环境水质中酚类优先监测物的气相色谱法测定

以气相色谱法（ＧＣ）测定了环境水质中的重点酚类污染物。选择乙酸酐作衍生化试剂、甲苯为萃取剂,比较了不同的衍生ｐＨ条件,给出了氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）分离测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便实用,经５家实验室验证表明：适用于监测地表水和污水中的酚类物质。６种酚类优先监测物的检测限为０．６～７μｇ／Ｌ。     

气相色谱-氮磷检测法检测尿中劳拉西泮

 报道了尿中劳拉西泮的气相色谱 氮磷检测器的检测方法。检测时以 2 羟乙基氟西泮为内标 ,用 β 葡萄糖醛酸苷酶水解后于碱性条件下用乙醚萃取 ,将萃取液浓缩后进行检测。劳拉西泮的萃取率 (mean±SD)为 ( 83 4±3 1) % ,检出限为 5 μg/L。萃取物用N ,O 双 (三甲硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)衍生化后进行三甲基硅烷 (TMS)衍生物检测。     

尿中甲基安非它明的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

建立了尿中甲基安非它明的二氯乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,并与已有文献报道的乙酰、三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰等衍生化及非衍生化分析方法的灵敏度进行了比较,其中五氟苯甲酰衍生化和3,5-二硝基苯甲酰衍生化方法是比较灵敏的分析方法,尿中MA的检出限分别为3.0μg／L和4.6μg／L。     

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中的酚系物

 92-93 -------------------------------------------------------------------------------- 摘要：以溴水为衍生化试剂, 使酚系物转化为溴代酚,再以 抗坏血酸为稳定剂,用甲苯进行萃取富集,用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离。用ECD 检测器气相色谱法测定了环境水体中的酚系物。 关键词：气相色谱;环境水体;酚系物;柱前衍生化 中图分类号：O658　　　文献标识码：B　　　文章编号：1000-8713（2000）01-0092-02     

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

建立了尿样中可卡因（COC）及其代谢物爱冈宁甲基酯（EME）的气相色谱检测方法。 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响。 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是：以V(氯仿)∶V(异丙醇)=9∶1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃ 水浴振荡提取6 min。 COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限（LOD）为0.040 mg/L。 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量。     

Determination of Meperidine in Human Plasma and Urine by Gas-Liquid Chromatography

Abstract

A highly sensitive method for the determination of meperidine and normeperidine in biological fluids is presented. Concentrations as low as 5 ng meperidine and 25 ng normeperidine per ml of sample can be determined. The recovery of meperidine from control plasma and urine was 91.3 to 102.5% and the recovery of normeperidine was 64.7 to 82.8%. The method has been successfully used for the determination of meperidine in human plasma and urine and of normeperidine in human urine.     

The Determination Ofritalinic Acid in Urine by Gas Chromatography

Abstract

A gas chromatographic method for the analysis of ritalinic acid, the major metabolite of methylphenidate, in urine has been developed. Solid phase extraction is employed to afford high recovery of ritalinic acid. The method has a lower limit for reliable quantitation of 1 μ/ml. The reliability and sensitivity of this method make it suitable for human studies.     

气相色谱电子捕获检测法测定人尿中氟硝西泮的代谢物7-氨基氟硝西泮

采用气相色谱电子捕获检测法测定人尿中氟硝西泮的代谢物 7 氨基氟硝西泮。测定时尿中加入内标 7 氨基硝西泮 ,用β 葡萄糖醛酸苷酶水解及碱性液液萃取 ,再用七氟丁酸酐衍生化。尿中 7 氨基氟硝西泮提取率为 96.8% ;回收率为 98.6± 3 .4% (平均值±SD) ;检出限为 1 .2 μg L ,对口服治疗量氟硝西泮的人尿进行检测 ,可检出服药后 60h尿中的 7 氨基氟硝西泮。     

固相膜萃取-气相色谱法测定尿液和血液中的毒鼠强

研究了固相膜萃取-气相色谱测定尿液、血液中毒鼠强的方法。样品经固相膜吸附,然后经溶剂洗脱、蒸发浓缩定容,最后进行气相色谱分析。该法操作简便、结果准确可靠,能有效排除杂质的干扰。毒鼠强在尿液和血液中的平均回收率分别为86.4%和83.4%,检出限分别为0.1 ng和2 ng。     

双波长紫外分光光度法测定混合甲酚中对甲酚和间甲酚的含量

本研究采用双波长紫外分光光度法对混合甲酚溶液中对甲酚和间甲酚的含量进行了测定。通过等吸光点的方法寻求最佳的波长对,获得了较高的测量灵敏度和准确度,用本法测定混合试样中间甲酚的含量,相对偏差小于1.5％;测定对甲酚的含量,相对偏差小于2.1％。     

气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素

报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法。尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取。被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测。该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%-5.55%,检出限为0.05-1.27 μg/L(或μg/kg)。被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为2     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质

研究了高效液相色谱法测定水产中的酚类物质，水样中的酚用Waters Porapak^* Sep-Park固相萃取小柱预分离和富集，以C18为固定相，线性梯度洗脱为流动相，流速1.0mL/min，梯度条件为：A：1％的醋酸乙腈溶液、B：O.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液，按开始（20％A＋80％B），20min(80%A 20%B)线性变化，各组分均在其最大吸收波长下检测，14种酚回收率在92．8％－108％之间，RSD在1．9％－3．7％之间 ，最低检测浓度达μg/L级，方法用于环境水样中痕量酚的测定，结果令人满意。     

