Solvent extraction of mercury using Alamine 304

Summary A study has been undertaken to develop a solvent extraction system for mercury using Alamine 304 in aqueous chloride medium. The parameters investigated included reagent concentration, acid concentration, pH, aqueous to organic phase ratio, and rate of extraction and stripping. The study shows that mercury can be extracted rapidly and efficiently from aqueous chloride solutions. A number of aqueous stripping reagents removed more than 90% of the mercury from the organic phase with only one equilibrium. These include HNO₃, NaOH and EDTA.

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Extraktion von Quecksilber mit Alamin 304

Zusammenfassung Die Extraktion von Quecksilber aus der wäßrigen Lösung des Chlorids mit Alamin 304 wurde untersucht. Die Konzentration des Reagens, der Säure, das pH, das Verhältnis der wäßrigen zur organischen Phase sowie das Extraktionsverhältnis wurden geprüft. Die Extraktion verläuft rasch und wirkungsvoll. Eine Reihe wäßriger Reagenzien entzieht mehr als 90% des Quecksilbers aus der organischen Phase. Dazu gehören Salpetersäure, Natronlauge und EDTA.

     

The effect of surfactants and complexing agents on the fluorimetric determination of uranium

Summary The effect of surfactants, condensed phosphates, soap, EDTA, NTA, citric acid, oil and Alamine-336 on the fluorimetric determination of uranium in a 5-ml aqueous sample extracted with methyl isobutyl ketone after addition of saturated calcium nitrate or 1N acid-deficient saturated aluminium nitrate salting-out solutions has been established. The error produced by these compounds, even at concentrations up to 500 mg/l, does not exceed ±10%, except for anionic LAS-type detergent, which at above the 50 mg/l level forms stable emulsions after extraction from solutions containing the acid-deficient aluminium nitrate salting-out reagent. Up to 1 hour of standing time after extraction may be required for the emulsions to break. The detection limit for uranium is 1.1g/l (2s).

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Zusammenfassung Die Wirkung von Schaummitteln, Polyphosphaten, Seifen, ÄDTA, NTA, Zitronensäure, Öl und Alamin-336 bei der fluorimetrischen Uranbestimmung in einer wäßrigen 5-ml-Probe nach Extraktion mit Methylisobutylketon aus einer mit gesättigtem Calciumnitrat oder säurefreier gesättigter Aluminiumnitratlösung zwecks Aussalzung versetzten Lösung wurde beschrieben. Der durch diese Verbindungen verursachte Fehler übersteigt auch bei Konzentrationen bis zu 500 mg/l nicht ±10%, mit Ausnahme anionischer Detergentien vom LAS-Typ (lineare Alkylsulfonate), die oberhalb 50 mg/l nach Extraktion aus Lösungen, die säurefreies, gesättigtes Aluminiumnitrat enthalten, stabile Emulsionen bilden. Um diese zu beseitigen, muß man nach der Extraktion 1 Stunde stehen lassen. Die Nachweisgrenze für Uran beträgt 1,1gmg/l (2s).

     

Extraction of certain elements from hydrobromic and perchloric acid

Zusammenfassung Die Extraktion von Pa, Fe, Hg, Ag, Zn, Co und Se aus Bromwasserstoffund Perchlorsäurelösungen mit Trilaurylamin oder Tributylphosphat wurde in Abhängigkeit von der Säurekonzentration in der wäßrigen Phase und der Lösungsmittelkonzentration in der organischen Phase untersucht. Der Extraktionsvorgang wurde an Hand der Ergebnisse diskutiert. Ebenso wurden die besten Bedingungen für die Trennung der genannten Metallionen ermittelt.     

Extraktion von Tellur(IV) aus Schwefels?ure und Kaliumjodid enthaltenden L?sungen

Zusammenfassung Die Extraktion von Tellur(IV) aus schwefelsauren, Kaliumjodid enthaltenden wäßrigen Lösungen wurde untersucht. o-Xylol und andere unpolare Lösungsmittel extrahieren das neutrale und unpolare Tellurtetrajodid. Acetophenon (A) extrahiert diese Verbindung als TeJ₄ · 3A. Tellurtetrajodid polymerisiert in der wäßrigen Phase bei Tellurkonzentrationen 10^–5M.

