双波长分光光度法测定湿法炼锌净化液中的痕量锗

选择水杨基荧光酮－乳化剂ＯＰ－盐酸为显色体系，应用双波长分光光度法扣除硫酸锌的基体干扰，不分离直接测定了湿法炼锌过程中硫酸锌净化液中的痕量锗。测定范围在０－４０ｍｇ／Ｌ。本法应用于株洲冶炼厂锌净化液中锗的测定，结果与该厂长期的萃取－比色法结果相吻合，而测定速度较萃取－比色法至少提高了一倍。     

离子色谱法测定硫酸钙样品中的硫酸根

用碳酸钠将硫酸钙样品中的钙沉淀为碳酸钙,释放出硫酸根,用阴离子型离子色谱仪,在40℃柱温下,以6.3 mmol/L Na HCO3–1.7 mmol/L Na2CO3缓冲盐为淋洗液,采用电导检测器测定其中硫酸根的浓度,以间接得到硫酸钙含量。实验结果表明,该法与经典的沉淀重量法测定结果相吻合,两者之间的相对误差为0.29%。样品加标回收率在96.0%~105.3%之间,测定结果的相对标准偏差为0.26%(n=6)。该方法精密度与准确度高,可快速、稳定、可靠地分析脱硫灰渣及石膏样品中的硫酸根含量。     

Spectrophotometric Determination of Quintomycin Sulphate with Phloroglucinol

Abstract

A new absorptiometric procedure for the determination of quintomycin sulphate in complex galenical mixtures is proposed, based on the reaction of the sample compound with a mineral acid-containing phloroglucinol solution. Absorbance readings at 448 nm obey Lambert-Beer's law within the concentration range from 4. 0 to 32. 0 μg ml^?1. The method is operationally simple and has a good precision and an adequate selectivity.     

流通池光度滴定法应用：多元络合物组成的快速测定

用流通光度滴定法建立了测定多元络合物组成的快速方法。方法简单，仅用中心离子和配体各一个标准溶液。经测定几组络合物体系，实验结果与文献值完全一致。     

Titrimetric and Spectrophotometric Determination of Some Phenothiazine Psychotropics in Pure Form and in Pharmaceutical Formulations with Metavanadate

 Two simple, fast, accurate and precise methods for the determination of six phenothiazines and a number of their pharmaceutical formulations are described. The titrimetric method involves the oxidation of the drugs by metavanadate in sulphuric acid medium and titration of vanadium(IV) formed, with cerium(IV) using ferroin indicator and acetone as catalyst. In spectrophotometry, vanadium(IV) formed was reacted with ferriin and the resulting ferroin measured at 510 nm. Phenothiazines in the ranges 5–100 mg and 2.5–25.0 μg mL⁻¹ can be determined by titrimetry and spectrophotometry, respectively, with detection limits of 0.96–2.05 mg and 0.0359–0.0565 μg mL⁻¹, respectively. Both methods were applied successfully to the determination of the studied drugs in pharmaceutical preparations. The reliability of the assays was established by parallel determination by the official methods of British Pharmacopoeia and the results being statistically evaluated. Received September 26, 2000. Revision March 25, 2001.     

硫酸喹啉荧光猝灭法测定脱氧核糖核酸

基于DNA在pH2～4的范围内对硫酸喹啉的荧光具有较强的猝灭作用，建立了一种测定DNA的新方法。当DNA的浓度为10～700μg／L时，荧光猝灭程度与DNA浓度呈线性关系，其线性回归方程为：△IF=1．52118 0．11038G(μg／L)；相关系数r=0．9985；检出限为5．9μg／L。本方法用于大肠杆菌提取的质粒DNA的测定，获得满意结果。     

在线预浓缩FIA比浊法测定水中微量硫酸根

在线预浓缩ＦＩＡ比浊法测定水中微量硫酸根李俊锋，郭如江，赵楠，李绍民（长春地质学院应用化学系长春１３００２６）（吉林大学环境科学系）关键词在线预浓缩，ＦＩＡ，硫酸根流动注射比浊法测定微量硫酸根已有报道［１，２］，由于干扰组分的作用使得前处理操作麻烦，...     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥中的铋量

研究了Na_2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。     

线性滴定法同时测定壳聚糖的脱乙酰度及其胺基的表观离解常数

本文用线性滴定法测定了壳聚糖的脱乙酰度，并同时测定了壳聚糖中胺基的表现离解常数，对文献中的两个计算脱乙酰度的公式，给出了具体的含义，修正了公式中的错误。重复测定（ｎ＝５）不同粘度的样品的结果表明相对标准偏差小于１．４％，同时讨论了脱乙酰度与壳聚糖的粘度，胺基表现解常数之间的关系。     

