流通池介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法用于多元素重叠峰的分…

本文用流通池介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法在盐酸介质中富集，而以碳酸钠－碳酸氢钠缓冲溶液为溶出介质，有效地分离了酸性介质中Ｃｕ（Ⅱ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｐｂ（Ⅱ）、Ｔｌ（Ⅰ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｉｎ（Ⅲ）的重叠溶出峰，实现了多离子的同时测定。     

流通池介质交换DPASV法同时测定铜铋锑铊铅锡

本实验用流通池介质交换技术有效的解决了酸性介质中Ｃｕ（Ⅱ）、Ｂｉ（Ⅲ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｔ１（Ⅱ）、Ｐｂ（Ⅱ），Ｓｎ（Ⅳ）阳极溶出峰的重叠，进而实现了六种金属离子的同时测定。     

流通电解池-连续介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法同时测定镉、铟

本文采用自制流通电解池,在盐酸溶液中富集Cd(Ⅱ),In(Ⅲ),经连续介质交换,在选定的乙二胺-氯化钠溶液中进行差示脉冲阳极溶出。得到的镉、铟溶出峰△Ep≥100mV。波形完好。从根本上解决了盐酸溶液中Cd(Ⅱ)、In(Ⅲ)的阳极溶出峰相重叠的问题。建立了一个灵敏、快速,同时测定镉、铟的分析方法。     

差示脉冲阳极溶出伏安法测定铅铊

采用自制流通池将介质交换技术和高灵敏度的差示脉冲阳极溶出伏安法相结合,在流动的含有样品的盐酸溶液中富集,而在静止的不含样品的乙二胺—氢氧化钠溶液中阳极溶出,得到了分辨率和灵敏度较高的溶出峰。从根本上解决了铅和铊阳极溶出峰相重叠的问题,从而实现了酸性溶液中铅和铊的同时测定。     

流通池—介质交换—阳极溶出伏安法同时测定铜,锑,铋

本文研究了同时测定Ｃｕ（Ⅱ）Ｓｂ（Ⅲ）Ｂｉ（Ⅲ）的方法。在盐酸溶液中对Ｃｕ（Ⅱ），Ｓｂ（Ⅲ），Ｂｉ（Ⅲ）进行预电解富集，经介质交换在选定的丙二酸－盐酸溶液中进行了差示脉冲阳极溶出伏安法（ＤＰＡＳＶ）测定，相邻溶出峰的△Ｆｐ＞８０ｍＶ，波形完好。     

流动电解池-介质交换法分离重叠溶出峰的研究——痕量铅、锡的同时测定

本文采用流通电解池一介质交换方法研究了铅和锡在酸性介质中的差示脉冲阳极溶出伏安行为,在流动的含有样品的盐酸溶液中预电解富集,而在静止的不含样品的草酸溶液中溶出,其△Ep≥90 mV,波形完好。确定了同时测定痕量级铅、锡的最佳条件,样品分析结果表明,方法准确、简便、快速、灵敏。     

分辨伏安分析重叠峰的研究

研究了一种处理伏安(极谱)重叠峰的数学模型。将几类具峰状的极谱电流公式归纳成一般的关系式,提出了一个通用的拟合函数,经非线性最小二乘法处理,可得到重叠组份的蜂高、峰电位和半峰宽等参数。本法适用于示差脉冲极谱、交流极谱、方波极谱、一阶导数卷积伏安法及其反向溶出伏安重叠峰的分离。已用于示差脉冲极谱和交流极谱重叠峰的分辨,得到满意结果。     

基于分数阶微分的重叠伏安峰分离方法

根据特定峰信号微分的极值和过零点随着微分阶数的变化而改变,建立了峰信号的极值和过零点与其相应微分阶数的关系式。利用这些关系式建立的估计器Ⅰ和估计器Ⅱ,可以用来估计Gaussian峰、Lorentzian峰和Tsallis峰信号的特征参数,为定量分析重叠峰信号提供了一种新的方法。首先,利用分数阶微分器获得特定峰信号的分数阶阶微分;然后,利用估计器Ⅰ和估计器Ⅱ提取这些特征峰信号的特征参数。对于未知重叠峰信号,采用Tsallis峰作为子峰模型进行重叠峰信号分离,仿真和实测重叠峰信号分离实验表明本方法简单高效。     

简易电解池—改换介质—阳极溶出伏安法

采用自制的简易电解池，以圆盘旋转玻碳电极为工作电极，用于阳极溶出伏安法改换溶出介质的可行性研究。以同时测定Ｃｕ（Ⅱ），Ｓｂ（Ⅲ）为例，试验了改换溶出介质的条件。此方法用于矿样中铜和锑的同时测定，结果满意。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子

基于I-能被氧化生成IO₃^-的特性,以铂球电极为工作电极,研究了微分脉冲阳极溶出伏安法(DPAS)测定碘离子.由于产物IO₃^-在电极上有吸附,因而在+1.3V电清洗120s.在pH=4的0.1mol/LKH₂PO₄-K₂HPO₄缓冲溶液底液中,能检测出5.00×10^-7mol/L的I-,在5.00×10^-71.50×10^-5mol/L范围内I^-的浓度与峰电流有良好的线性关系.该方法用于海带、食用碘盐中碘的测定,取得了较好的结果.     