木耳中含氯苯酚类化合物的气相色谱法测定研究

建立了同时测定木耳中10种含氯苯酚类化合物的气相色谱/微电子捕获检测(GC/μECD)分析方法。样品经过硫酸水解、水蒸气蒸馏、乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC/μECD测定,外标法定量。实验结果表明:含氯苯酚类化合物在0.010~0.50 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.5~2.0μg·kg-1,样品加标回收率为83.4%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~10.2%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了固相微萃取与气相色谱－质谱联用技术（SPME－GC－MS）测定水中酚类化合物的新方法，探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明：65μm PDMS/DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果，用于水中酚类化合物的测定，结果满意。     

Gas Chromatographic Determination of Hexamethylene Bisacetamide in Plasma and Urine

Abstract

A rapid, simple and specific gas chromatographic method has been developed to measure the differentiating agent hexamethylene bisacetamide (HMBA) in biological samples. Addition of a homolog as an internal standard, ultrafiltration and then direct packed column GC-FID analysis of the ultrafiltrate gives a detection limit of less than 50 μg/ml (0.25 mM) for HMBA in plasma or urine. Ultrafiltration is quantitative and assay precision is better than 4.3% for the 1–5 mM range. This method has been applied to determine the bolus dose pharmacokinetics and disposition of HMBA in a single small animal such as a rat. The developed assay should be suitable for therapeutic monitoring of human patients undergoing HMBA treatment.     

血浆和尿中苯并二氮杂（艹卓）类药物及其代谢物的电子捕获气相色谱筛选分析法

建立了血浆和尿中 11种苯并二氮杂类药物及其 9种代谢物的电子捕获检测气相色谱分析方法。血浆及加 β 葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯 异戊醇 (98.5∶1.5 )提取 ,提取物非衍生化或三甲硅烷基衍生化后进行色谱分析。分析采用两根极性不同的色谱柱。检材中分析物的检出限大多数低于 10 μg/L,本方法还可用于定量分析。自愿者服口服治疗量药物 ,其血浆、尿中药物和代谢物的分析结果表明 :本方法实用于麻醉抢劫案中的药物分析     

Determination of Steroids in Human Urine by Micellar Liquid Chromatography

Abstract

A simple and sensitive method for the determination of steroids using micellar liquid chromatography is described. The steroids, including hydroxycorticosterone. corticosterone, northisterone, testosterone, mexdroprogesterone acetate and progesterone, were separated by reversed-phase using a micelles mobile phase following UV detection at 245 nm. The parameters affecting retention of the test solutes such as the concentration of sodium dodecyl sulfate (SDS) and n-butanol-1 in the mobile phase were investigated. It was found that the retention of the solutes was dependent on the composition of mobile phase. The linear calibration plots range from 0.1 to 10 μg ml^?1 in mobile phase containing 5.0 × 10^?2 mol l^?1 SDS/9 % n-butanol-1 at pH 6.0, and the detection limit in order of 0.1 μg ml^?1 was obtained. The proposed method was used for the determination of steroids in urine using direct injection of samples without previous treatment.     

X-5树脂微型柱快速富集尿中痕量除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱分析方法的研究

该法采用X—5树脂微型柱从尿中快速富集痕量除虫菊酯类杀虫剂,选用丙酮洗脱、用气相色谱法进行定量分析,并做了大鼠体内LD_(50)毒性实验,证明大鼠体内有原形化合物存在,该法比溶剂提取法简便、快速、灵敏度高,富集回收率在76-96％。     

气相色谱法分析尿液样品中的阿特拉津及其代谢物

建立了尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯萃取、硫酸钠脱水、弗罗里硅土净化、浓缩后用气相色谱-电子俘获检测器分析。对样品萃取时的pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率。方法的检出限分别为DEDIA 0.0025 mg/L,DEA、DIA、ATZ 0.005 mg/L。4种化合物在进样量为0.2~8 ng时与其峰面积呈良好的线性关系。利用该方法对阿特拉津生产厂工人的尿液样品进行了分析,尿液中4种化合物的质量浓度为：DEDIA 0.003～0.301 mg/L,DEA 0.005～0.011 mg/L,DIA 0.006～0.276 mg/L,ATZ 0.005～0.012 mg/L。     

离子色谱安培法测定尿液中的胱氨酸

建立离子色谱安培法检测尿液中胱氨酸的分析方法。将尿液稀释处理后,过OnGuardⅡRP前处理柱,去除尿液中的有机物,选用低容量阳离子交换柱IonPac CS17进行分离,以甲烷磺酸梯度淋洗,柱后用300 mmol/L NaOH溶液衍生,离子色谱脉冲安培法检测,外标法定量。胱氨酸的质量浓度在0.1~5.0 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r^2=0.999 9,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.71%(n=6),样品加标回收率为94%~108%。该方法具有操作简单,专属性强,灵敏度高等优点,可用于临床快速检测尿液中的胱氨酸。