水、尿及血清中氰化物及硫氰酸盐共存时的分别测定方法(吹气—吡唑啉酮异菸酸法)

当水、尿及血清中同时存在有氰化物及硫氰酸盐时,采用一般的方法是难以将二者分别测定的。Baar及Feldstein等曾介绍过微扩散法,可以分别测定CN~-及SCN~-,但需用特制玻璃仪器,且操作不便。我们根据氰化物在酸性溶液中极易逸出的特点,拟定了用氮气或空气将酸性溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收的方法使CN~-和SCN~-分开而测定的方法。实践证明,本法简便,效果良好。近年来测定氰化物大都采用吡唑啉酮     

金属镍中微量镁的二甲苯胺蓝Ⅱ比色测定法

金属镍中微量镁的测定方法,大都采用预先分离镍等干扰元素,然后进行比色测定。其中汞阴极电解分离比色法较常用,但该法结果不够稳定,往往还需再经铜试剂-氯仿萃取分离,手续繁琐。离子交换分离比色法及其它几种方法,都存在着或者分离手续冗长,或者需用大量氰化钾,或者方法的灵敏度不能满足要求等不足之处。最近几年来发展了原子吸收分光光度法,此法灵敏度高,且不经复杂的分离手续,可直接进行测定,是一种测定镁的最为简便、快速的方法,但因条件所限,目前尚未能广泛使用。     

原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中的微量锌

矿石及有色金属中的微量锌,目前多采用氰化物掩蔽干扰元素,双硫腙萃取分光光度法测定。该法虽然准确、可靠,但操作手续繁琐,同时需使用剧毒的氰化物。其它分光光度法也往往存在着试剂空白和元素间干扰等不利因素。原子吸收分光光度法测定锌,早在1958年已有报导。由于方法具有灵敏度高、元素干扰少、操作简易、快速和准确等优点,因此近年来,得到了广泛的应用。但是,用原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中微量锌的详细报导却较     

双喷雾器在原子吸收光谱分析中的应用——微量锑的测定

氢化法原子吸收光谱测定砷、锑、铋等痕量元素是一种较灵敏的分析方法。但方法需要专门的仪器装置和惰性气体,线性范围窄且干扰多。为克服这些缺点,本文研究出一种双喷雾器原子化器并应用于测定岩石矿物中的微量锑,研究了用自己的装置测定锑的最佳条件、预还原剂的影响和溶液的稳定情况,对共存离子的影响及消除也进行了探讨。从而达到了简化手续、避免浪费和提高仪器利用率的目的。一、仪器装置及工作条件自制的GSD-1型原子吸收分光光度计,带有两     

一种新的滤纸基质固体表面低温荧光(燐光)测定装置

对自行研制的铜制滤纸基质低温荧光（燐光）测定的样品支架，进行了滤纸基质固体表面低温荧光测定的可行性研究。与同类冷冻装置和室温装置比较，本装置用于滤纸基质固体表面低温荧光（燐光）测定具有以下优点；样品的分析周期大大地缩短，由45min缩短为5-6min；装置简单、便宜耐用；操作简便，简化了室温测定时的滤纸干燥程序，应用范围广，方法的重现性好，检样分析结果的相对标准偏差RSD%小于10%，荧光（燐光）分析灵敏度高，检出限低，线性范围宽。     

电化学检测器-离子色谱法同时测定微量的氰离子和硫离子

微量CN-和S~(2-)的测定,通常需要预分离以消除卤离子、SCN~-、S_2O_3~(2-)等以及CN~-和S~(2-)之间的相互干扰。因而,操作步骤冗长和费时间。离子色谱的出现给阴离子的分析带来突破,也使得CN~-和S~(2-)的快速分离和测定成为可能。迄今,已发表的离子色谱法测定CN~-和S~(2-)的文章不多。先后为DuVal,Dolzine,Pinschmidt和Koch报导的方法灵敏度都不高,为ppm数量级,而且仅测定CN~-。Bond和Rocklin提出了同时测定     

