Nonaqueous Liquid-Liquid Extraction: Extraction of Zinc from Ethylene Glycol Solution of Chloride by Trioctylphosphine Oxide

Abstract

The distribution of zinc between the toluene phase containing trioctylphosphine oxide (TOPO) and the nonaqueous ethylene glycol phase containing either hydrogen or lithium chloride has been investigated by using zinc-65. In the zinc-hydrogen or lithium-chloride-TOPO system, the complex ZnCl₂-2TOPO may predominantly occur in the toluene phase, and only mononuclear zinc complexes appear to exist in the two phases.     

Tellurium Chloride Complexes in Nonaqueous Solutions

Tellurium(IV) complexes (R₄N)₂[TeCl₆] (T6), (R₄N)[TeCl₅] (T5), and (R₄N)[TeCl₄OH] (T4), where (R₄N)⁺ is tetrabutyl, tetraoctyl, and trialkyl benzyl ammonium cations, were synthesized. Tellurium distribution between aqueous HCl solutions and trialkyl benzyl ammonium chloride solution in caprylic acid was studied. The ¹²⁵Te NMR spectra of aqueous HCl solutions of tellurium have a single averaged peak, whose chemical shift (CS) depends on the acid concentration. ¹²⁵Te NMR spectroscopy has shown that the T4 complex in nonaqueous solutions is kinetically inert and the ligand exchange with the T6 and T5 complexes is retarded. In contrast, the T5 and T6 complexes, when simultaneously present in nonaqueous solutions, rapidly exchange ligands. ¹²⁵Te NMR, IR, Raman, and UV spectroscopic studies have shown that under standard conditions, the reaction (Bu₄N)[TeCl₅]+Bu₄NCl = (Bu₄N)₂[TeCl₆] G⁰ = -19.1(1 ± 0.3) kJ/mol and H⁰ = -6.5(1 ± 0.2) kJ/mol) takes place in methylene chloride solution. The symmetry groups of the synthesized complexes in the solid state and CSs for tellurium solutions (0.2 gatom/liter Te) in methylene chloride were determined: O_h and –58 ppm for T6; C_4v and +75 ppm for T5; and C_3v and +54 ppm for T4 (CS = 0 for a 0.2 mol/liter TeO₂ solution in 11.4 mol/liter HCl).     

非水滴定法测定酰胺缩醛

对非水滴定酰胺缩醛的溶剂、滴定剂和指示剂进行了选择试验，用ＨＣｌ甲醇标准液进行滴定，通过电位滴定曲线或甲基橙指示剂可以准确的确定滴定终点，方法简便，结果准确。     

高效液相色谱法测定红霉素锌溶液的含量

用高效液相色谱法测定了红霉素锌溶液的含量。采用Waters -51 0型高效液相色谱仪 ,YWG -C18色谱柱 (2 1mm× 2 5cm) ,流动相为甲醇 +水 (65+3 5) ,内含 0 0 2mol/LH3PO4 ,用氨水调pH至 6 2± 0 1 ,检测波长 2 1 5nm ,测得红霉素锌平均回收率为 (1 0 0 6± 1 4 7) %。本法简便、准确 ,适合红霉素锌溶液的质量控制。     

N-吡咯烷基-2-吡啶甲酰胺(NPPFA)对水溶液中苯酚的萃取行为

N-吡咯烷基-2-吡啶甲酰胺(NPPFA)对水溶液中苯酚的萃取行为;N-吡咯烷基吡啶甲酰胺(NPPFA);萃取;苯酚     

电导法测定杂多酸在非水溶液中的离解常数

本文以电导法测定了１２－磷钨、１２－硅钨酸在一些醇、酯、醛、酮等含氧有机溶剂以及乙腈中的离解常数，得到的结果表明，两种酸在同种溶液中的离解常数接近，磷钨酸的略高，同一种酸在不同溶剂中的离解常数则与溶剂的介电常数有密切关系。在醚中，因杂多酸与溶剂发生缔合作用，用电导法得不到其离散常数。     

Sequential Extraction of Copper and Zinc from Sewage Sludges. Use of Organic Solvents

Abstract

Sequential extraction procedures were used to evaluate the bioavailability of metals from two sewage sludges after application in soils. Organic solvents were used prior to sequential extraction to evaluate the influence of oil and waxes on heavy metals extractability.

