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利用离子色谱法同时测定烟草中鼠李糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。采用超声浸提烟草中的糖,经Metrosep Carb 1阴离子交换柱分离,以0.100mol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用脉冲安培检测器检测。6种糖的浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.012~0.055mg·L-1之间。样品回收率在92.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~2.0%之间。方法用于快速分析烤烟的上、中、下部中6种糖的含量。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定工业醋酸中痕量碘离子的方法 总被引:4,自引:2,他引:2
用一次性银电极高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)研究了36%HAc中痕量碘离子的测定方法。用5 mL分析纯HAc(36%,不含碘离子)配制碘离子的标准工作溶液,然后加入一定体积的质量分数为25%NaOH溶液中和HAc,待溶液冷却至室温后用Milli-Q水定容至10 mL,最后用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器分离测定,得到碘离子的标准工作曲线。工业醋酸样品经同样处理步骤。方法的检出限为0.06μg/L(3倍基线噪音),定量限为0.2μg/L(10倍基线噪音)。10μg/L碘离子的加标回收率为105%,5次连续测定的相对标准偏差为3.4%。 相似文献
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海藻糖的积累对水稻对干旱、高盐和低温胁迫的耐受性有一定的影响,准确测定其含量对研究相关的功能有重要的意义.本文建立了转基因水稻样品中海藻糖的高效阴离子色谱测定方法,采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,Pac PA1离子色谱分离柱,以0.125 moL.L-1NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了水稻提取液中的海藻糖.方法的线性范围为0.02~10.0 mg.L-1,检出限为0.012 mg.L-1,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.83%和1.52%.用该法测定了抗逆转基因水稻中的海藻糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为95.3%~106.0%.所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于水稻样品中海藻糖的分析. 相似文献
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离子色谱法测定环丁砜中痕量阴离子 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子交换树脂处理除去样品中杂质干扰组分,很好地消除了基体效应。以Dionex AS9-HC作为分离柱,AG9-HC作为保护柱,9mmol·L^-1碳酸钠溶液作为淋洗液,抑制电导检测。离子色谱法测定环丁砜中氯离子、硝酸根、硫酸根阴离子,检出限分别为14,39,54μg·L^-1,方法的回收率在104.2%~123.2%之间。 相似文献
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烟草中的水溶性总糖主要为葡萄糖、果糖、蔗糖,是烟叶内重要的碳水化合物,本文研究了用超声波提取,离子色谱法同时检测烟草中水溶糖的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,用H2O和200 mmol/LNaOH淋洗,流速为0.8 mL/min,脉冲安培检测器成功地测定了烟草中的葡萄糖、果糖和蔗糖等成份的含量。各成份在检测条件下有很好的线性,决定系数r2>0.99,检出限范围葡萄糖、果糖为2~50 mg/L,蔗糖为1~25 mg/L,相对标准偏差为1.12%~2.62%,回收率为91.2%~103.3%;实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。 相似文献
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离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子 总被引:8,自引:2,他引:8
采用阴离子交换分离,化学抑制模式,对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。将有 机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl-、NO-3、SO2-4,在一定的色谱条件下,3种阴离子都具有很好的线性和 较低的检出限。甲醇中Cl-、NO-3、SO2-43种离子的检出限分别是1.1、3.2和4.9μg/L,乙腈中分别是1.4、 7.1和16.5μg/L,异丙醇中分别是1.2、8.1和25.6μg/L。采用化学抑制模式的离子色谱法是一种检测有机 物中阴离子的高效、准确的方法。 相似文献
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本文采用单柱离子色谱系统测定了C2O^2-4,以1.3mmol/L葡萄糖酸钠/1.3mmol/L硼砂为淋洗液测定C2O^2-4,8常见阴离子Cl^-,NO^-3,HPO^2-4,SO^2-4不干扰测定,C2O^2-4的检出限为0.57mg/L,相对标准偏差为1.07%,工作曲线的线性范围为0.57-500mg/L,应用本方法测定了加C2O^2-4的自来水样,C2O^2-4的回收率为99.52%。 相似文献
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建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgel guard column SuperIC-A HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSKgel SuperIC-HR高性能分析柱(4mm×250mm),Na_2CO_3(3.2mmol/L)-NaHCO_3(1.0mmol/L)为淋洗液。碘离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测。 相似文献
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本文用抑制型离子色谱,薄壳强碱性阴离子交换树脂为分离柱,柱温为30±1℃,在常规淋洗液NaHCO_3-Na_2CO_3中加入对-硝基苯酚作为有机改进剂,测定了I ̄-、SCN ̄-、离子。它们有良好的线性关系,三种离子的浓度在5.0~30.0mg/L范围内其相关系数分别为:0.9994、r_(SCN) ̄(-0.9906),检测限分别为:I ̄-0.17mg/L、SCN ̄-0.10mg/L、L。 相似文献
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毛细管型离子色谱-脉冲安培法检测枸杞多糖的单糖组成 总被引:2,自引:0,他引:2
采用ICS-5000毛细管离子色谱仪对枸杞多糖中的10种单糖进行了分离测定.优化了前处理过程中影响多糖水解的酸种类、酸浓度、水解温度和时间等参数,优化条件为使用2 mol/L三氟乙酸溶液在100℃下水解120min,在该条件下,果糖回收率约为50%,其余单糖回收率在84%~104%之间.采用新型淋洗液自动发生装置电解产生淋洗液,Capillary CarborPac PA20色谱柱分离,毛细管安培池检测,10种单糖成分标准曲线线性关系良好,相关系数均大于99.9%;检出限在2.5~75 μg/L之间,为枸杞多糖中单糖组分测定提供了新的可行方法. 相似文献
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液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸卡那霉素中各组分含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸卡那霉素中主要组分及杂质含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸卡那霉素。与报道的其它方法相比,本方法不仅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分。如用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸卡那霉素原料药、注射液、滴眼液及兽药等实际样品中的卡那霉素各组分进行测定。可望成为一种标准分析方法。 相似文献
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离子交换色谱法测定葡萄糖氧化反应液中的葡萄糖和葡萄糖酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种利用阴离子交换色谱分离,以积分脉冲安培检测器同时测定葡萄糖氧化反应液中葡萄糖和葡萄糖酸的方法。采用Ion Pac AS11–HC阴离子交换柱,以5.0 mmol/L KOH溶液作为淋洗液,等度洗脱,流量为1.0m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。葡萄糖和葡萄糖酸测定结果的相对标准偏差分别为0.66%,1.32%(n=6),线性相关系数分别为0.989 3,0.992 9,平均加标回收率分别为99.50%,109.0%。该方法可用于葡萄糖氧化反应液中葡萄糖和葡萄糖酸的同时测定。 相似文献