氢化物发生原子吸收法测定痕量砷

近年来,氢化物发生原子吸收法已向自动化、小体积的方向发展,如结合使用流动注射技术和富集方法,使灵敏度和检出限都有所提高。一些工作者还在原子化反应机理上也做了很多研究和探讨。本文是在原工作的基础上做了一些改进。仍采用自制发生器,手动注射,但加入一简易储气装置和电磁搅拌,并在氮气中     

氢化物发生-ICP-AES法同时测定铅及其他氢化物及非氢化物元素

本工作利用一种改进型旋流雾室雾化氢化物发生装置,建立同时测定铅、砷、锑、铋、锗、锡及非氢化物元素的ICP-AES法。溶液中的Pb(Ⅱ)首先以H_2O_2-(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化为Pb(Ⅳ),然后再与NaBH_4溶液反应产生氢化物,与由气动雾化产生的样品气溶胶一起被导入等离子体中。Pb,As,Sb,Bi,Sn,Ge的检出限分别为1.4,7.6,2.8,1.3,2.4和15μg/L,较通常的气动雾化法低20-60倍,硒、碲在氧化剂存在下不能产生氢化物。研究了共存元素的干扰及消除方法。实际样品(沉积物)分析结果与推荐值吻合。     

断续流动氢化物发生法在AAS／AFS中的应用

本文介绍了一种介于流动注射法及连续流动法之间的氢化物发生进样技术。这种技术被称为断续流动法。它具有装置简单，灵活性大，运转成本低等特点。目前，已成功地应用于氢化物原子吸收法及氢化物原子荧光法中。     

氢化物发生的碱性模式

氢化物发生除了可由氢化元素的酸性溶液与ＮａＢＨ４作用的传统反应模式外，还可通过含有ＮａＢＨ４的氢化元素碱性溶液为作用“碱性反应模式”来完成，碱性模式所发生的氢化物的产率与传统模式的产率相同或相近。碱性反应模式氢化物发生法避免Ⅷ族过渡金属及铜分族金属的严重化学干扰。     

氢化物发生-原子吸收法测定岩石中的微量铅

国外曾报导了应用氢化物发生-原子吸收法测定饮用水中的铅。我们采用该法测定了岩石中的微量铅。试验表明,对于大量基体存在下的化探样品,无需其它分离富集手续即可测定,方法灵敏快速,再现性较好。原子化器及氢化物发生装置空气-乙炔火焰加热的石英管;内径25mm的圆筒形发生瓶,与氢化物导管一起容积约60毫升。测定条件考虑到本测定体系是一个多因素体系,我们采用正交试验与单项试验相结合,选定最佳测定条件如下。     

氢化物发生技术中化学干扰的研究进展

引言在氢化物发生技术与原子光谱分析方法的结合中,基体元素的干扰效应可分为二类:(1)在还原过程中氢化物生成效率的改变引起的干扰;(2)已被还原为氢化物的元素在原子化过程中形成稳定化合物而引起的干扰。可统称为化学干扰。在氢化物发生原子吸收光谱分析中,这二类干扰都是比较显著的。当使用感耦等离子体作激发光源时,由于等离子体的温度很高,而且送入等离子     

氢化物发生法测定铅的进展

本文对铅的氢化物发生法的反应体系及机理，氢化物发生方式及检测手段，干扰及其消除，形态分析等诸方面进行评述。     

ICP-AES氢化物发生法测定生物样品中的痕量硒

本文研究了ICP-AES氢化物发生法测定生物样品中痕量硒的方法。对氢化物发生条件和样品消化过程进行了选择,并使之达最佳化。方法检出限达0.09ng/ml。     

氢化物发生-原子吸收流动注射分析

流动注射分析(FIA)作为一种灵活高效的试样一试剂溶液处理手段与原子吸收光谱分析联用显著地扩展了后者的应用前景。氢化物发生-原子吸收流动注射分析(HGAAS-FIA)作为这类联用技术以其显著的特点引起了人们的注意。本文拟将数年来的文献和作者的实践作一概述。实验装置及分析技术氢化物发生-原子吸收流动注射分析的工作原理是:将一定体积的试样溶液(数十至数百微升)注入到连续流动的载流(去离     

