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在弱碱性介质中,硫噻蒽在紫外光照射下能发生光化学反应而形成具有强荧光的产物,λex为267,309和387nm,λem为442nm。硫噻蒽浓度为0.001-0.50mg/L范围内,荧光强度与浓度呈良好的线性关系,据此建立了光化学荧光测定硫噻蒽的新方法。 相似文献
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铽-环丙沙星体系的荧光特性及环丙沙星的测定 总被引:17,自引:0,他引:17
近中性条件下,铽(Ⅲ)能与环丙沙星(ciprofloxacin)反应形成1:2的络合物。利用这一反应,建立了简单、快速、灵敏的测定环丙沙星的荧光方法,并且详细讨论了测定的各种条件。测定的最佳条件为:λex/λem=325.0/545/0nm,Tb^3+(3.0*10-3mol/L)2.0mL,pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液2.0mL。线性范围13-1000μg/L,回归方程为F=5.42+0.2207μg/L)(r=0.998);检出限为10μg/L。此方法用于血清及环丙沙星片剂的测定,结果令人满意。 相似文献
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Tb3+敏化化学发光法测定氟罗沙星 总被引:8,自引:0,他引:8
利用Tb3+能大大增强Ce*$-H2SO3-FLX的化学发光,建立了一种简单、快速、高灵敏度、高选择性的测定氟罗沙星的新方法,氟罗沙星浓度在2.0×10-9~8.0×10-8 mol/L范围内时,发光强度与氟罗沙星浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为8.3×10-10 mol/L,对2.0×10-8 mol/L的氟罗沙星平行测定11次,相对标准偏差为1.2%.并用该方法测定了沃尔得及天方片剂中氟罗沙星的含量,不经任何预处理,直接测定了尿样中氟罗沙星的含量及回收率,结果令人满意. 相似文献
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采用免疫亲和层析柱吸附食品样品中的黄曲霉毒素B1,以荧光色谱-柱后光化学衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1的含量。样品用甲醇-水溶液(体积比为7:3)混合,均质器高速搅拌提取,经免疫亲和层析柱纯化后,通过LachromC18色谱柱进行分离,以甲醇一水溶液(体积比为45:55)作为流动相,荧光检测器激发波长为360nm、发射波长为420nm,外标法定量。黄曲霉毒素B,的质量浓度在1~20ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限为0.1gg/kg。在3个添加水平下,样品的加标回收率在88.5%~97.9%之间,相对标准偏差均小于3%(n=6)。该方法操作简单、定量准确,可用于食品中黄曲霉毒素B.的定量定性检验。 相似文献
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电解荧光光度法测定卡马西平的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
卡以西平本身不具有芝光,氧化后能产生强烈荧光。将电化学方法同荧光光度法相结合,通过电解产生的高锰酸根主子氧化卡马西平,而建立了一种新的测量卡马西平的分析方法。实验结果表明在8.4×10^-9-1.76×10^-6mol/L范围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系,检测限为8.4×10^-10mol/L。此方法同文献报道的其他2荧光方法相比操作简便,具有更低的检测限。 相似文献
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建立了柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药(硫肟醚、HNPC-A2005)的方法。在优化的流动相配比(V甲醇∶V水=80∶20)及流速(1.0mL/min)条件下,用配备ZORBAXSB-C18色谱柱、自制的光化学反应器及荧光检测器的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。在最佳条件下,方法的检出限分别为0.056mg/L(硫肟醚)、0.036mg/L(HNPC-A2005);线性范围为0.090~5.0mg/L;相对标准偏差(0.1mg/L,n=8)分别为3.5%(硫肟醚)、0.8%(HNPC-A2005)。 相似文献
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改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18μg·kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。 相似文献
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超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星或氟罗沙星 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种采用离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6mim][PF6])为萃取剂,超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星和氟罗沙星的方法。 实验考察了溶液酸度、离子液体用量等因素对萃取的影响。在pH值分别为3.3、2.1的加替沙星和氟罗沙星水样中,加入0.4 mL [C6mim][PF6],超声,离心,离子液体相直接用于HPLC进行分析。 该方法的线性范围为0.5~50 mg/L,测定加替沙星和氟罗沙星的相对标准偏差(n=5)为2.80%和5.93%,二者的检出限分别为0.46、0.97 μg/L,该方法萃取水样中加替沙星的加标回收率为80.5%~89.5%,氟罗沙星的加标回收率可达93.3%~99.0%。 相似文献
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A new fluorescence quenching method has been developed to determine nitrite in water and food samples. The method is based on the reaction between nitrite and the fluorescent indole to form a compound which has no fluorescence in acidic medium. The fluorescence intensity was measured in 1 cm quartz cell with excitation and emission wavelengths of 285 and 350 nm, respectively. The relationship was obtained between the fluorescence intensity and nitrite concentration in the range 0.01–0.6 μg ml−1. The detection limit was 2.5 ng ml−1. The proposed method was applied to determine nitrite in water and food samples. The mechanism involved in the reaction was studied. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(9):485-489
Abstract The technique of precipitation from homogeneous solution by photochemical action has been successfully applied to the determination of La, Ba, and In. Precipitation is accomplished through the photoreduction of IO4 ? to produce the insoluble iodates. In the case of Zr and Ti, the more soluble periodate is coprecipitated with the iodate and the method is not successful. Cu and Ni cannot be estimated by this method. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(8):1693-1710
Abstract A new in-situ photochemical kinetic fluorimetric method was proposed for the determination of biacetyl (BI). It is based on the sensitization of BI on the photochemical reaction of amaranth (AM). AM, a nonfluorescent compound was converted into an intensively fluorescent compound in a slightly alkaline medium by the sensitized photochemical reaction, and BI was indirectly determined by monitoring the change of the fluorescence intensity. The determination can be carried out by fixed-time method or tangent method. The kinetic behavior of the reaction and the effects of some experimental conditions were investigated and discussed. The calibration graph was rectilinear from 1.0 μg ml?1 to 10.0 μg ml?1 of BI (r = 0.999), the limit of detection was 1.0 ng ml?1, and the coefficient of variation was 0.44% for 0.90 μg ml?1 of BI (n = 6). The mechanism for the sensitization of BI was examined and the triplet-triplet energy transfer, in which BI acted as the energy donor and AM as the energy acceptor, was suggested to be the main cause. Its application to real samples has been tested. 相似文献
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铽-环丙沙星稀土敏化荧光猝灭法测定叶酸 总被引:2,自引:0,他引:2
在pH=5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铽(与环丙沙星反应形成1∶2的稳定络合物,其最佳激发、发射波长分别为λex=330nm、λem=545nm。在该反应体系中加入适量叶酸溶液,铽(与环丙沙星络合物的激发、发射波长位置不变,但荧光强度下降。利用这一现象,建立了简单、快速、灵敏的测定叶酸的荧光分析方法。该方法保持了叶酸结构的完整性,叶酸浓度在22~880μg/L范围内符合线性关系;方法检出限为7.8μg/L。用于片剂及胶囊中叶酸含量的测定,结果满意。6次平行测定该方法回收率为93.7%~107.9%,相对标准偏差为0.38%~2.8%。 相似文献