催化光度法测定天然水中微量碘化物

碘是人体生长发育所必需的重要元素。天然水中碘化物含量很低 ,一般水中含量仅为 2～ 10 μｇ·Ｌ- 1。应用于测定碘化物含量的方法有淀粉比色法[1] ,亚砷酸 硫酸铈催化比色法[2 ] ,溶出伏安法 ,示波极谱法 ,气相色谱法 ,火焰原子吸收光谱法[3] 等 ,有的灵敏度低 ,有的操作手续麻烦。本文在硫酸介质中 ,根据微量碘化物对亚硝酸氧化硫氰酸盐有强烈的催化作用 ,研制了测定天然水中微量碘化物的催化光度法。本法简便快速 ,测定条件较宽 ,选择性好 ,不使用有毒试剂 ,灵敏度和准确度均满足测定天然水中微量碘化物的要求。1　试验部分1.1　主要试…     

微碳铬铁中碳的测定

本文报导铬铁中微量碳的测定时,应用高频定氧仪中的高频炉代替通常所采用的高温燃烧炉作热源,本法具有燃烧完全,精确度较高,操作较简便、快速等优点。测定多种铸铁中的微量碳,获得了较好的结果。     

巯基棉富集-催化极谱法测定朱砂中痕量硒

微量硒的测定,通常采用硒试剂比色法,该法流程长、手续繁琐,且硒试剂对人体有害。近年来,用氢化物-原子吸收法和催化极谱法测定微量硒,国内外均有报导。方法简便、快速、灵敏度高。1971年S.Nishi首先利用巯基棉富集分离测定水中汞以后,有人相继发表了巯集棉富集测定水中痕量有机汞、无机汞,锌、镉等元素的研究报告,均得到了满意结果,是较理想的分离手段。本文研究了利用巯基棉分离硒与汞的条件,     

基于自封袋和塑料点滴板的氯气性质实验设计

通过运用自封袋和塑料点滴板等微型装置设计实验,并选用浓度较稀的盐酸和次氯酸钠溶液反应来制取氯气,采用滤纸来扩大性质实验中溶液的接触面积,可以很好地完成氯气的氧化性、氯气与碱反应、氯水的漂白性以及氯离子的检验等实验。该微型实验设计绿色环保,操作简便。     

铟-碘-乙基紫显色反应的探讨与应用——镓中铟的光度测定

自从许生杰等和松尾力等分别将乙基紫应用于萃取光度法以来,已建立了测定微量锑、铼、铊、金、钽、银、硼、碘、磷和汞的方法。本文探讨了铟-碘-乙基紫离子缔合物的显色反应,对缔合物的形成条件、组成、光度性质作了较详细的研究并成功地拟定了镓中微量铟的直接萃取光度法。方法在选择性及重现性方面均较结晶紫法和孔雀绿法优越,手续简便、快速。 (一)主要试剂及仪器 1.铟标准溶液:称取0.1209g光谱纯三氧化铟,加入10ml 1:1盐酸,在水浴上加热溶     

卡尔费休库仑法测定微量水的装置改进

针对工业生产中聚合级原料气体中微量水检测中的问题,对卡尔费休库仑装置进行了改进。利用改进后的装置测定聚合级异丁烯、氯甲烷中微量水,平均相对标准偏差为5.8％,回收率为92.4％～103.7％;测定六氟化硫气体中痕量水,其测定结果与五氧化二磷电解法基本相符。通过潮湿环境实验,证明了改进后的装置适宜在潮湿环境下测定气体中的微量水,操作简便,测定结果可靠。     

钛与茜素S和二苯胍络合物的溶剂萃取—光度法测定钢铁中的钛

本文研究了钛-茜素S-二苯胍三元络合物的形成条件、组成和应用于萃取光度测定钛的条件;制订了不必分离而直接测定钢铁中微量钛的方法。方法较简便、可靠,灵敏度亦较高。     

5-Br-PADAP分光光度法测定微量钯

微量钯的测定,通常采用双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)或二苄基二硫代乙二酰胺萃取光度法。这些方法灵敏度低,需在6～10N盐酸中萃取,手续麻烦。PADAP[2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚)]及其卤代衍生物在分析中的应用,近有评述。钯(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,虽已有提及,但在水相中用5-Br-PADAP光度法测定微量钯,尚未见报导。本文详细研究了在硫酸介质中以5-Br-PADAP分光光度法测定微量钯的条件。用本法测定金川矿水冶过程的工业料液中微量钯,方法简便快速,结果令人满意。     

