美沙拉嗪-Fe3+络合体系的光谱特征及分析应用

pH3.0时,美沙拉嗪与Fe3以2∶1形成稳定的紫红色络合物,该络合物在505 nm产生特征吸收,稳定常数K=1.78×108 L2/mg2.在16.45 ～995.4 μg/mL的范围内,络合物的吸光度与药物的浓度呈良好的线性关系,A =0.9141c +0.1746,r=0.9909,检出限为4.56 μg/mL,...     

β-环糊精及其衍生物与TNS超分子包络物研究

环糊精(Cyclodextrin,简称CD)又名沙丁格糊精(Schardinger dextrin),它们是由环糊精葡萄糖基转移酶(CGT)作用于淀粉所产生的一组以α-1,4糖苷键结合的环状低聚糖.其中最常用的是β-CD.作为有序介质的一种,其显著结构特征是存在一个筒状立体手性疏水空腔[1].     

α-氯丙酸乙酯对映体与β-环糊精的主客体相互作用

运用量子力学PM3方法模拟α-氯丙酸乙酯((R/S)-ECPA)与β-环糊(β-CD)的主客体相互作用,探讨(R/S)-ECPA在β-CD上的手性识别机理.结果表明,(R/S)-ECPA对映体与β-CD形成稳定结合物的结合方式完全不同,(R)-ECPA位于β-CD空腔宽口端,形成缔合物;(S)-ECPA插入β-CD空腔内形成包结物.而且,(S)-ECPA与β-CD的结合稳定能低于(R)-ECPA与β-CD的结合稳定能.在(R/S)-ECPA与β-CD结合物中,(R/S)-ECPA中的手性碳接近葡萄糖单元的C2和C3.(R/S)-ECPA与β-CD之间的手性识别与匍萄糖单元的C2和C3所提供的手性环境和(R/S)-ECPA与β-CD结合的紧密程度密切相关.     

美他环素与β-环糊精形成包合物的荧光光谱研究及其分析应用

用荧光光谱法研究了美他环素(MTC)与β-环糊精(β-CD)形成包合物的荧光光谱特性. 对美他环素与β-环糊精形成包合物的条件、作用机理进行了研究, 探讨了可能的包合方式, 测定了包合物的包合常数和热力学参数ΔH、ΔS和ΔG, 验证了包合反应驱动力. 实验结果表明: MTC与β-CD可形成1∶1的包合物, 包合物的包合常数为382.19 mol/L. 包合过程中, ΔH=-99.10 kJ/moL, ΔS=-286.42JmoL-1K-1, 常温下ΔG<0. 说明包合反应为自发反应, 且是一个焓驱动过程. 在Tris-HCl缓冲溶液中, β-CD的加入生成包结物可显著增强美他环素的荧光强度, 据此建立了测定药物制剂中美他环素的新方法. 该方法的定量线性范围为1.93×10-7～1.45×10-5 mol/L, 检出限为1.45×10-8 mol/L,相对标准偏差为1.2% (n=13). 对药物制剂中美他环素的含量进行了测定, 测定结果与标示量吻合, 平均回收率为102%.     

流动注射荧光光度法研究β-环糊精与吉非罗齐的超分子作用机理及其分析应用

吉非罗齐(Gemfibrozil),化学名为2,2-二甲基-5-(2,5-二甲苯氧基)戊酸,是一种纤维素苯氧芳酸衍生物降脂药,既可降低胆固醇、甘油三酯,又可提升高密度脂蛋白胆固醇水平之双重功效,可视为国内新型高效血脂调节剂之一,降脂作用快,疗效确切,对防治动脉粥样硬化和降低冠心病的发病率及死亡率也有一定作用[1～3].目前,用于吉非罗齐含量测定的方法与技术有高效液相色谱法[4],气相色谱法[5],但其操作繁琐,且灵敏度欠佳.荧光分析法具有灵敏度高,选择性好,方法简捷,重现性好,取样量少,仪器设备简单等优点,广泛应用于生物样品、环境样品、药物等分析与检测.流动注射分析是70年代中期诞生并迅速发展起来的溶液自动在线处理及测定的现代分析技术.它具有微量、密闭、重现性好和快速的优点,且具有广泛的适应性,可与多种检测手段连用,受到越来越多研究者的重视[6,7].因此,建立一种简便、快捷、选择性好、灵敏度高的流动注射荧光光度法用于吉非罗齐的定量分析将极具分析应用价值.本文利用流动注射荧光光度法研究了β-环糊精与吉非罗齐间的超分子相互作用,结果表明β-环糊精、吉非罗齐可形成11的超分子包和物,室温下表观结合常数为7.57×102L/mol.利用水相中β-环糊精对吉非罗齐的荧光增敏作用,建立了水溶液中高灵敏度测定吉非罗齐的流动注射荧光光度法,线性范围为0.032～70μg/mL.检出限为0.96 ng/mL,每小时进样80次.常用片剂赋形剂对测定不产生干扰,应用本法测定药物制剂和血清样中吉非罗齐的含量.     

