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相似文献
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1.
Summary A method is presented for the determination of chloride and bromide in the range of 10–3 to 10–6 M by potentiometric titration in nonaqueous medium using a commercial type platinum indicator electrode. ThisF procedure is more convenient and more accurate than the conventional method which uses silver electrode.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von 10–3 bis 10–6 Mol Chlorid und Bromid durch potentiometrische Titration in nichtwäßrigem Medium mit Hilfe einer handelsüblichen Platin-Indikator-Elektrode wurde vorgeschlagen. Es ist einfacher und genauer als die übliche Methode mit einer Silberelektrode.
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2.
Summary The determination of nitrate, nitrite, phosphate, chloride and sulphate in aqueous extracts of salads and vegetables by ion chromatography is described. The method is reliable and fast, and needs no derivatisation nor clean-up besides filtration. Without using a preconcentration column, the detection limits are 0.1 ppm for nitrate, nitrite and sulphate, 0.04 ppm for chloride and 0.4 ppm for phosphate. Calibration curves with reference to peak heights are linear within the concentration range usually obtained.
Bestimmung von Nitrat und anderen anorganischen Anionen (NO 2 , PO 4 3– , Cl, SO 4 2– ) in Salat und Gemüse durch Ionen-Chromatographie
Zusammenfassung Es wird die Bestimmung von Nitrat, Nitrit, Phosphat, Clorid und Sulfat in wässrigen Extrakten von Salat und Gemüse durch Ionen-Chromatographie beschrieben. Die Methode ist zuverlässig und schnell und bedarf neben der Filtration keiner weiteren Derivatisierungsoder Reinigungsschritte. Die Nachweisgrenze liegt für Nitrat, Nitrit und Sulfat bei 0,1 ppm, für Chlorid bei 0,04 ppm und für Phosphat bei 0,4 ppm, dies ohne Vorkonzentrierung. Im üblicherweise verwendeten Konzentrationsbereich sind alle Eichkurven linear.
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3.
Zusammenfassung Die Messung von Chlorid im heparinisierten Blut mit einer ionenselektiven Disk-Elektrode im strömungsoptimierten Durchflußsystem wird vergleichend anderen etablierten Meßverfahren der klinischen Chemie für Cl-Messungen im Serum, wie Coulometrie und Mercurimetrie, gegenübergestellt. Eine gute Korrelation dieser Methoden wird demonstriert. Die direkte Blutmessung von Cl vermeidet Meßwertverfälschungen durch Probenaufbereitung oder wie sie bei Messungen mit ionenselektiven Kristallmembranelektroden in Serumproben durch lange Stehzeiten auftreten können. Die Kalibrierung erfolgt durch wäßrige NaCl-Lösungen unter Hydrogencarbonatzusatz. Meßkurven dokumentieren die Potentialstabilität.
On the application of a Cl-selective disc electrode in haemoanalytics with the use of a flow-optimized flowthrough system
Summary The measurement of chloride in heparinized blood by means of an ion-selective disc electrode in a flow-optimized flow-through system is compared with other established methods in clinical chemistry for Cl measurements in serum, e.g. coulometry and mercurimetry. The methods are shown to correlate well. The direct blood measurement of Cl prevents falsification of data due to sample preparation or due to long retention periods such as may occur in serum samples with measurements using ion-selective crystal membrane electrodes. Calibration is effected by means of aqueous solutions of NaCl under addition of hydrogencarbonate. Graphs prove the stability of potential.
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4.
Summary A flow-through system for the simultaneous determination of chloride (30–150 ppm), fluoride (0.08-0.4 ppm), nitrate (5–20 ppm) and ammonia (0.05-0.5 ppm) in water was developed. Solid-state chloride and fluoride electrodes, a nitrate PVC membrane electrode with solid silver contact and a gassensing ammonia ORION 95-10 electrode were employed. The air-segmented sample stream is mixed with appropriate buffering solutions before entering the measuring cells. Mean accuracy of the determinations is usually better than ± 10%.
Multiples potentiometrisches System zur kontinuierlichen Bestimmung von Chlorid, Fluorid, Nitrat und Ammoniak in natürlichen Wässern
Zusammenfassung Ein Durchflußsystem wurde entwickelt zur gleichzeitigen Bestimmung von Chlorid (30–150 ppm), Fluorid (0,08-0,4 ppm), Nitrat (5–20 ppm) und Ammoniak (0,05-0,5 ppm). Folgende Elektroden wurden eingesetzt: Festkörperelektroden für Chlorid und Fluorid, PVC-Membranelektrode für Nitrat und die ORION 95-10 Gassensor-Elektrode für Ammoniak. Der Luft-segmentierte Probestrom wird vor Eintritt in die Meßzellen mit geeigneten Pufferlösungen gemischt. Die mittlere Genauigkeit beträgt ±10%.
