吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 (30m× 0 .5 3mm×2 .6 5 μm) ,ECD检测器 ,测定水中 10种挥发性卤代烃的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件 .结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差在 0 .0 2～ 0 .0 7μg L之间 ,变异系数在 1.0 9%～ 3.2 8%之间 ,加标回收率为 94.0 %～ 10 7%之间 ,10种物质的检出限在 0 .0 7～ 0 .19μg L之间     

吹扫捕集-GC/MS联用法测定水中挥发性卤代烃

建立了水中12种挥发性卤代烃的测定方法。采用吹扫-捕集法对水中卤代烃进行富集,热解吸后导入GC-MS中用选择离子模式(SIM)进行检测。12种卤代烃的线性相关系数为0.9964~0.9999,平均加标回收率为91.6%~95.2%(n=6),相对标准偏差为1.54%~3.31%(n=6),方法检出限为0.0001~0.07μg/L。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷的方法。采用吹扫捕集法对医用口罩中环氧乙烷进行富集,热脱附后导入气相色谱/质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测,内标法定量。结果表明:环氧乙烷在5.0～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.10μg/g。三个不同浓度加标水平(5.0μg/L、20μg/L、80μg/L)的回收率为97.59%～115.95%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.07%～7.48%。该方法操作简单、富集效率高、快速准确,适用于大批量医用口罩样品测定。     

吹扫捕集-GC／MS测定水中的挥发性卤代烃和苯系物

以吹扫捕集系统富集,PONA毛细管柱分离,GC/MS法测定水中的挥发性卤代烃和苯系物。对色谱柱的选择,吹扫流量、时间以及解析时间等影响因素进行了优化选择。方法实现了对水中苯、乙苯、对、间二甲苯、邻二甲苯、甲苯、苯乙烯、三氯化碳、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等挥发性卤代烃和苯系物的同时富集和测定,成功分离了苯乙烯和邻二甲苯。方法平均回收率为90%~105%,检出限为0.017~0.194μg/L,精密度(RSD)为1.8%~4.3%(n=6)。方法可用于水中挥发性卤代烃和苯系物的同时测定。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定水上玩具中65种挥发性有机物的迁移量

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定水上玩具中65种挥发性有机物迁移量。以超纯水为介质,模拟玩具的实际使用环境,在特定条件下进行迁移试验,迁移液直接采用吹扫捕集方式进样,通过气相色谱分离,质谱定性,内标法定量,以方法检出限、线性相关系数、准确度和精密度为考察指标进行方法学验证。65种挥发性有机物的检出限为0.2～1.6 μg/L,其质量浓度在5.00～200 μg/L范围内相关系数均不小于0.998,样品加标回收率为75.4%～105%,测定结果的相对标准偏差不大于20%(n=7)。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于玩具中挥发性有机物迁移量的测定。     

吹扫捕集和GC-MS测定水中26种挥发性有机物

用吹扫捕集和气相色谱―质谱联用技术对地表水中的26种挥发性有机污染物进行同时测定。实验结果在2.0～50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.08～0.91μg/L范围内。方法的平均回收率为87.33%～116.68%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,适用于清洁水中挥发性有机物的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。     

吹扫捕集气相色谱–质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立吹扫捕集气相色谱–质谱法同时测定水中59种挥发性有机物。水样品通过吹扫捕集装置进行富集,热解析后经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,采用选择离子扫描模式分析,色谱峰面积外标法定量。该方法分析时间为33 min,59种挥发性有机物的质量浓度在0.50～50.0 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02～0.09 μg/L。样品加标回收率为85.9%～107%,测定结果的相对标准偏差为0.3%～6.2%(n=7)。该方法操作简便,分析时间短,满足实验室批量检测水中挥发性有机物的要求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃。最佳的吹扫捕集条件:吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,脱附温度为250℃,脱附时间为2 min。四氢呋喃的质量浓度在10～200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.990。土壤和地下水中四氢呋喃的检出限分别为1.5、1.4μg/L,标准样品平均加标回收率分别为84.5%、77.2%,测定结果的相对标准偏差分别为3.3%、5.8%(n=6)。该方法适用于土壤和地下水中四氢呋喃含量的检测。     

吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定地表水中挥发性有机物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中21种挥发性有机物进行检测.水样的加标回收率在86%～112%之间,最低检测限在0.08～0.29 μg/L之间,10 μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%,相关系数大于0.998.方法适合地表水中挥发性有机物的分析测定.     

吹扫捕集/色谱-质谱法测定植物叶片中的单萜烯类化合物

植物叶片样品经甲醇浸提后, 用吹扫捕集/色谱-质谱法对其单萜烯含量进行了测定。对9种单萜烯甲醇浸提效率大于90%, 吹扫捕集效率大于99%, 甲醇中9种单萜烯含量在0.5~100.0μg/mL范围内质量浓度与响应值有很好的线性关系(r>0.99)。5 g鲜叶共用100 mL甲醇浸提并取20μL进样情况下, 9种单萜烯的方法检出限在1.1~2.7μg/g。方法简便, 可用于常温下叶片中单萜烯含量的快速准确分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC′s)含量.选定在40℃条件下吹扫捕集11 min,取样品溶液10 mL于吹扫瓶中,利用PTA 3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测,选用特征离子,以内标法进行定量测定;54种VOC′S样品加标回收率在83.2%～115.5%之间,相对标准偏差在0.85%～3.88%之间,方法的检出限范围在0.03～0.12μg·L-1之间.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中,加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0～200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 2,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%～108%,79.9%～98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%～13.7%、2.05%～13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物

采用吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中苯系物(笨、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯),并对吹扫捕集的条件进行优化,缩短了分析周期,提高了方法的灵敏度和准确度.方法的最低检出浓度为0.9～1.7μg/L,相对标准偏差为0.63%～1.36%(n=7),平均加标回收率为97.4%～101.3%.本方法适合于地表水和生活饮用水中苯系物的测定.     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物

对吹地表水中5种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Te Kmer-Dohrmann 3100型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 min的条件下测定水质中5种硝基苯类化合物,在0~60μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.05μg/L,加标回收率为91.7%~95.9%,测定结果的相对标准偏差为1.00%~1.84%(n=7)。该方法操作简便、准确度高、重现性好,能够满足地表水中5种硝基苯类化合物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中苦味酸

苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦（三氯硝基甲烷）,用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.9μg·L^-1。样品加标回收率在86%～132%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中的挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯和苯系物等27种挥发性有机污染物的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在Rtx-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,内标法定量。考察了不同解析时间、不同分流比以及固定剂盐酸对测定的影响。27种挥发性有机物的线性范围均为0.4~40μg·L~(-1),检出限(3s)在0.10~0.32μg·L~(-1)之间。加标回收率在91.6%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%~8.8%之间。     

气相色谱法测定多泥沙水体中挥发性卤代烃

应用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测法测定了多泥沙的黄河水样中挥发性卤代烃。用吹扫捕集法作试样预处理。为降低卤代烃在水溶液中的溶解度,采用了饱和氯化钠溶液作为专用电解质,因而也提高了方法的灵敏度,按优化的分析条件,对4种卤代烃作了试验。结果表明,四者分离良好,检出限在0.01~0.20μg.L-1之间。加标回收率在95.0%~103.0%之间。