燃烧-中和滴定法测定锌精矿焙砂中的硫

研究了燃烧中和滴定法测定锌精矿焙砂中硫量的测定方法,并对其中的碳、砷、氟元素的干扰问题进行了研究。研究发现样品中碳、砷质量百分数低于1.00%、氟含量低于0.10%时均不影响硫的测定,但氟含量高于0.10%时会对硫的测定产生干扰,而且氟含量越高,对硫的结果影响越大。实验结果表明,方法的相对标准偏差小于3%,与其它经典方法的测定结果比对表明,方法准确、可靠。     

Determination of Some Quinone Containing Drugs by Direct and Titrimetric First Derivative Spectrophotometric Methods

Abstract

The first-derivative spectra of some metal complexes of danthron and phanquone show well defined, prominent peaks. This can be made the basis of a spectrophotometric technique for the determination of both danthron and phanquone.

Two spectrophotometric. procedures are described. The first-derivative spectrophotometric technique, found to be more sensitive than the direct-absorbance method when the metal complex is weakly absorbing, can be applied to the determination of danthron, and phanquone both in pure form and in pharmaceutical formulations. Danthron can be determined in the range of 0.48–5.7 mg using metal complexes. Phanquone can be determined in the range of 0.42–2.08 mg using iron (II), and 3.78–11.34 mg using cobalt (II).

The second procedure is a first-derivative spectrophotometry titration for the determination of 0.096–0.57 mg of danthron and 0.048–1.0 mg of phanquone using the standard metal ion- solutions as titrants.     

EDTA滴定法测定钢渣中游离氧化镁

以碘-乙醇溶液为催化剂,选择乙二醇作溶剂浸取钢渣中游离氧化镁,采用EDTA滴定法测定其中游离氧化镁的含量。试验中考察了碘-乙醇的最佳用量和K-B混合指示剂的最合适配比。结果表明:催化剂碘-乙醇溶液的添加量达碘与氧化镁的质量比为7.5比1,指示剂中酸性铬蓝K和萘酚绿B的比值为1比1.4时,滴定终点变色明显,滴定结果准确。在钢渣中加入纯氧化镁测定的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(n=5)为1.3%。     

催化动力学光度法测定痕量锌的研究

利用氨三乙酸为活化剂,锌催化过氧化氢氧化维多利亚蓝B褪色的指示反应,催化光度法测定痕量锌。方法具有一定的选择性。测量的线性范围为0.05~5.50μg.L-1,检出限为2.6×10-11g.mL-1,本法可直接用于头发、茶叶、火腿、牛肉等样品中痕量锌的测定,结果令人满意。     

锌柱还原分光光度法测定微量砷

对锌柱还原砷及其测定进行了研究，胂化氢以Ａｇ＾＋－ＰＶＡ－ＥｔＯＨ－Ｈ２Ｏ为吸收液，在λｍａｘ４００ｎｍ处进行吸光度测定，砷在０－１．８ｍｇ／Ｌ范围内与吸光度呈良好线性关系，其ε＝８．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。检出限为２４μｇ／Ｌ。     

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量

采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。     

硫酸沙丁胺醇的流动注射化学发光法测定

基于硫酸沙丁胺醇对N—溴代丁二酰亚胺—荧光素化学发光体系的强烈抑制作用，建立了硫酸沙丁胺醇的化学发光抑制分析法，详细研究了影响化学发光强度的因素，并探讨了抑制化学发光可能的机理；化学发光信号的降低值ΔI与硫酸沙丁胺醇的质量浓度在0．08—10mg／L范围内呈线性关系，方法的检出限(3σ)为0．026mg/L，对0．3mg/l的硫酸沙丁胺醇进行了11次平行测定，相对标准偏差为3．0％；将该法用于硫酸舒喘灵片中硫酸沙丁胺醇的定量分析，结果令人满意。     

离子缔合溶剂萃取分光光度法测定痕量铬

Ｃｒ（Ⅵ）氧化Ｉ－离子产生Ｉ－３配阴离子，在硫酸介质中，Ｉ－３与罗丹明Ｂ阳离子形成离子缔合物，该缔合物能被苯等有机溶剂萃取，建立了一种测定痕量铬的新方法．缔合物表观摩尔吸光系数ε＝２．１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铬量在１．０－１２．０ｎｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律，本法应用于人发中痕量铬的测定，结果满意．     

单点滴定与双点滴定铈量法测定Fe(Ⅱ)

以Ce^4 标准溶液作滴定剂，用单点滴定法与双点滴定法对Fe(Ⅱ)的测定进行了研究。实验发现，在滴定分数α=0．9～1．0的条件下，单点滴定法有较高的准确度；在第一滴定点的滴定分数α≈0．9、△V=0．5～1．0mL的条件下，双点滴定法有较高的准确度。     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。