碳纤维束电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定矿物中微量金

本文提出碳纤维束电极差分脉冲阳极溶出伏安法直接测定矿物中微量金的方法。较深入地讨论了活化时间,Hg/Au(W/W)对电极响应灵敏度和稳定性的影响,以及富集电位和时间的影响。富集3min,检测下限0.07μg/L;线性范围0.07～30μg/L,测定结果与AAS法基本相符。     

微分脉冲溶出伏安法结合化学计量学测定醚类除草剂

在pH=6.82的Britton-Robinson缓冲溶液中,采用循环伏安法和微分脉冲溶出伏安法对醚类除草剂甲羧除草醚(Bifenox)和三氟羧草醚(Acifluofen)的伏安行为进行了研究,发现吸附时间为50 s时此电化学体系达到平衡,而且微分脉冲溶出伏安法能给出较高的灵敏度,甲羧除草醚和三氟羧草醚分别在-685 mV和-700 mV处具有良好还原峰,但由于峰电位接近而谱峰重叠,很难分别测定.本文采用化学计量学方法来解析重叠峰并完成这两种除草剂的定量分析.甲羧除草醚和三氟羧草醚的测定线性范围分别为0.02～0.18 μg·5mL~(-1)和0.02～0.16 μg·5mL~(-1),检出限分别为0.0073 μg·5mL~(-1)和0.0068 μg·5mL~(-1).利用该方法对水样中的甲羧除草醚和三氟羧草醚进行直接测定,获得了较好的定量分析结果.     

Thallium Determination at the Single Picomole per Liter Level by Flow‐Injection Differential‐Pulse Anodic Stripping Voltammetry

The flow‐injection differential‐pulse anodic stripping voltammetric (FI‐DP‐ASV) procedure has been developed for the determination of thallium concentration of the order of the single pM. Due to the analyte preconcentration at the electrode, DPASV is among the leaders in competition for achieving a detection limit as low as possible. The enrichment factor can be easily regulated by the duration of the preconcentration time. A DPASV measurement in a flow‐injection system enables the circulation of an analyzed sample and a medium exchange when preconcentration is completed. This approach ensures significant improvement of a background current. The measurements were performed in a cell of the wall‐jet type containing the mercury film electrode. One hour preconcentration was used for the determination of the lowest thallium concentrations. The developed method provides the opportunity to determine thallium in real environmental samples at the single pM level with the detection limit equal to 0.25 pM and RSD equal to 8.2%. This is by more than one order of magnitude better than the lowest detection limit reported in the literature (5 pM). Additionally, the medium exchange resulted in the improvement of the measuring accuracy, which was evidenced by the application of a certified reference material.     

流动注射-示差脉冲阳极溶出伏安法中壁喷玻碳汞膜电极表面状态研究

通过显微观察,研究了在流动注射一示差脉冲阳极溶出伏安法中,使用壁喷玻碳电极时,在不同的预镀汞膜条件下,在电极表面上形成的汞膜的状态。并获得了适宜的预镀汞膜条件。适宜的预镀汞膜条件为:。     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定莲子芯中微量铅

采用自制丝网印刷微电极,结合阳极溶出法对微波消解后的莲子芯中的微量铅进行了测定.考察了微波消解条件、缓冲溶液pH值、富集电位、富集时间、脉冲强度、脉冲周期等对检测的影响.试验结果表明:在pH 3.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,-1.1 V富集10 s后,电流与铅的质量浓度在1～1 000μg·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.996.测定结果的相对标准偏差(n=5)小于5%,加标回收率为101.9%.     

偏最小二乘法在多组分阳极溶出伏安分析中的应用—铜,锑,铋的同时测定

本文利用微分脉冲阳极溶出伏安法对微量铜、锑、铋混合溶液进行同进分析，实验在盐酸－氯化钠介质中进行，悬汞电极作工作电极，在－４００ｍＶ处富集电解５ｍｉｎ，然后由－４００ｍＶ向０Ｖ作微分脉冲溶出伏安扫描，扫描速度为２ｍＶ／ｓ，脉冲振幅为４０ｍＶ，由于计算机采集溶出伏安数据后采用偏最小二乘法计算并建立数学模型，然后据此模型对未知溶液进行定量分析，获得了较好的结果。