均回收率达90％。该方法安全、快速、准确,可用于水中2,4-滴丙酸和2,4-滴丙酸甲酯对映体定量分析。     

The Gas Chromatography of Selenium as the Trimethylsilyl Derivative

Abstract

Selenium can be chromatographed after the formation of the trimethylsilyl derivative. The TMSi derivative was formed from the ammonium salt of selenic acid by ion exchange on a cation exchange column. The eluted species was identified by mass spectrometry as SeO₂(TMSi)₂     

气相色谱法定量分析原乙酸三乙酯

应用气相色谱法测定制备原乙酸三乙酯反应产物中产品质量。使用热导检测器,柱温７０℃时,在装填ＳＥ－３０涂渍的１０１担体的不锈钢柱上,产品原乙酸三乙酯与其它组分得到分离。采用外标法进行定量分析,相对误差小于３．０％。