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Extraction of tellurium(IV) from sulphuric acid and potassium iodide containing solutions

o-Xylene and other non-polar solvents extract the neutral and non-polar tellurium tetraiodide. Acetophenon (A) extracts this compound as TeJ₄ · 3A. Tellurium tetraiodide polymerizes in the aqueous phase at tellurium concentrations 10^–5M.

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Wir danken dem Bundesministerium für Bildung und Wissenschaft der BRD sowie der IAEA in Wien für die Ermöglichung dieser Arbeit, Herrn Prof. Dr. H. W. Nürnberg, Direktor des Zentrallabors für Chemische Analyse, für wertvolle Hinweise und Diskussionen sowie den Herren Dipl.-Phys. H. Petri und Dipl.-Ing. M. Rauschen für ihre Unterstützung bei meßtechnischen Fragen.     

Extraction of aromatic carboxylic acids and phenols by strongly solvating organophosphorus compounds and sulfoxides

Summary This paper contains a systematic comparison of the extracting power and selectivity of tri-n-butylphosphate (TBP), di-n-octylsulfoxide (DOSO) and tri-n-octylphosphinoxide (TOPO) in the extraction of aromatic carboxylic acids and phenols from aqueous perchloric acid solutions of varying pH. Organophosphorus compounds and sulfoxides form hydrogen bonds to proton-donating molecules. This rather specific interaction can be used for solvent extraction of acidic compounds or for Chromatographic separations. A simple model describes the influence of the main experimental parameters on the liquid-liquid distribution behaviour.The most interesting Chromatographic phase systems for the separation of acidic compounds by column liquid chromatography are liquid-liquid systems which contain a strongly solvating reagent in the liquid stationary phase and liquid-solid systems with strongly solvating compounds adsorbed on the hydrophobic adsorbent surface.

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Extraktion aromatischer Carbonsäuren und Phenole mit stark solvatisierenden Organophosphorverbindungen und Sulfoxiden

Zusammenfassung Das Extraktionsvermögen und die Selektivität von Tri-n-butylphosphat (TBP), Di-n-oktylsulfoxid (DOSO) und Tri-n-oktylphosphinoxid (TOPO) gegenüber aromatischen Carboxylsäuren und Phenolen aus wäßrigen perchlorsauren Lösungen mit verschiedenen pH-Werten wurde systematisch verglichen. Organophosphorverbindungen und Sulfoxide bilden zu Molekülen, die Protonendonatoren sind, Wasserstoffbrückenbindungen aus. Diese ziemlich spezifische Wechselwirkung kann zur Lösungsmittelextraktion saurer Verbindungen oder bei chromatographischen Trennungen eingesetzt werden. Der Einfluß der wichtigsten Versuchsparameter auf das Flüssig-flüssig-Verteilungsverhalten läßt sich durch ein einfaches Modell beschreiben.-Die zur Trennung saurer Verbindungen durch Säulen-Flüssigkeits-Chromatographie interessantesten Phasensysteme sind Flüssig-flüssig-Phasensysteme, in denen die stationäre Flüssigkeit eine stark solvatisierende Verbindung enthält, sowie Flüssig-fest-Systeme, in denen stark solvatisierende Verbindungen an der Oberfläche eines hydrophoben Adsorbens adsorbiert sind.