β-环糊精对中性红及荧光素包合性能的研究

利用分光光度法及荧光法分别研究了β-环糊精(β-CD)对荧光素和中性红的包合作用,求出β-CD对荧光素和中性红的包结常数K分别为:7.53×103、264 L/mol,包结比n均为1∶1。计算了β-CD对荧光素和中性红包合反应的热力学参数ΔG0、ΔH0及ΔS0,对β-CD对荧光素和中性红的包合作用进行了对比,探讨了pH值、β-CD浓度、放置时间、试剂加入顺序等因素对包合作用的影响。     

β-环糊精增敏荧光法测定氯氰菊酯的研究

采用荧光光谱法探讨了β-环糊精(β-CD)与农药氯氰菊酯间的超分子相互作用.研究结果表明,β-环糊精与氯氰菊酯可形成1∶1的超分子包合物,其包合常数为37 L/mol.包合物在λex/λem=328/368 nm处发射强荧光,据此建立了测定氯氰菊酯的荧光分析方法.本法荧光强度与氯氰菊酯浓度在0.04～0.2 μg/mL范围内,呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为0.024 μg/mL.该体系的抗干扰能力及稳定性好.对实际样品进行了分析,结果满意.     

环己胺修饰β—环糊精与恶嗪固态超分子配合物的合成及其发光性质

为研究环糊精形成超分子配合物的性质，合成了环己胺修饰β－环糊精与恶嗪的固态超分子配合物，并进行了元素分析，红外光谱，核磁共振，热分析等结构参数的表征，采用荧光光谱研究了该固态超分子配合物的发光性质，并与恶嗪进行了比较，发现超分子配合物较恶嗪荧光最大发射波长蓝移了155nm，荧光发射强度增强了4．9倍，半峰宽变窄了51nm。     

β-环糊精增敏荧光法测定山楂中熊果酸的研究

利用荧光光谱法探讨了熊果酸与β-环糊精(-βCD)间的超分子相互作用,结果表明:熊果酸与β-环糊精可形成1∶1的超分子包合物,包合常数为37 L/mol。包合物在eλx/eλm=360/409 nm处发射强荧光,据此建立了测定熊果酸的荧光分析方法。熊果酸浓度在0.71~10.14μg/mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.228μg/mL。该方法操作简便,精密度、重现性好;用于山楂中熊果酸的测定,结果满意。     

亚甲蓝与中性及电荷型β-环糊精的包合特性

采用荧光光谱法研究了亚甲蓝与中性及电荷型 β 环糊精衍生物的包合特性。结果表明 :主 客包合物的化学计量关系为 1∶1 ,以包合常数作为包合作用的量度 ,则在中性和碱性条件下包合能力呈羧甲基 β 环糊精 >羟丙基 β环糊精 >β 环糊精 ;电荷型β 环糊精除了通常的疏水作用为包合驱动力外 ,还存在额外的静电包合作用力     

坦索罗辛与β-环糊精相互作用的光度法和分子模拟研究

在模拟生理条件下,采用光度法和分子模拟技术研究了坦索罗辛与β-环糊精(β-CD)的相互作用。由实验所得的热力学参数ΔH<0,ΔG<0,说明坦索罗辛与β-CD发生了一个放热、自发的结合过程;由ΔH<0且ΔS<0推断二者主要靠氢键和范德华力发生作用。采用分子模拟技术对其相互作用从分子水平上进行预测,其结果与实验结果基本一致。     

采用β-环糊精增敏荧光测定杀虫剂胺菊酯

利用荧光光谱探讨了β-环糊精(β-CD)与农药胺菊酯间的超分子相互作用,结果表明β-环糊精与胺菊酯可形成1：1的超分子包合物,包合常数为40．3L/mol,在λes/em=295／356nm处发射强荧光。据此,建立了水溶液中测定胺菊酯的荧光光度法。线性范围11～1500ng／mL,检出限3．4ng／mL。方法已用于河水中胺菊酯的测定。     