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5.
Summary A method for determination of beryllium in minerals and rocks is described. Because of the toxicity of beryllium the method is designed for determination of 1–10 ng of Be. The sample is fused with sodium carbonate and sodium tetraborate. Interfering metals are masked with EDTA. Be is determined by the Weisz ring-oven method with Chrome Azurol. The relative error is 10%.
Quantitative Mikrobestimmung von Beryllium mit Chromazurol auf dem Ringofen
Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung des Berylliums in Mineralien und Gesteinen wurde beschrieben. Wegen der Giftigkeit des Berylliums wurde die Methode für die Bestimmung von nur 1–10 ng Be ausgearbeitet. Die Probe wird mit Natriumcarbonat und Natriumtetraborat geschmolzen. Die Maskierung mit EDTA beseitigt die Störungen seitens fast aller anderen Metalle. Die Bestimmung wird am Weisz-Ringofen mit Chrom-Azurol durchgeführt. Der relative Fehler ist 10%.


Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Chlorid- und Bromid-Spuren werden nach Neutronenaktivierung aus wäßrigen Lösungen mit Triphenylzinnhydroxid in Benzol oder Chloroform ausgeschüttelt. Kleine Bromidmengen werden durch Austauschadsorption an frisch gefälltem AgBr von Chlorid getrennt. 10 g Cl konnten neben einem 2,5 fachen Überschuß an Br mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Wir danken dem Bundesministerium für Bildung und Wissenschaft für Mittel zum Beschaffen der Zählgeräte und den Herren Professoren F. Strassmann und G. Herrmann für die Möglichkeit zum Aktivieren der Proben.  相似文献   

7.
Summary A capillary GC/MS method for the determination of residues of Pyridate-a new herbicide-and its main metabolite, is given. The method is applicable to maize and rape matrices. Because of the rather unusual method of derivative-formation the development of this method is outlined. The detection limit of the method is better than 10 ng/g.
Herstellung eines 3-Phenyl-4-hydroxy-6-chlorpyridazin-Derivats zur gas-chromatographischen Trennung und zur nachfolgenden Spurenbestimmung mit ECD und MS
Zusammenfassung Eine Kapillar-GC/MS-Methode zur Bestimmung von Rückständen von Pyridate-einem neuen Herbicid-sowie dessen Hauptmetaboliten wird beschrieben. Die Methode ist auf Mais- und Rapsmatrices anwendbar. Aufgrund der ungewöhnlichen Derivatisierung wird die Entwicklung dieser Methode dargestellt. Die Nachweisgrenze ist besser als 10 ng/g.


Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Probenahme und den Nachweis von geringen Mengen Chlorwasserstoff in Luft vorgestellt. Für die Entwicklung der Probenahmemethode wurden eine Reihe von anorganischen und organischen, in der Gas-Chromatographie üblichen Adsorbentien untersucht, von denen sich Silicagel als am besten geeignet erwies. Bei der Probenahme werden Diffusionsrohre verwendet, um eine Trennung von gasförmigem HCl und Cl in Aerosolen zu ermöglichen. Nach der Adsorption von HCl wird bei 700° C desorbiert und eine Trennung von HCl und Wasser mit einem Perma Pure-Folientrockner durchgeführt. Anschließend wird HCl in einem Teflonrohr kondensiert, mit Cyclohexenoxid zu 2-Chlorcyclohexanol umgesetzt und eine gas-chromatographische Trennung vorgenommen. Der Nachweis erfolgt mit einem elektrolytischen Leitfähigkeitsdetektor nach Hall (HECD). Die minimal nachweisbare Konzentration liegt bei 0,035 ppb HCl.Wir möchten dem Bundesminister für Forschung und Technologie für finanzielle Unterstützung danken.  相似文献   

9.
    
Zusammenfassung Eine Methode zur spektrophotometrischen Mikrobestimmung von Chlorid in Körperflüssigkeiten wird beschrieben, die auf der Bildung von Hexachloroferrat(III)-komplexen beruht (Absorptionsmaximum bei 348 nm). Die Methode zeichnet sich aus durch: große Einfachheit (eine vorherige Denaturierung des Proteins ist nicht erforderlich), geringen Materialverbrauch, geringen Zeitaufwand, Konstanz der Meßwerte, gute Reproduzierbarkeit und hohe Empfindlichkeit. 0,1 Val Cl/ml Meßlösung entsprechen einer Extinktion von etwa 0,255. Das Lambert-Beersche Gesetz gilt im Bereich von 0,01–0,6 Val Cl/ml Meßlösung. Der methodische Fehler beträgt für Serumanalysen ±2,5%. Ein Vergleich mit anderen Methoden zur Chloridbestimmung wird gegeben.