     

Abtrennung und aktivierungsanalytische Bestimmung kleiner Mengen von Chlorid und Bromid

Zusammenfassung Chlorid- und Bromid-Spuren werden nach Neutronenaktivierung aus wäßrigen Lösungen mit Triphenylzinnhydroxid in Benzol oder Chloroform ausgeschüttelt. Kleine Bromidmengen werden durch Austauschadsorption an frisch gefälltem AgBr von Chlorid getrennt. 10 g Cl^– konnten neben einem 2,5 fachen Überschuß an Br^– mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Wir danken dem Bundesministerium für Bildung und Wissenschaft für Mittel zum Beschaffen der Zählgeräte und den Herren Professoren F. Strassmann und G. Herrmann für die Möglichkeit zum Aktivieren der Proben.     

Liquid-liquid extraction in the absence of usual organic solvents: Application of two-phase aqueous systems based on a water-soluble polymer

Summary Capabilities of liquid-liquid extraction systems without organic solvents have been examined. Ternary poly(ethylene glycol)-inorganic salt-water systems have been proposed for extraction of complexes of metals with water-soluble organic reagents and inorganic ligands.Phase diagrams for such two-phase systems have been studied. The distribution of some inorganic ions and organic reagents in PEG 2000-ammonium sulphate systems has been examined at different pH values of the salt-phase. It is shown that the distribution coefficients are lower than unit for all the cations studied while reagents, containing aromatic rings, are extracted into the PEG-phase with distribution coefficients higher than one hundred. Conditions are reported which provide effective extraction of iron(III) in presence of several water-soluble photometric reagents. Extraction in the PEG 2000-ammonium sulphate-water system in presence of ammonium thiocyanate and sulphuric acid has been studied. Copper, zinc, cobalt, iron(III), indium, molybdenum(V) are extracted into the PEG-phase with high distribution coefficients.

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Flüssig-flüssig-Extraktion ohne übliche organische Lösungsmittel: Anwendung wäriger Zweiphasen-Systeme mit einem wasserlöslichen Polymerisat

Zusammenfassung Die Eignung von Flüssig-flüssig-Extraktions-Systemen ohne organisches Lösungsmittel wurde geprüft. Ternäre Systeme aus Polyethylenglykol-anorganischem Salz-Wasser wurden für die Extraktion von Metallkomplexen mit wasserlöslichen organischen Reagenzien und anorganischen Liganden vorgeschlagen.Die Phasendiagramme solcher Zwei-Phasen-Systeme wurden untersucht. Die Verteilung einiger anorganischer Ionen und organischer Reagenzien in Polyethylenglykol (PEG) 2000-Ammoniumsulfat-Systemen wurde bei verschiedenem pH der Salzphase geprüft. Dabei ergab sich, daß die Verteilungskoeffizienten für alle untersuchten Kationen geringer sind als eins, während Reagenzien, die einen aromatischen Ring enthalten, in die PEG-Phase mit Verteilungskoeffizienten über 100 extrahiert werden. Versuchsbedingungen für die wirkungsvolle Extraktion von Fe(III) in Gegenwart verschiedener wasserlöslicher photometrischer Reagenzien wurden angegeben. Die Extraktion mit PEG 2000-Ammoniumsulfat-Wasser in Gegenwart von Ammoniumrhodanid und Schwefelsäure wurde untersucht. Kupfer, Zink, Kobalt, Eisen (III), Indium und Molybdän werden mit hohem Verteilungskoeffizienten in die PEG-Phase extrahiert.

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The paper has been presented at the Fifth European Conference on Analytical Chemistry (Euroanalysis V), Cracow, August 26–31, 1984.     

Alkyl ketoximes as analytical reagents. III

Summary A procedure is outlined for the quantitative (i. e.>99.9%) extraction of the 4-heptanone oxime complex of palladium(II) chloride into chloroform from a 1M hydrochloric acid solution. The effects due to hydrochloric acid, alcohol and oxime concentrations are described. Cobalt(II) and Copper(II) are not extracted in macroscopic amounts.

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Zusammenfassung Eine Arbeitsweise für die quantitative, d. h. 99,9%ige Extraktion der Komplexverbindung aus 4-Heptanonoxim und Palladium (II) chlorid mit Chloroform aus 1-m salzsaurer Lösung wurde beschrieben. Der Einfluß der Konzentrationen der Salzsäure, des Alkohols und des Oxims wurde angegeben. Kobalt(II) und Kupfer(II) werden nicht in merkbaren Mengen mitextrahiert.

