电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒碲渣中金含量

采用王水溶解样品,5%(V/V)王水介质中,以Au 242.795nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒碲渣中金元素含量的方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.8L/min,观测高度10mm。校准曲线的线性相关系数在0.999 8以上,结果的相对标准偏差小于3%。方法的加标回收率在98.4%~103%。方法快速,简捷,测定结果与火试金-原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

催化动力学法测定痕量碲的研究

本发现以钯（Ⅱ）作催化剂，碲（Ⅳ）作活化剂，能催化加速次磷酸钠与靛红的褪色反应，建立了一种测定碲的新方法，方法检测限为３．９×１０＾－１１ｇＴｅ（Ⅳ）／ｍｌ，测定范围为０－０．５μｇＴｅ（Ⅵ）／２５ｍＬ，用以测定人发中的痕量碲，获得了满意的结果。     

催化动力学光度法测定微量硒的研究

在pH 9.56的NaBH4-NaOH缓冲溶液中,Se(Ⅳ)催化亚甲基蓝(Methylene Blue)氧化硫离子褪色,由此建立了测定硒的动力学光度法,并确定了反应的最佳条件。结果表明,测定Se(Ⅳ)的线性范围为0~0.18μg/L,检测下限为22μg/L,方法应用于魔芋飞粉中硒含量的测定,简单快速,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

微型氢化物发生原子吸收光谱法测定砂岩铀矿中微量硒

利用三毛细管微型在线氢化发生技术和装置,研究了微型氢化物发生AAS测定砂岩铀矿中微量硒的分析方法。着重研究了共存离子对硒的干扰影响。结果表明：该方法除Cu^2 有干扰外,其它干扰元素允许量都较大。采用Fe^3 可抑制Cu^2 的干扰,结果令人满意。该方法灵敏度高,干扰少,硒的检出限为0．9μg/L,操作简单、快速、试剂消耗少,样品分析精密度RSD=2．4％,是一种测定砂岩铀矿中微量硒的好方法。     

催化动力学光度法测定富硒茶叶中痕量硒

本文研究了Se催化过氧化氢氧化甲基橙反应体系测定痕量Se的方法。硒浓度在0～65．7μg／L范围内与褪色反应率lg(A0／A)呈线性关系。方法检出限为0．76μg／L。用于茶叶中硒的测定，结果较满意。     

高温钴基合金中硒碲铋的分析方法研究

提高反应酸度，降低还原剂浓度，有利于克服基体钴的干扰，在６ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中，以０．１％ＫＢＨ４作还原剂，１ｇ／ＬＣＯ＾２＋以硒，碲和铋的氢化物产生都没有干扰。利用石墨炉原位富集氢化物，可以直接测定高温钴基合金中硒，碲和铋。     

催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲

本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 ＥＤＴＡ 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92Ｖ ;碲约 - 1.0 5Ｖ ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0～ 1.0 μｇ/ 10ｍｌ之间保持线性关系。1　试验部分1.1　试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ- 1混合底液 :称取氯化铵 10ｇ ,酒石酸钠 8ｇ ,ＥＤＴＡ二钠 0 .4ｇ ,加水 70ｍｌ,氨水 30ｍｌ,移入 10 0ｍｌ容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾…     

痕量硒的催化褪色法测定

研究了在盐酸介质中，以EDTA作掩蔽剂，痕量硒(Ⅳ)强化催化氯酸钾氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚（5-NO2-PADAP）褪色反应及其动力学条件，建立了催化动力学测定痕量硒的新方法。方法检出限为0.0183цg/L Se(Ⅳ)，该法用于测定人发中痕量硒，结果令人满意。     

Recent Studies of Multiply Bonded Selenium and Tellurium Compounds

Abstract

Several aspects of recent developments in the chemistry of multiply bonded selenium and tellurium compounds are surveyed in this article. These include (a) tellurium(IV)-nitrogen compounds, (b) complexes with two (or more) terminal Group 14–Group 16 linkages, and (c) a new approach to previously inaccessible ligands containing Group 15–Group 16 functionalities.     

Determination of Tellurium by Electrothermal Atomic Absorption Spectroscopy: Isolation of Tellurium from Potential Interferences

Abstract

The determination of tellurium at nanogram levels using electrothermal atomic absorption spectroscopy is examined. Severe interferences are observed in the presence of many elements but can be overcome by the use of a sequential extraction scheme.     

