无焰燃烧烟密度标准物质的研制

介绍无焰燃烧烟密度标准物质的研制方法。选用合适的α-纤维素作为原材料,经打浆造纸后,作为标准物质候选物,经均匀性检验和稳定性考察合格后,对标准物质进行定值。在无焰燃烧条件下烟密度标准物质的标准值为175,扩展不确定度为8;校正烟密度标准物质的标准值为166,扩展不确定度为8。     

红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定

对CCS-140型高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳含量的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的主要来源,包括仪器的精密度引入的不确定度,标准物质标准值的不确定度,试样称量的不确定度,以及坩埚、助熔剂等引起的空白不确定度。当碳含量为0.366%时,测量结果的扩展不确定度为0.010%。     

聚合物流变特性标准物质的研制

介绍聚合物流变特性标准物质的研制过程。聚合物流变特性标准物质主要由聚异丁烯和十六烷组成。研制的该标准物质具有良好的均匀性、稳定性。经对测定数据进行统计处理,确定了该标准物质在不同静态剪切速率下粘度和第一法向应力差的标准值并给出了其相对扩展不确定度。     

光电直读光谱法测定纯铝中铁含量的测量不确定度评定

对采用光电直读光谱法测定纯铝中铁含量的测量不确定度来源进行了详细的分析,确定不确定度主要来源是标准物质标准值的不确定度、高低标校正产生的变动性、工作曲线的变动性、测量结果的重复性等,并对各测量不确定度的分量进行了评定,计算了其合成标准不确定度,最后给出了扩展不确定度。     

柴油中硫成分分析系列标准物质的研制

介绍柴油中硫成分分析系列标准物质的研制过程，选择低硫成分的直馏柴油作为基体材料制备柴油中硫成分分析系列标准物质，采用X射线能量色散荧光光谱法进行均匀性检验、氧弹燃烧-离子色谱法进行稳定性监测、5种不同原理的测量方法进行定值。给出了柴油中硫成分分析系列标准物质的标准值和扩展不确定度。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度评定

依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。     

乳液中氢醌的基体标准物质制备

介绍乳液中氢醌基体标准物质制备过程。在阴性乳液样品中加入氢醌标准品，经混匀后分装，得到乳液中氢醌基体标准物质。采用高效液相色谱法测定乳液样品中氢醌的含量，并对样品进行了稳定性检验、定值和不确定度分析，结果均满足标准要求。经3家有资质的实验室联合定值，乳液中氢醌基体标准物质标准值为108μg/g，扩展不确定度为9.86μg/g (k=2)。该标准物质满足基体标准物质要求，可用于乳液中氢醌检测的质量控制。     

20nm银粉末粒度标准物质的研制

研制了用于X射线小角散射仪校准的20 nm粉末粒度标准物质,并对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析。研制的银粉末粒度标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准值为17.2 nm,相对扩展不确定度为6%。     

聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制

介绍聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制过程：对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值和不确定度进行了逐项分析。采用本体聚合的聚甲基丙烯酸甲酯板材直接加工制备标准物质,标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值准确可靠,标准值为17．9％,扩展不确定度为0．28％。     

硬质聚氯乙烯氧指数标准物质的研制

研制硬质聚氯乙烯(硬质PVC)氧指数标准物质。对制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析。研制的硬质PVC标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值数据呈正态分布,各实验室数据等精度。硬质PVC标准物质氧指数标准值为43．6％,扩展不确定度为0．7％。     

Results and effects of homogeneity and stability studies carried out by X-ray fluorescence on the new reference material BAM-H010

The Federal Institute for materials research and testing (BAM) in cooperation with the Fachhochschule Münster has developed a new certified polymeric reference material, BAM-H010. The reference material consists of acrylonitrile–butadiene–styrene terpolymer (ABS) and has been doped with different contents of the elements Br, Cd, Cr, Hg and Pb. The monitoring of these elements is demanded in the EU directive 2002/95/EG, commonly referred to as RoHS. We have shown that the uncertainty contribution of the thermal long-term stability (u _stability) is negligible compared to the contribution to the uncertainty caused by the method used for the characterization of the elemental content and the batch inhomogeneity (u _homogeneity). The stability of the ABS material during exposure of the samples with hard X-radiation leads to a degradation of the ABS matrix with either long- or short-chain products.     

微波溶样ICP-MS直接测定茶叶中15种痕量稀土元素

本文报道用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２微波溶样，不经分离富集，用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，直接测定茶叶中１５种痕量稀土元素．对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择．在最佳实验条件下，用本法测定了国家一级茶叶标准物质ＧＢＷ０７６０５中的单一稀土元素，测得值与标准值很好吻合     

河豚毒素标准样品的研制

采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%置信区间)为0.51%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关河豚毒素的方法校正和质量控制。     

PE熔体流动速率标准物质的研制

介绍PE熔体流动速率标准物质的研制过程。采用聚合物共混技术制备标准物质,6家实验室协作定值,定值方法采用GB／T3682—2000标准。研制的PE熔体流动速率标准物质的均匀性、稳定性良好,定值结果准确、可靠。标准物质的稳定期大于1a,标准值为20．10g／(10min),扩展不确定度为0．46g／(10min)。     

8 mm波隐身材料反射率标准物质的研制

介绍8mm波隐身材料反射率标准物质的研制和定值方法。采用高效复合吸收剂吸波涂层配方、双层结构和精密机械加工等手段进行设计、制备。该标准物质反射率标称值分别为-10、-15、-20dB,不确定度优于0.8dB,具有稳定性高、吸波性能响应平坦的特点,已经在隐身材料反射率专用测量设备校准方面得到应用。     

低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的制备

以二氧化硫纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用与一级标准物质比较法制备了摩尔分数为10~100μmol/mol的氮中二氧化硫标准物质。用二氧化硫分析仪对配制的标准物质进行了机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。结果表明,滚动30~80 min后该标准物质机械混匀良好;经F检验,在10~0.5 MPa范围内该标准物质量随压力变化无显著差异,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定性要求;在常温下贮存11个月,量值无显著性变化,满足国家二级标准物质稳定性要求。采用与一级标准物质比较法定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。研制的低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的标准值分别为9.89,55.4,101.2μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质满足国家二级标准物质的相关技术要求,可用于仪器校准、测量过程质量控制及分析方法的确认和评价。     

毫米波反射率标准样板研究

介绍毫米波段雷达吸波涂层反射率标准样板的研制和定值方法。采用高效复合吸收剂涂层、双层结构和精密机械加工等手段进行标准样板的设计、制备。该标准样板反射率标称值分别为-5、-10、-15 dB,扩展不确定度小于1 dB,具有稳定性高、响应平坦的特点,已经在吸收材料反射率专用测量设备校准方面得到应用。