The preliminary results showed that a extraction of oil and waxes present in the sewage sludges by n-hexane followed by acetone increased the accessibility of Cu and Zn and did not remove substantial metal amounts.     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

十二烷基二甲基苄基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

建立了一种用十二烷基二甲基苄基氯化铵(BDMDAC)从碱性氰化液中固相萃取金的新方法：在碱性介质中,十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液(BDMDAC)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,用乙醇洗脱,反相键合硅胶固相萃取柱可重复使用。该方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%。     

十二烷基二甲基苄基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

建立了一种用十二烷基二甲基苄基氯化铵(BDMDAC)从碱性氰化液中固相萃取金的新方法:在碱性介质中,十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液(BDMDAC)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,用乙醇洗脱,反相键合硅胶固相萃取柱可重复使用。该方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%。     

多烷基支链仲胺从碱性氰化液中萃取金

研究了多烷基支链促胺从碱性氰化液中萃取金,考察了平衡时间、水相初始pH值、金浓度、离子强度、温度、萃取剂浓度、稀释剂、相比等因素对金萃取率的影响,绘制了萃取等温线,测定了金的饱和容量,考察了萃取体系对银（Ⅰ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅰ）、镍（Ⅱ）、锌（Ⅱ）的萃取性能,计算出了金与这些杂质元素的分离系数,研究了负载有机相中金的反萃,结果表明,该萃取体系在pH5－11范围内对Au（CN）2^－有较高的萃取率和选择性,pH1／2＝11.7,可用于碱性氰化液中金的萃取分离。     

溶剂萃取分离碱性氰化液中的金

氰化亚金;碱性氰化液;溶剂萃取分离碱性氰化液中的金     

液相废催化剂中铂的硫脲萃取回收工艺及应用

用酸性硫脲溶液萃取乙炔氢氯化失活催化剂中的铂离子,得到最佳回收的工艺参数,当萃取相比（A/O）为1,硫脲浓度为0.2 mol/L,盐酸浓度为0.5~0.6 mol/L时,萃取率达到98%以上;萃取后的有机相性质无改变,可重复使用,一次萃取后合成催化剂可使乙炔转化率达70%以上。     

旋涂水溶液前驱体制备氧化锌薄膜及其性质

通过旋涂法, 采用Zn(OAc)2·2H2O和聚环氧乙烷(PEO)的水溶液为前驱体在不同的热处理温度下制备了ZnO薄膜. PEO的加入增加了溶液的成膜性, 其较低的热分解温度有利于制得纯净的ZnO薄膜. 文中考察了在不同热处理温度下制备的ZnO薄膜的形貌、结晶性、带隙(Eg)以及电导性. 原子力显微镜(AFM)测试表明在热处理温度为400、450和500 ℃制备的ZnO薄膜的粗糙度均方根值分别为3.3、2.7和3.6 nm. 采用透射电子显微镜(TEM)测试发现ZnO薄膜中含有大量纳晶粒子. 通过测试ZnO薄膜的UV-Vis吸收光谱, 根据薄膜位于373 nm处的吸收带边计算得到ZnO的带隙为3.3 eV. 通过对薄膜的电流-电压(I-V)曲线的测试计算得到在热处理温度为400、450和500 ℃制备的ZnO薄膜的电阻率分别为3.3×109、2.7×109和6.6×109 Ω·cm. 450 ℃时制备的ZnO薄膜的电阻率最小, 主要是由于较高的热处理温度有利于提高薄膜的纯度、密度和吸附氧. 而纯度较高、密度较大的薄膜电阻率比较小; 吸附氧含量增加, 晶界势垒增大, 电阻率增大. 因此在纯度和吸附氧的双重作用下450 ℃时制备的ZnO薄膜的电阻率最小, 而500 ℃时制备的ZnO薄膜的电阻率最大.     