     

Diphenyl(2-pyridyl)methane as a solvent for thiocyanate complexes of zinc in aqueous mineral acids

Summary Tracer (10^–8 M) zinc can be quantitatively extracted with 0.1M diphenyl(2-pyridyl)methane (DPPM) in benzene from neutral and acidic aqueous thiocyanate solutions in a single extraction. In all cases, extraction times of 1–5 min are sufficient for equilibration. The effects of the concentration of the mineral acids, the reagent, complexing and salting-out agents and phase-volume ratios on the metal extraction are reported. The metal is predominantly extracted through solvation, and the extraction of the metal as Zn(SCN)₂(DPPM)₂ is indicated. Among the common salts only sodium chloride exerts a slight depressing effect on extraction when present in high concentration. The metal can be stripped from the organic phase with aqueous oxalate, citrate or acetate solutions in a single operation. Distribution coefficients and separation factors for a number of metal ions, relative to zinc, are reported for 0.2M potassium thiocyanate media that contain the optimal concentration of mineral acid. The method can be employed for the simultaneous preconcentration of toxic metals such as zinc, copper and mercury from neutral aqueous solution in water pollution studies.

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Diphenyl(2-pyridyl)methan als Lösungsmittel für Zink-Rhodanidkomplexe in wäßrigen Mineralsäuren

Zusammenfassung Zinkspuren (10^–8 M) lassen sich mit einer benzolischen, 0,1 M Lösung von Diphenyl(2-pyridyl)methan (DPPM) aus neutralen oder sauren, wäßrigen Rhodanidlösungen durch eine einzige Extraktion ausschütteln. Jedenfalls sind 1–5 min hinreichend für die Einstellung des Gleichgewichtes. Der Einfluß der Konzentration der Mineralsäure, des Reagens, des Komplexbildners und des Aussalzmittels sowie des Volumenverhältnisses der Phasen auf die Metallextraktion wurde beschrieben. Die Extraktion erfolgt vorherrschend durch Solvatation und zwar als Zn(SCN)₂(DPPM)₂. Unter den gewöhnlichen Salzen beeinträchtigt nur NaCl in hoher Konzentration die Extraktion in geringem Maß. Das Metall kann aus der organischen Phase mit wäßrigen Oxalat-, Citrat- oder Acetatlösungen in einem Arbeitsgang rückextrahiert werden. Die Verteilungskoeffizienten und Trennungsfaktoren für einige Metallionen in bezug auf Zink in 0,2M Kaliumrhodanid bei optimaler Mineralsäurekonzentration wurden angegeben. Das Verfahren eignet sich für die gleichzeitige Anreicherung toxischer Metalle, wie Zn, Cu und Hg aus neutraler Lösung bei der Untersuchung der Gewässerverunreinigung.

     

Über das Leitvermögen und die Löslichkeitsverhältnisse in den beiden ternären Systemen Natrium-Kalium-Ammoniak und Natrium-Lithium-Ammoniak zwischen −40 und −70°