过渡金属元素氢化物发生-原子荧光增敏效应研究

基于反应介质酸度对Zn,Cd,Cu和Ni的氢化物发生影响的考察,揭示了氢转移过渡中间态[H+BH-₄]*分解反应氢化物生成机理。分别考察了Co2+离子、Ni2+离子、邻菲咯啉、羟基喹啉对Zn,Cd,Cu和Ni氢化物发生原子荧光信号的影响,探讨了其增敏机理。由于Co和Ni的挥发性物种分解抑制了Cd和Zn氢化物在传输过程中的分解损失,明显提高了Cd和Zn氢化物的传输效率。邻菲咯啉与Co2+离子或8-羟基喹啉与Co2+离子对Zn和Cd信号均具有协同增敏效应,8-羟基喹啉和邻菲咯啉对Zn和Cd信号则没有协同增敏效应。考察了阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对氢化物发生的促进作用。结果证实阳离子和非离子表面活性剂均对分析物信号有明显的增敏效果,其原因在于表面活性剂的存在引起溶液的表面张力显著的降低。以石墨炉原子吸收法进一步考察了分析物从表面活性剂吸收液中逸出特性,提出了表面活性剂在氢化物发生和传输过程中的增敏机理。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定禽蛋中的硒

探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件,建立了禽蛋中微量硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。同时讨论了禽蛋中硒含量水平和富硒科学饲养提高禽蛋中硒含量在补硒食品中的发展前景。在优化的工作条件下,测定硒的检出限为0.25 μg·L-1,线性范围0～60 μg·L-1,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95%～108%。此法克服了石墨炉法存在严重的基体干扰,需要加入适当基体改进剂以提高硒的灰化温度及传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、操作繁琐且手工进样带来的误差等缺点,操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高。     

溶剂萃取非水介质氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定痕量锑

本文提出了用乙醇作为NaBH_4的溶剂,APDC-MIBK萃取,有机相氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量锑的新方法。与已报道的二甲基甲酰胺(DMF)作为NaBH_4的溶剂相比较,乙醇具有价廉、无毒性以及荧光背景小和可以在较低酸度下发生氢化物的特点。对非水介质氢化物发生法的推广应用具有一定的实用价值。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

氢化物发生-原子荧光光谱法是近年推广完善的,本文尝试用该法测定土壤中镉,试验了常用酸及还原剂用量对测定镉的影响,优选了仪器工作条件,探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响,确立了土壤中镉的分析方法,测定了土壤标准样品。结果表明,镉发生氢化物反应需弱酸性条件,酸度范围窄;2.0％(?)盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20.0 g·L-1、载气流量为800-1 000 mL·min-1,主阴极灯电流为60-90 mA,原子化器温度为低温和原子化器高度为7mm时,荧光强度较大且稳定;加入适当试剂能降低土壤中共存元素对测定镉的影响;土壤标样的分析结果与保证值基本吻合,相对标准偏差(n=10)小于10％,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。     

氢化物发生进样与ICP-MS检测方法的联用

本文以近十几年所发表的论文为主，同时也参考了早些年的研究文献，综合介绍了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱联用的分析方法，主要比较了研究工作者们沿用的各类氢化物发生器的构造和性能，分析测试中主要存在的问题，以及这种方法的应用现状和前景。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定小麦粉中的砷

归纳了氢化物发生-原子荧光光谱法测定粮食样品中砷的适宜条件,包括载液酸度、介质浓度和还原剂的加入时间对测定结果的影响,选择仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件。结果表明:适宜的载液为5.0%HCl;KBH4适宜的浓度范围为1.0%—2.0%;加入还原剂的适当时间4—8s。方法线性范围为0—0.150μg·g-1,相关系数r=0.9972,试验回收率95.54%—97.33%。     

悬浮液氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量铋

本文提出了一种把悬浮液技术与氢化物发生法相结合原子荧光光谱测定化探样品中痕量铋的分析方法，试验了悬浮粒度，酸介质，悬浮液浓度等因素对铋氢化物发生效率的影响，采用水溶液标准校正，方法简便，结果准确可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒

样品经酸消解后,在6mol/L盐酸介质中产生氢化物,0.8%(W/V)KBH4为还原剂,氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒。方法具有灵敏度高,重现性好的优点,结果令人满意。检出限为1.75×10-4mg/kg,方法回收率为98.4%—101.4%。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞的方法,样品采用HNO3H2O2微波消解,然后以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中的汞.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为0.06-200μg/L,检出限为0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%-2.9%,回收率为97%-104%.结果令人满意.     

悬浮进样-氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品中的微量砷

建立了一种悬浮进样-流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱测定化妆品中痕量砷的新方法,实验考察和优化了影响砷信号强度的氢化物发生条件和悬浮条件.以无水乙醇作分散剂,1.5g/L琼脂作稳定剂,得到了满意的分析效果.方法具有操作简易、快速,灵敏度高等特点.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定三氧化二锑中砷

以微波消解分解样品,减少了样品前处理的时间,避免了挥发组分的损失。氢化物发生原子荧光光谱法测定三氧化二锑中砷含量,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件。在此条件下测定砷,得出该方法的检出限为0.35μg/L,相对标准偏差小于5%,加标回收率为91.2%—100.3%。