荧光光谱和吸收光谱研究脂肪醇与β-环糊精的相互作用

选择芘作为光谱探针, 用荧光光谱和吸收光谱法研究了一些水溶性脂肪醇与β-环糊精(β-CD)间的相互作用。结果表明, 一元醇使得β-CD空腔极性减小, 芘-β-CD包络物的形成常数增大; 而多元醇具有相反的效应, 指出醇与β-CD端羟基间的氢键作用是导致这些效应的本质原因。     

查尔酮修饰β环糊精与过渡金属离子间相互作用

利用稳态荧光光谱和时间分辨荧光技术研究了新型环表衍生物(DMAC-CD)与过渡金属离子之间的相互作用。结果表明,由于该环糊精衍生物在水溶液是"自包结"构象存在,使其所连的二甲氢基查尔酮的羰基及氮杂烷氧链与过渡金属离子发生强烈配位作用,从而观察到主体分子DMAC-CD与金属离子间的诱导电子转移猝灭极大地偏离了Stern--volmer直线关系,符合典型的静态猝灭机制。测定了该主体分子与过渡金属离子间形成配合物的 稳定常数和荧光猝灭速率常。结果显示该查尔酮修饰的环糊精对过渡金属离子,特别是Cu^2+的很高的敏感性和选择性。     

β-环糊精衍生物对美洛昔康的包合作用

美洛昔康;β-环糊精衍生物;包合作用;荧光光谱法     

β-环糊精与土霉素的相互作用研究及分析应用

以荧光法研究了土霉素（OTC）与环糊精（β-CD）的包合作用,并利用β-CD对OTC荧光的增敏作用建立了一种高灵敏度测定OTC的新方法,土霉素在9.19&#215;10^-8-1.66&#215;10^-5mol/L范围内与荧光强度成正比,方法的检出限为7.4&#215;10^-9mol/L,方法用于药物制剂中土霉素的测定,结果与标示量吻合。荧光光度法测得OTC与β-CD形成1∶1包合物,包合物形成常数为3.68&#215;10^2L/mol。从土霉素和环糊精的分子结构出发,对包合物的形成机理进行了探讨。     

荧光光谱法研究氢溴酸右美沙芬与β-环糊精及其衍生物的相互作用

应用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物甲基-β-环糊精(Me-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)与氢溴酸右美沙芬(DH)的包合作用。实验固定DH浓度和改变β-环糊精及其衍生物浓度,根据DH的发射波长的变化及荧光强度增敏现象确定了包合物的形成,根据双倒数法计算包合常数。实验结果表明:在pH为7.4的条件下,有三种环糊精对药物有明显的作用,这三种环糊精与氢溴酸右美沙芬形成了包合物且包合比均为1∶1。     

β-环糊精与尼古丁的包结配位作用

β 环糊精(β CD)是环状低聚葡萄糖,呈锥形体结构,具有独特的分子包结特性和识别能力,广泛应用于色谱分离、食品、医药等多种行业[1 5]。将卷烟过滤嘴用含β CD的浸渍液处理,可以在使用过程中滤除大部分尼古丁和烟油[6]。为了探索β CD与尼古丁分子的作用机理,本文通过紫外 可见光谱及核磁共振氢谱证实了在中性和碱性缓冲溶液中β CD与尼古丁均具有包结配位作用,并在碱性介质中,采用中和法制备了其超分子固体包结物。1　实验部分1 1　试剂和仪器β 环糊精:(汕头市光华化学厂,生化试剂,重结晶两次,110℃真空干燥12h);尼古丁:(上海第…     

美洛昔康-Ce(Ⅳ)-β-环糊精荧光体系的研究及分析应用

研究了美洛昔康-Ce(Ⅳ)-β-环糊精(β-CD)体系的荧光特性.实验发现,美洛昔康自身几乎没有荧光,但其能使Ce(Ⅳ)定量还原为Ce(Ⅲ),Ce(Ⅲ)能发射特征荧光,β-CD的加入对体系的荧光强度有增敏增稳作用,基于在λex=260nm和λem=362nm处测定Ce(Ⅲ)的荧光强度,提出了β-CD增敏间接荧光光谱法测...     

多胺修饰β-环糊精与阴离子表面活性剂的相互作用

采用荧光和紫外-可见光谱滴定法测定了单-[6-(氨基)-6-脱氧]-β-环糊精(NH2-β-CD)、单-[6-(乙二胺)-6-脱氧]-β-环糊精(DEN-β-CD)、单-[6-(二乙烯三胺)-6-脱氧]-β-环糊精(DETA-β-CD)和单-[6-(三乙烯四胺)-6-脱氧]-β-环糊精(TETA-β-CD)在磷酸缓冲溶...