Zusammenfassung Es ist gezeigt worden, daß das Leitvermögen von Kalium-Natrium, sowie von Lithium-Natrium-Legierungen. in ihren verdünnten Lösungen mit Ammoniak praktisch additiv ist und keine Anzeichen von Verbindungen, wie sie für erstere zu erwarten wären, anzeigt.Aus den Knickpunkten der gemessenen Kurven der Abhängigkeit der Leitfähigkeit von der Verdünnung an der Stelle des Überganges von gesättigten in ungesättigte Lösungen, konnte in guter Übereinstimmung mit analytischen Daten gezeigt werden, daß das Diagramm der gegenseitigen Löslichkeit von Natrium und Kalium aus drei Ästen besteht, den Löslichkeitslinien von reinem Natrium, von der Verbindung Na₂K und von reinem Kalium, wogegen im System Lithium-Natrium der Kurvenzug der gegenseitigen Löslichkeit praktisch additivem Verhalten entspricht, der Übergang der Löslichkeitskurven von Lithium und Natrium praktisch nicht zu differenzieren ist.Nach Festlegung der Mischungslücke im System Na-NH₃ in Abhängigkeit von der Temperatur nach der in vorliegender Arbeit verwendeten Methodik, sowie des Fehlens einer Mischungslücke in den Systemen Kalium-NH₃ und Lithium-NH₃ im gleichen Bedingungsbereich wurden nach der gleichen Methode bei –55° die Grenzen der Mischungslücke in den beiden ternären Systemen Na-NH₃-K und Na-NH₃-Li festgelegt.Vorliegende Arbeit wurde auf Veranlassung des Institutsvorstandes Prof. Dr. R.Kremann durchgeführt und danken wir ihm für die während der Arbeit und besonders bei ihrer Abfassung geleistete Mithilfe.     

Anreicherung und Bestimmung kleiner Mengen Kobalt neben Eisen in Nickel und Reinstnickelsalzen

Zusammenfassung Die Verwendung von Tri-n-butylphosphat zur Extraktion kleiner Eisen- und Kobaltgehalte aus neutraler thiocyanathaltiger wäßriger Phase führt zu beständigen, farbintensiven Lösungen, die eine gleichzeitige empfindliche photometrische Bestimmung dieser Elemente in Reinstnickel und Reinstnickelsalzen ermöglichen. Die Nachweisgrenzen des Verfahrens liegen für die von uns angewandten 10 g-Einwaagen bei 3 · 10^–6 % Fe bzw. 2 · 10^–5 % Co. Die relativen Standardabweichungen sind kleiner als 5%.

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Summary The use of tri-n-butyl phosphate for the extraction of small amounts of iron and cobalt from a neutral thiocyanate containing aqueous phase results in stable, colour-intensive solutions which permit a simultaneous sensitive photometric determination of these elements in high-purity nickel and nickel salts. The limits of detection of the procedure in 10 g samples are 3 · 10^–6 % Fe and 2 · 10^–5 % Co. The relative standard deviations are lower than 5%.

     

Extraktion von Metallionen durch aromatische Sulfoxide. I

Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit enthält eine Untersuchung der Möglichkeiten zu extraktionschromatographischen und extraktiven Trennungen, die sich aus der unterschiedlichen Solvatation von Metall-spezies durch Dibenzyl- und Diphenylsulfoxid ergeben. Die durch Papierchromatographie mit umgekehrten Phasen ermittelten R_f-Spektren von 50 Ionen im Dibenzylsulfoxid-HNO₃-System und von 34 Ionen im Diphenylsulfoxid-HNO₃-System geben einen Überblick über die Trennmöglichkeiten.Die Extraktion von Salpetersäure und die Extraktion von Uranylnitrat aus salpetersauren, wässerigen Phasen in Lösungen der beiden Sulfoxide in Benzol wurde in Batchversuchen untersucht. Beide Sulfoxide extrahieren Salpetersäure als 1 1-Komplex. Anstiegsanalysen ergaben für die durch Dibenzylsulfoxid aus salpetersauren Lösungen extrahierten Spezies von U(VI), Th(IV), Pd(II), Au(III) und Tl(III) die Solvatationszahl 2.

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Extraction of metal ions by aromatic sulfoxides. I

Summary The present work comprises a study of the possibilities with regard to the chromatographic and extractive separations that result from the differing solvation of metal species by means of dibenzyl- and diphenyl sulfoxide. The R_f-spectra found for 50 ions in dibenzyl sulfoxide-nitric acid system when subjected to paper chromatography with inverted phases and of 34 ions in the diphenyl sulfoxide-nitric acid system yield a survey of the separation possibilities.The extraction of nitric acid and the extraction of uranyl nitrate from nitric acid aqueous phases in solutions of the two sulfoxides in benzene was studied in batch trials. Both sulfoxides extract nitric acid as the 1 1 complex. Ascending analyses gave the solvation number 2 for the species U(VI), Th(IV), Pd(II), Au(III) and Tl(III) extracted from nitric acid solutions by means of dibenzylsulfoxide.