Spectrophotometric microdetermination of chloride as hexachloroferrate(III) complex in blood serum and other body fluids
The method is based on the formation of hexachloroferrate(III) complexes, which are characterized by an absorption maximum in the range of 348 nm. The advantages are: simplicity of the procedure, no protein precipitation necessary; small quantities needed; little time consuming; constant and reproducible results; high sensitivity. The absorbance for 0.1 Eq Cl/ml testing solution is about 0.255. Lambert-Beer's law is obeyed in the range of 0.01–0.6 Eq Cl/ml testing solution. The error is about ± 2.5%. A comparison with other methods for the determination of chloride is given.
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10.
Summary The spectrophotometric method for the determination of palladium is based upon the addition of a standard 1,10-phenanthroline solution to precipitate Pd(phen)Cl2 and the determination of 1,10-phenanthroline concentration of the supernatant solution. The absorbancy readings were made in the absorption maximum at about 271 nm, in the concentration range of 10–6 to 10–5M 1,10-phenanthroline in 0.1 M hydrochloric acid and 0.1% hydroxylamine hydrochloride. For the phenanthroline system Beer's law is valid. Ions which either form with phenanthroline very strong complexes or interfere with the spectrophotometric determination of 1,10-phenanthroline must be absent. The method is simple, rapid, accurate and applicable to the macro and micro-determination of palladium in different systems. Standard deviation was found to be 0.085 ppm (in pure Pd solutions).
Indirekte spektrophotometrische Bestimmung von Palladium mit 1,10-Phenanthrolin
Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der Fällung von Pd(phen)Cl2 durch Zusatz einer bestimmten Menge Standard-1,10-Phenanthrolinlösung und spektrophotometrischer Bestimmung des Überschusses.Die Messungen werden bei dem Absorptionsmaximum bei etwa 271 nm und einer Konzentration von 10–6M bis 10–5M 1,10-Phenanthrolin in 0,1 M HCl und 0,1% Hydroxylaminhydrochlorid enthaltender Lösung durchgeführt. Das 1,10-Phenanthrolinsystem folgt dem Beerschen Gesetz. Ionen, die entweder mit 1,10-Phenanthrolin starke Komplexe bilden oder die spektrophotometrische Bestimmung von 1,10-Phenanthrolin beeinflussen, müssen abwesend sein. Die Methode ist einfach, rasch und genau und kann für Mikro- und Makrobestimmungen in verschiedenen Systemen angewendet werden. Die Standardabweichung beträgt 0,085 ppm (in reinen Pd-Lösungen).
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11.
    
Zusammenfassung Es wird eine gas-chromatographische Methode zur Bestimmung von -Receptorenblockern im Plasma beschrieben. Die Extraktion erfolgt in alkalischem Medium mit n-Hexan und die Derivatisierung mit HeptafluorbuttersÄureanhydrid. Die Derivate werden an einer Quarz-CapillarsÄule OV-1 mit Elektroneneinfangdetektor getrennt.Als Beispiele wurden Metoprolol und Pindolol quantitativ bestimmt. Die Nachweisgrenze liegt bei 5 ng/ml Plasma. Die relativen Retentionszeiten von einigen -Receptorenblokkern wurden in einer Tabelle zusammengestellt. Der Me\bereich liegt zwischen 5 und 800 ng/ml Plasma. Die Methode ist einfach durchzuführen und eignet sich für die Therapieüberwachung von Patienten.
Determination of beta-blockers in human plasma by electron-capture GLC
Summary A gas-Chromatographic method for the determination of beta-blockers in human plasma has been developed. Beta-blockers are isolated from plasma in alkaline medium by solvent extraction (n-hexane) and derivatized with heptafluorobutyric anhydride. The derivatives formed are separated on a fused silica capillary column OV-1 and quantified by an electron-capture detector. Using this procedure two examples of drugs: metoprolol and pindolol, can be separated satisfactorily and determined quantitatively. The lower limit of detection reached 5 ng/ml plasma.The relative retention times of several beta-blockers were determined. The measuring range is between 5–800 ng/ml. The method can easily be applied to monitoring plasma levels in patients treated with beta-blockers.
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12.
Summary Chromium, iron and cobalt were determined in niobium by radiochemical neutron activation analysis. The main steps of the technique involved the irradiation of the samples in a medium or high-flux reactor, the post-irradiation decontamination of the sample surface, a two-step separation procedure based on anion-exchange from HF and HCl medium, and counting the separated indicator radionuclides with a well-type NaI-detector. For a 42-day irradiation at a thermal neutron flux of 8×1013 n cm–2 s–1 and a sample weight of 100 mg, the limits of detection are: 10 ppt for chromium, 1.5 ppb for iron and 4 ppt for cobalt. The results obtained by this technique are compared with data obtained by radiochemical proton activation analysis and atomic absorption spectrometry.