水嘴浸泡液中重金属析出量的测定及标准限值

建立了水嘴浸泡液中的重金属Pb,Cd,Cr和As析出量的测定方法,包括样品预处理及测量结果的标准化计算方法。列出了全国9家企业43件水嘴样品抽检结果。简要讨论了GB／T17219-1998、HJ／T411-2007、美国NSF／ANSI61-2007等国内外相关标准中重金属析出量标准限值和检测方案的区别。     

盐酸溶液中氯代十六烷基吡啶在锌表面上的吸附及其缓蚀作用

盐酸溶液中氯代十六烷基吡啶在锌表面上的吸附及其缓蚀作用杨春芬，白宇新（云南大学化学系昆明６５００９１）关键词锌，氯代十六烷基吡啶，吸附，缓蚀作用在抑制金属腐蚀的方法中，缓蚀剂的应用是最受重视的一种，因为它具有用量少，不需附加设备和不改变金属制品本性等...     

N1923从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ)的研究

采用放射性同位素１９８Ａｕ示踪法研究了伯胺Ｎ１９２３和ＴＢＰ从碱性氰化液中萃取金（Ⅰ）,考察了酸化率、水相ｐＨ值、萃取剂浓度等对萃取率的影响,以及ＮａＯＨ对载金有机相的反萃作用。结果表明,ＴＢＰ含量大于２０％,酸化的Ｎ１９２３与ＫＡｕ（ＣＮ）２摩尔比值在１：１时,金能够完全被萃取。载金有机相可采用０．ｌｍｏｌ·Ｌ－１的Ｎａ０Ｈ溶液定量反萃。机理研究表明,伯胺和ＴＢＰ萃取Ａｕ（ＣＮ）２－,符合ＢＣ类协同萃取机理。当金浓度大于１０ｇ·Ｌ－１时,在萃取有机相中形成纳米级的聚集体。     

十四烷基二甲基苄基氯化铵萃取Au(CN)2-的微观机理

通过萃取平衡、傅里叶变换红外光谱及分峰技术研究了季铵盐十四烷基二甲基苄基氯化铵(TDM-BAC)-磷酸三丁酯(TBP)-正庚烷体系萃取Au(CN)₂^-的机理及过程.提出了萃合物的结构模型是基于氢键的超分子体系,组成为[R₄N⁺]·[Au(CN)₂^-]·4H₂O·4TBP.当有机相金浓度大于3g·L^-1时,有机相中存在聚集现象.通过激光光散射技术测定了有机相中反向胶团的大小,表明萃取过程是分散在水相中的胶团在协萃剂(或助表面活性剂)作用下溶入有机相,转型为反向胶团或微乳液(W/O型)聚集状态.     

液液萃取气相色谱法测定水体中环己酮的含量

建立液液萃取–气相色谱法测定水体中环己酮含量的分析方法。水样用二硫化碳萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后,用气相色谱法测定环己酮的含量。环己酮的质量浓度在0~18.16 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.010 mg/L,加标回收率为93.3%~95.8%,测定结果的相对标准偏差为2.32%~3.48%(n=6)。该方法预处理简单,检测灵敏度高,可用于水体中环己酮含量的测定。     

四核钼簇合物Mo_4S_4（μ－OAc）_2（dtp）_4在一些非水溶剂中的电化

利用循环伏安法测定了四核钼簇合物Ｍｏ_４Ｓ_４（μ－ＯＡｃ）_２（ｄｔｐ）_４在ＣＨ_３ＣＮ，ＤＭＦ，ＤＭＳＯ等溶剂中的氧化还原半波电位（Ｅ_（１／２）），对其氧化还原峰进行了归属，结果表明在ＣＨ_３ＣＮ中存在一个单电子的氧化过程和二个单电子的还原过程，而在ＤＭＦ和ＤＭＳＯ中只存在二个单电子的还原过程。同时还探讨了溶剂的ＤＮ数对该簇合物电化学性质的影响。