     

Komplexometrische Bestimmung des Calciums und Magnesiums in Manganerzen

Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit den für die Fällung größerer Manganmengen (50–100 mg) mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat nötigen Bedingungen sowie mit der Extraktion von Mn(DDTC)₃. Es wird festgestellt, daß für die Fällung des Mangans in Gegenwart einer ammoniakalischen Pufferlösung (p_H 9) mindestens ein 30%iger Überschuß an Reagens erforderlich ist und daß es nötig ist, Luft durch die Lösung zu saugen, um das zweiwertige Mangan zu dreiwertigem zu oxydieren und so die Fällung quantitativ zu gestalten. Zur Extraktion hat sich von einer Reihe untersuchter organischer Lösungsmittel am besten Chloroform mit einem 3%igem Zusatz von Acetessigsäureäthylester bewährt. Der Zusatz verbessert die. Extraktion bedeutend. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Trennung des Mangans von Calcium und Magnesium benützt.Bei der Analyse von Manganerzen werden nach Abscheidung der Kieselsäure (unter Umständen des Baryts) die Sesquioxyde und der Phosphor durch hydrolytische Fällung mit Acetat abgeschieden. Im Filtrat fällt man das Mangan wie angegeben mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat und extrahiert den Niederschlag mit der Acetessigsäureäthylesterlösung in Chloroform. Dadurch werden auch andere Metalle entfernt, von denen bereits Spuren von Kupfer, Nickel und Kobalt den Indicator Eriochromschwarz T blockieren. Nach beendeter Extraktion bestimmt man in der wäßrigen Phase Calcium und Magnesium komplexometrisch.Der Autor möchte hiermit Herrn Harry Matschina seinen Dank für die Übersetzung der Arbeit ausdrücken.     

Quantitative Extraktion von Blei und Zink als Verbindungen der Diphenylarsins?ure

Zusammenfassung Es wird über die Möglichkeit berichtet, die Metalle Blei und Zink mit Hilfe von Diphenylarsinsäure als Reagens und Chloroform als Lösungsmittel aus wäßriger Lösung zu extrahieren. Trennungen sind nur von den Erdalkalien möglich, bei Zinkextraktion auch von Cadmium, wenn eine doppelte Extraktion angewendet wird. Belegwerte werden beigebracht.

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Summary Lead and zinc may be separated from alkaline earth metals by extraction from aqueous solution using diphenylarsinic acid as reagent and chloroform as solvent. Zinc can also be separated from cadmium when a double extraction is employed. Results are presented.

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Herrn Prof. Dr. A. Musil, Vorstand des Instituts für anorganische und analytische Chemie der Universität Graz, zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Polarographische Bestimmung des Nickels im ppb-Bereich nach Extraktion als Dioxim

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Nickels in wäßrigen Lösungen im ppb-Bereich wird das NiHeptoxim ausgeschüttelt und die extrahierte Verbindung in einer Grundlösung aus Toluol/Methanol/LiCl mit der differentiellen Pulse-Polarographie bestimmt. Arbeitsbedingungen für die Bestimmung des Nickels neben einem großen Überschuß an Co, Fe und Neutralsalzen werden angegeben. Die Bestimmungsgrenze liegt im Bereich von 1–2 ppb Ni.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt. Herrn Dr. B. Mathiasch danken wir für die Hilfe bei der Durchführung der Emissionsspektralanalyse.     

