三甲基硅烷衍生化-气相/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮

 建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L～ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱分析邻苯二甲酸酯的方法.选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)7种标物,对实验方法的准确程度进行了分析.7种标物的线性相关系数都能达到0.999以上,线性范围在0.01～1g/L之间;保留时间的相对标准偏差都在0.1%以内,峰面积的相对标准偏差在2%以内.     

气相色谱-质谱法测定氯氮平及其去甲基代谢物

建立了测定人血清中氯氮平及其去甲基代谢物的柱前衍生化气相色谱－质谱选择离子监测的分析方法。以三氟乙酸酐作酰化剂,对衍生化条件和样品预处理方法实施了优化。氯氮平和去甲氯氮平的线性范围为１～１２８μｇ／Ｌ,最低检测浓度：氯氮平为０．１μｇ／Ｌ,去甲氯氮平为０．２μｇ／Ｌ,两者的回收率均大于８３％,相对标准偏差都小于１０％。将所建立的方法应用于服用细胞色素氧化酶Ｐ４５０１Ａ２抑制剂前后低剂量氯氮平的药代动力学自身对照试验中,结果显示氯氮平的代谢水平明显受Ｐ４５０１Ａ２活性的影响。     

居室空气中甲醛的气相色谱法分析

建立了测定居室空气中甲醛的衍生气相色谱法。方法的检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ（水溶液）,当采气量为１０Ｌ时,最低检出浓度为０．０１ｍｇ／ｍ３（居室空气）,变异系数为４．１％～６．５％,回收率为７１．０％～９０．４％。     

环境水质中酚类优先监测物的气相色谱法测定

以气相色谱法（ＧＣ）测定了环境水质中的重点酚类污染物。选择乙酸酐作衍生化试剂、甲苯为萃取剂,比较了不同的衍生ｐＨ条件,给出了氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）分离测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便实用,经５家实验室验证表明：适用于监测地表水和污水中的酚类物质。６种酚类优先监测物的检测限为０．６～７μｇ／Ｌ。     

离子色谱法同时测定大气降水中的5种阴离子

以保留时间定性、峰面积外标法定量,建立了离子色谱同时测定大气降水中F–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–5种阴离子的分析方法。结果表明,5种阴离子标准曲线线性相关系数均大于0.999 8,检出限(3s/k)在0.000 3~0.006 6 mg/L之间。F–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–测定结果的相对标准偏差(n=10)分别为1.70%,2.46%,9.30%,0.73%,0.67%。用该方法对水样进行测定并进行加标回收试验,5种阴离子加标回收率在91.2%~102.7%之间。该方法灵敏度高,简便、快速,能满足大气降水中阴离子分析的要求。     

离子色谱法测定胡蜂酒中5种无机阴离子的含量

为了探究胡蜂酒中无机阴离子的含量和组成,利用离子色谱法测定胡蜂酒中5种阴离子(F_^-、Cl_^-、Br_^-、NO_3^-、PO_4^3-)含量,建立了一种同时测定胡蜂酒中5种无机阴离子的方法。并测定不同产区胡蜂酒阴离子含量,分析不同产区间胡蜂酒阴离子含量之间的差异,以期为胡蜂酒的评价提供新思路。结果表明,5种无机阴离子标准曲线相关系数良好,相关系数范围在0.9980≤ r ≤ 0.9999之间,检出限在0.024~4.33 mg.L_^-1之间, 5种阴离子的回收率在84.13~100.19%之间,RSD为 0.17~1.24 %,所建立的分析方法准确、可靠,能满足胡蜂酒中阴离子分析的要求。不同产区胡蜂酒中阴离子含量存在差异,5种阴离子平均含量高低次序为PO_4^3-(2666.825 mg/L)、Cl_^-(77.550 mg/L)、NO_3^-(9.408 mg/L)、F_^-(6.220mg/L)、Br_^-(0.760 mg/L)。16个不同产区胡蜂浸泡酒中F_^-变异系数最大,说明不同产区中F_^-含量波动较大。Cl_^-、PO_4^3-变异系数最小,说明不同产区胡蜂之间含量较稳定。     