火焰原子吸收光谱法测定硒碲混合物中碲的研究

本文建立了酒石酸-硝酸盐酸混酸溶解样品,在王水-酒石酸介质中,采用空气-乙炔火焰在原子吸收光谱仪上测定硒碲混合物中的碲的方法。本实验研究了样品处理方法、乙炔流量、燃烧高度、灯电流、溶液介质等有关工作条件。实验表明碲浓度在1～20ug/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0229C 0.0009,相关系数0.9998,检出限0.08ug/mL,本方法适合于硒碲混合物中碲的测定,相对标准偏差为0.9%～1.3%,回收率为98%～102%。     

催化褪色光度法测定海洋生物中痕量硒

在pH =3的HCl KHC8H4O4缓冲介质中 ,硒 能催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应 ,据此建立了催化动力学光度测定痕量硒的新方法。优化了动力学反应条件 ,并对海洋生物样品测定的前处理过程进行了研究。该方法对硒的检出限为 0 .14μg L ,线性范围为 0～ 8μg L ,精密度和准确度良好 ,对牡蛎等海洋生物样品中总硒含量测定的RSD <10 %,回收率为 96 %～ 10 7%,与DAN荧光光度法测定结果的相对偏差 <± 6 %。     

断续流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中的微量硒

建立了断贯流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中微量硒的方法。样品用硝酸高氯酸混酸消化，在优化的实验条件下，标准曲线的线性范围为0-100μg/L，相关系数为0.9999。检测限0.06545μg/L。应用于测定鸡蛋，富硒米和富硒盐中微量硒的测定。回收率分别为90.6%,98.5%和104.3%。     

焙烧富集分离－氢化物原子荧光法测定地质物料中痕量硒

本文研究了一种焙烧富集分离、氢化物－原子荧光法测定地质物料中痕量Ｓｅ的方法。系统地研究了Ｓｅ富集分离条件、考查了３０多种元素在焙烧前后对测定Ｓｅ的影响，在选定的最佳实验条件下，方法检出下限为０．０１μｇ／ｇ，线性范围为０．００１～０．３μｇ／ｍＬ。样品中Ｓｅ含量水平为０．０３６μｇ／ｇ和０．０８９μｇ／ｇ时的测量精度（ＲＳＤ）分别为１０％和５．８％。加标回收率为９７～９９％。采用本方法分析了２６个地球化学标准参考样中痕量硒，获得满意结果。     

顺序注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定环境样品中痕量硒

建立了双泵顺序注射与氢化物发生非色散原子荧光光谱法联用,测定环境样品中痕量硒的方法。线性范围为0．25～10μg/L;检出限为0．02μg／L;测定精度(RsD)为0．97％(2μg／L,n=11)。每小时可分析80(240次注射)个样品。环境水样的回收率为97％～107％;对国家标准参考物质(GBW07405和GBW07314)的测定结果同推荐值一致。     

Direct Atomic Absorption Spectrometric Determination of Selenium in Biological Fluids by a Graphite Filter Furnace Atomizer with Carbon Thread

A rapid and simple method was developed for the determination of selenium in biological fluids by direct electrothermal atomic absorption spectroscopy. The operation parameters of a commercial longitude heating furnace combined with a graphite filter furnace, graphite thread (tube-in-tube atomization system), and a Pd–Mg chemical modifier were proposed, and the corresponding analytical characteristics for the determination of Se at concentrations greater than or equal to 0.0025?mg/kg in blood, urine, saliva, and breast milk samples were established. Recovery values of Se with the proposed method varied within 93 to 107% for these matrices. Relative standard deviations for the analysis of certified material were also compatible; values of 5 and 7% were achieved for blood serum and urine, respectively. The relative standard deviation obtained by the proposed method did not exceed 8%, and the total time for Se determination was 5 to 7?min. The novelty of this technique is that it offers an effective tool for removing the interferences from 10 to 20?g/L organic and 1.0 to 1.5?g/L mineral components in the materials and for significantly reducing the background absorption of light caused by their presence.     

青黛中微量元素含量测定分析

用原子吸收分光光度法测定了青黛中的7种微量元素。结果表明,青黛中含有丰富的人体必需的微量元素和极微量的有害元素镉和铅。     

中华猕猴桃微量元素测定分析

用原子吸收分光光度法和原子荧光法测定了中华猕猴桃果实中的8种微量元素。结果表明,猕猴桃具有丰富的人体必需的微量元素,有较高开发利用价值。     

Radicmetric and Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Selenium Using 3,3′-Diamino-Benzidine as the Initial Reagent

Abstract

Radiometric and spectrophotometric procedures for selenium analysis have been developed which are based on the formation and separation of the mono-and di-piazseLenols of 3,3′-diaminobenzidine. Analysis of samples, reaction conditions, and sensitivity of the procedures are discussed.