Polarographische Bestimmung von Chrom(III) nach Extraktion als Chrom(III)-oxinat mit geschmolzenem Oxin

Zusammenfassung Nach Extraktion von Chrom(III)-Lösungen mit geschmolzenem Oxin ist die polarographische Bestimmung nach Nitrierung des gebildeten Chrom(III)-oxinats möglich. Die experimentellen Bedingungen für die Nitrierung und die polarographische Bestimmung von 1–25 g Cr/25 ml werden mitgeteilt. Ein kurzer Vergleich mit der spektralphotometrischen Bestimmung als Chrom(III)-oxinat wird gegeben. Das polarographische Verfahren ist um den Faktor 5–10 empfindlicher. Nur Kobalt stört und muß durch eine vorausgehende Extraktion abgetrennt werden.

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Polarographic determination of chromium(III) after extraction as chromium(III) oxinate with an oxine melt

Summary After extraction of chromium(III) solutions with molten oxine the polarographic determination is possible by nitration of the Cr(III) oxinate. Experimental conditions for the nitration and for the polarographic determination of 1–25 g Cr/25 ml are described. A short comparison with the spectrophotometric determination as Cr(III) oxinate is also given. The polarographic method is more sensitive by a factor of 5–10. The only interference is caused by cobalt, which must be separated by a preceding extraction.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt.     

Polarographische Zinkbestimmung in Kupferkonzentraten

Zusammenfassung Die beschriebene Trennung kleiner Mengen Zink (0,1 mg) von großen Mengen Kupfer (200 mg), Eisen (300 mg) und Kobalt (10 mg) beruht auf der Extraktion von Zink und Kobalt mit einer Chloroformlösung von Diantipyrylmethan aus mäßig saurer, Ammoniumrhodanid enthaltender Lösung (pH4). Eisen maskiert man mit Ammoniumfluorid, Kupfer mit Thioharnstoff. Kobalt entfernt man aus dem Auszug durch Schütteln mit einer Nitroso-R-Salz enthaltenden Waschlösung. Bei der Extraktion wird Zink gleichzeitig auch von anderen Elementen (Cd, Ni, Cr, Mn), die in größeren Mengen die polarographische Bestimmung in ammoniakalischer Lösung stören würden, abgetrennt. Das ausgearbeitete Verfahren wurde auf die Zinkbestimmung in Kupferkonzentraten angewendet.

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Summary A separation of small amounts of zinc (0.1 mg) from large amounts of copper (200 mg), iron (300 mg) and cobalt (10 mg) has been elaborated. Zinc is extracted together with cobalt by chloroform solution of diantipyrylmethane from a slightly acid solution (pH4) containing ammonium thiocyanate. Iron is masked with ammonium fluoride and copper with thiourea. Cobalt is removed from the extract by shaking with a washing solution containing nitroso-R-salt. Zinc is separated by the extraction also from other elements (Cd, Ni, Cr, Mn), which in higher concentrations would interfere with the polarographic determination in ammoniacal solution. The recommended method was applied to the determination of zinc in copper concentrates.

     

Die Extraktion und Trennung von Mikromengen Quecksilber(II), Zink(II) und Cadmium(II) mit organischen Thiophosphorverbindungen

Zusammenfassung Die Extraktion von Zink(II), Cadmium(II) und Quecksilber(II) aus salzsauren und salpetersauren Lösungen mit Di-n-butylthiophosphit und Di-n-butyl-2-hydroxypropylthiophosphonat wurde studiert. Die Abhängigkeit der Verteilung der Metalle von der Säurekonzentration und der Konzentration der Liganden wurde festgestellt. Eine neue Trennungsmethode für Mikromengen Quecksilber durch Extraktion mit Di-n-butylthiophosphit wurde entwickelt.

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The extraction and separation of micro amounts of Hg(II) from Zn(II) and Cd(II) by means of thiophosphoric compounds

Summary The extraction of zinc(II), cadmium(II) and mercury(II) from hydrochloric and nitric acid solutions has been studied with di-n-butyl thiophosphite and di-n-butyl 2-hydroxypropyl thiophosphonate. The dependence of the extraction of the metals on the acid and ligand concentrations has been established. A new separation method for micro amounts of mercury has been developed.