简易氢化物分离-分光光度法测定钨矿中微量锡

钨矿中微量锡的测定,目前多采用沉淀分离或萃取分离苯芴酮比色法,操作手续冗长烦琐。本文介绍一种简易氢化物发生器与常规分光光度法相结合测定钨矿中微量锡的简便方法。试剂与仪器水杨基荧光酮(SAF,1.0×10~(-3)mol/L):称取84.0mg试剂,加150mL乙醇和0.5mL硫酸(1+1)溶解,移入250mL棕色容量瓶中,用水定容;溴化十六烷基铵水溶液(CTMAB,1.0×10~(-2)mol/L);3％硼氢化钾溶液:内含0.5％氢氧化钠,过滤后使用;锡标准溶液(10μg/mL);721A型分光光度计;氢化物发生及吸收装置(见图1)。     

氢氧化铁共沉淀ICP光谱法同时测定海水中钛及锰

氢氧化铁作为一种共沉淀剂已被用于富集及分离微量砷钒及其它痕迹元素.在高离子浓度的溶液中,以离子交换的方式用氢氧化铁共沉淀水体中痕迹元素的方法具有手续简便,不易玷污及分析精密度高的优点。本法研究了氢氧化铁共沉淀海水中钛及锰时的pH条件,载体用量,陈化条件、离子干扰情况及ICP光谱法测定条件选择等,从而制定了一种简便易行的测试方法。     

大气中微量SO_2 及电铜精铋中含硫量示波极谱法测定

目前微量SO_2分析广泛采用的是盐酸付品红比色法,此法试剂纯化手续要求严格,而且使用剧毒四氯汞酸钠。文献介绍的极谱分析法操作较前简单,不用剧毒试剂,但检测灵敏度较低(检测限为2μg/ml),不适宜于大气中微量SO_2测定。我们在文献基础上利用EDTA-Fe~(3+)抑制氧波对低水平SO_2波的干扰,利用DTPA-EDTA联合掩蔽金属干扰离子,简化了分析手续,并大大提高了检测灵敏度(检测限达0.05μg/ml),实现了微量SO_2的准确快速分析。     

荧光分光光度法测定蔬菜中的微量锗

1 引 言 有机锗的防病、保健作用已有大量报道,锗与人类的关系越来越受到人们的关注,有关锗的测定方法报道多采用分光光度法和原子吸收光谱法,操作较复杂。荧光分光光度法测定微量锗国内外报道较少。本文采用桑色素测定微量锗,研究了桑色素荧光分光光度法测定锗的前处理条件,建立了蔬菜中微量锗高温灰化、溶样后不经萃取和反萃取的快速测定方法,灵敏度高、方法简单、准确度好,本法适用于植物样品中微量锗的测定。     

ICP-AES法测定硼镁肥中枸椽酸溶硼

微量枸椽酸溶硼测定是肥料检测中的常见项目,用以评估硼肥肥效。其测定方法大多复杂繁琐,操作条件苛刻。如用姜黄素或其他显色剂的分光光度法,体系中因有柠檬酸存在,产生的影响难以处理,测定结果重现性差,限制了测硼的快速和准确性。ICP-AES法较其它方法相比是一种精密度高、重现性好的方法[1],各元素对硼干扰较少,20 g·L-1柠檬酸在炬管处不会炭化引起阻塞,对硼的干扰也可得到校正,使得ICP-AES法测定稀柠檬酸有机溶液中硼成为可能。该方法操作简便、快速,检出限可达0.003 5%,回收率为86%,适用于硼镁肥中微量枸椽酸溶硼测定。枸椽酸溶…     

关于用吸光度法直接测定分配比的改进

本文提出用吸光度法直接测定分配比的改进方法。讨论了方法的相对误差,手续简便,在一定条件下能得到准确结果。这种方法虽也属于差减法的一种,但不需要知道溶质的总浓度和测出摩尔吸光系数。在萃取过程中分配比是一个很有实际意义的实验量。由于萃取分离一般适用于微量物质。所以分配比的测定,通常是用光度法分别测萃取分层后两相中的溶质总浓度来求算分配