阴离子和阳离子的同时离子色谱分析法

本文就单独阴离子或阳离子交换柱，阴阳离子交换柱共用，包覆固定相和混合床固定相离子色谱法同时分析阴阳离子的特点及发展前景作了综述和简要评价。     

尿中甲基安非它明的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

建立了尿中甲基安非它明的二氯乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,并与已有文献报道的乙酰、三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰等衍生化及非衍生化分析方法的灵敏度进行了比较,其中五氟苯甲酰衍生化和3,5-二硝基苯甲酰衍生化方法是比较灵敏的分析方法,尿中MA的检出限分别为3.0μg／L和4.6μg／L。     

衍生化毛细管气相色谱法分离测定山梨醇和甘露醇

采用乙酸酐为衍生化试剂,吡啶为溶剂和催化剂,将山梨醇和甘露醇转化成易恽发的糖醇乙酰酯衍生物。用苯基氰丙基聚硅氧烷（BPX-70）毛细管色谱柱分离分析,使同分异构体的六元糖醇得到了很好的分离,并用内标法定量。山梨醇甘露醇的线性范围均为2.50g/L-12.5g/L,检测限分别为0.60ng和0.68ng。     

离子色谱法测定气体中痕量二氧化硫

建立了测定气体中痕量二氧化硫的离子色谱法。采用氢氧化钠–过氧化氢溶液为吸收液,将气体样品中痕量二氧化硫转化为硫酸根离子,以离子色谱法测定硫酸根离子,从而得到气体中二氧化硫含量。二氧化硫气体含量在1~100μL/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9。二氧化硫的检出限为0.1μg/L,测量结果的重复性小于2%(n=6),测定标准样品的回收率在98.1%~99.6%之间,准确度优于对照方法。     

Determination of Part-Per-Billion Levels of Formaldehyde in Aqueous Solution by Ion Chromatography with Post-Column Derivatization

Abstract

A method based on the use of an ion-exchange column, post-column derivatization with 2,4-pentane-dione (acetylacetone), and photometric detection for the determination of low levels of formaldehyde in aqueous solution is described. The lower limit of detection is 5 μg/L (ppb) and response is linear up to at least 10 mg/L. Reproducibility at the 1 mg/L level is 0.6% RSD. Determination of formaldehyde concentration in several aldehyde systems is demonstrated.     

Ion Chromatography with Pulsed Amperometric Detection for Determining Cyanide in Urine and Meconium Samples

The parents’ addictions and eating habits have a significant influence on the child’s growth. The first stool of a newborn baby provides a large amount of information about xenobiotics transmitted by the mother’s body. The analytical technique used in the study is ion chromatography with pulsed amperometric detection (IC-PAD). The biological samples, which were obtained from women staying in a maternity ward and their partners, revealed cyanide concentrations in urine samples spanning 1.30–25.3 μg L⁻¹. Meanwhile, the results of the meconium samples were in the range of 1.54 μg L⁻¹ to 24.9 μg L⁻¹. Under the optimized chromatographic conditions, the IC-PAD system exhibited satisfactory repeatability (R < 3%, n = 3) and good linearity in the range of 1–100 μg L⁻¹. Thus, it proved to be an effective tool for monitoring trace cyanide concentration in a series of human body fluid matrices, including meconium. Based on the literature review, this is the first application of the IC-PAD analytical technique for the determination of cyanide ions in meconium samples.     

柱前衍生化气相色谱法分析豌豆根尖粘液中的多糖

采用三氟乙酸水解豌豆根尖粘液中的多糖,衍生化后用气相色谱分离测定6种单糖.实验表明,根尖粘液用三氟乙酸水解并乙酰化,采用OV-17石英毛细管色谱柱(35 m×0.32 mm, 0.33 μm),利用气相色谱法对6种单糖进行分离测定,6种糖全部达到基线分离,总分析时间为42 min.用保留时间定性,外标法定量.方法线性范围为0.0025～2.5 g/L,各标准曲线相关系数r>0.9991; 检出限0 0216～0.1578 mg/L,加样回收率为96.7%～107.4%.实验结果表明,本方法可有效测定逆境胁迫下植物根尖粘液中的糖类物质.     

衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度

 应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度。样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取 ,以盐酸美西律作内标 ,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化 ,衍生化产物在 5 %SE 30的色谱柱上分析 ,用氢火焰离子化检测器 (FID)检测。实验结果表明 ,芬氟拉明的质量浓度在 0 1g/L～ 0 5 g/L范围内线性良好 (r =0 9996 ) ;芬氟拉明与内标美西律的分离度大于 4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于 2 0 0 0 ;方法的精密度好 ,相对标准偏差 (RSD)为 1 4% (n=7) ;平均回收率为 (10 0 2± 2 2 ) % (n =6 ) ;检测限为 8ng。用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好。     

吹扫捕集气相色谱法分析土壤中熏蒸剂氰与氰化氢残留量

采用吹扫捕集气相色谱法建立了土壤中熏蒸剂氰和氰化氢的分析方法,对土壤中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫时间和吹扫载气(N2)流速进行了优化。最佳吹扫参数为:以10%H2SO4溶液作溶剂、吹扫温度80℃、吹扫时间60 min和吹扫载气(N2)流速40 mL.min-1。氰和氰化氢在0.2～10 mg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.999 1和0.998 3。在优化条件下,土壤中氰和氰化氢的平均回收率分别为95%和96%,相对标准偏差分别为3.6%和5.2%,检出限(S/N=3)分别为0.012、0.021 mg.kg-1,定量下限(S/N=10)分别为0.040、0.070 mg.kg-1。用100 mg.kg-1氰熏蒸土壤48 h,氰及其降解产物氰化氢在土壤中的残留量分别为0.32 mg.kg-1和5.68 mg.kg-1。该方法简便快速,精密度与准确度均符合要求,适用于土壤中氰和氰化氢残留量的检测。     

Derivatization-Gas Chromatographic Determination Of Mercaptans

Abstract

After being precipitated as silver mercaptides, mercaptans were converted into their pentafluorobenzyl derivatives in high yields by reaction with sodium sulfide and then with pentafluorobenzyl bromide. The derivatives were analyzed down to sub-ppm levels by gas chromatography with a flame ionization detector. It is possible that the above method is developed for the trace analysis of mercaptans in environmental matrices.     

柱前衍生-气相色谱/质谱法测定壬基酚方法研究

研究了一种利用壬基酚与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（简称BSTFA）柱前衍生气相色谱／质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有更好的分离度（可将11种常见壬基酚同分异构体完全分离）,更高的灵敏度。方法检出限为0．55ng／L（以4-N—nonylphenol为标准,信噪比为3时的信号对应4-N—NP的浓度）。本方法能延长分离柱的使用寿命,是一个高重现性和高精密度测定壬基酚的方法。     

非抑制型离子色谱法分离测定稀土离子的研究

用非抑型制离子色谱法分离测定了Ｌａ３＋,Ｃｅ３＋,Ｐｒ３＋,Ｎｄ３＋,Ｓｍ３＋和Ｙｂ３＋等６种稀土离子。研究了流动相（乙二胺－柠檬酸、乙二胺－草酸、乙二胺－酒石酸）对稀土离子分离状况的影响,确定分析６种稀土离子的最佳流动相为０．２５ｍｍｏｌ／Ｌ乙二胺－０．５０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸（ｐＨ４．５０）。在选定的实验条件下测得了稀土离子的检出限、线性范围、工作曲线和相对标准偏差,应用于农用稀土液的分析,结果良好。方法具有简便、准确等优点。     

特丁基二甲基硅烷衍生化-气相色谱-质谱联用法分析尿中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮

建立了用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化-气相色谱-质谱联用分析尿中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮(7ANIZ)的高灵敏方法。方法的样品萃取率为83．6％；线性范围为10～500μg/L；检出限(LOD)为1μg/L;定量限(LOQ)为3μg/L；RSD为3．6％-5．8％，回收率为96．3％-102．6％。对口服10mg硝西泮者96h内所排泄的尿液进行了7ANIZ检测，结果表明：本方法能满足司法鉴定的要求。