Bestimmung von Chrom, Eisen und Cobalt in hochreinem Niob durch radiochemische Neutronenaktivierungsanalyse
Zusammenfassung Die Hauptschritte der Methode sind die Bestrahlung der Probe in einem Mittel- oder Hochflußreaktor, eine anschließende Oberflächendekontamination und die spezifische Abtrennung der Indicatorradionuklide mittels Anionaustausch aus Flußsäure- und Salzsäure-Medium, sowie die Messung der Radionuklid-Fraktionen mit einem Natriumjodid-Detektor.Für eine 42tägige Bestrahlung mit Reaktorneutronen bei einem thermischen Fluß von 8×1013 n cm–2 s–1 konnte bei einem Probengewicht von 100 mg für Chrom eine Nachweisgrenze von 10 ppt, für Eisen von 1,5 ppb und für Cobalt von 4 ppt erreicht werden.Die mit dem Verfahren erhaltenen Ergebnisse werden mit denen der radiochemischen Protonenaktivierungsanalyse und der Atomabsorptions-Spektrometrie verglichen.
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13.
Summary A method for the determination of chloride in aqueous solution by atomic-absorption Spectrophotometry is described. The chloride is converted into chromyl chloride, which is extracted into carbon tetrachloride and subsequently back-extracted and determined in a solution buffered with NH4H2PO4/(NH4)2HPO4. Calibration plots of the atomic absorption of the aqueous back-extracted phase at the chromium 425.4 nm resonance line are linear in the range 5–270g of chloride. The calibration graph can be obtained directly with aqueous solutions of Cr(VI). The proposed method can be applied directly to mineral and medicinal water samples.
Indirekte AAS-Bestimmung von Chlorid als Chromylchlorid
Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Chlorid durch Atom-Absorptions-Spektroskopie wurde entwickelt, deren Basis die Bildung von Chromylchlorid, dessen Extraktion mit Cl4C und die anschließende Bestimmung des rückextrahierten Chroms in einer Lösung von NH4H2PO4/(NH4)2HPO4 ist. Das lineare Verhältnis zwischen Absorbanz und Chromkonzentration ermöglicht die Bestimmung des Chlorids im Bereich 5–270g; zur direkten Eichung dienten wäßrige Lösungen von Chrom(VI). Die vorgeschlagene Methode wurde für die Chlorid-Bestimmung in Mineral-und Medizinalwasser benutzt.
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14.
Summary A high-performance liquid chromatographical separation method at a RP-18 column without derivatisation and with electrochemical detection is described. The samples are prepared with a mini-Alox-column and a gelchromatographical clean-up for hydrophilic substances. The method obtains a detection limit of 60 ng/g with a sample weight of 2 g. The average recovery is 79.8±4.3% (in liver).
Bestimmung von 3-Amino-1,2,4-triazol (Amitrol) in tierischen Matrices mit elektrochemischer Detektion und Ionenpaar-Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie
Zusammenfassung Es wird eine hochdruckflüssigkeits-chromatographische Trennmethode an einer RP-18-Säule ohne Derivatisierung mit elektrochemischer Detektion beschrieben. Die Probenaufarbeitung erfolgt mit einer Mini-Alox-Säule und gel-chromatographischer Reinigung für hydrophile Wirkstoffe. Die Methode erreicht eine Nachweisgrenze von 60 ng/g bei einer Probeneinwaage von 2 g. Die mittlere Wiederfindungsrate beträgt 79,8±4,3% (in Leber).
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15.
Summary A simple and direct method for the spectrophotometric determination of chloride, based on the formation of chromyl chloride and its extraction into carbon tetrachloride has been developed. The absorption spectrum of the organic extract shows two bands at 300 and 415 nm; Beer's law is obeyed at both wavelengths over the range 20–320g of chloride. The best conditions for the spectrophotometric determination of chloride are determined and a procedure is recommended. Interferences from some of the most common anions are studied.
Zusammenfassung Eine neue Methode für die Bestimmung von Chloridionen wurde angegeben. Sie beruht auf der Bildung von Chromylchlorid und dessen Extraktion mit Tetrachlorkohlenstoff. Der Extrakt hat spektrale Maxima bei 300 und 415 nm. Das Beersche Gesetz ist zwischen 20 und 320g Chlorid erfüllt. Die besten Bedingungen für die spektrophotometrische Bestimmung wurden ermittelt und ein Verfahren empfohlen. Störungsmöglichkeiten einiger üblicher Anionen wurden untersucht.
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16.
Zusammenfassung Es wird eine mikroanalytische Methode zur quantitativen Bestimmung von Iridium als Element oder in Legierung beschrieben. Mengen von 0,2 bis 6 mg der Probe werden, nach Aufschluß mit Cl2 und NaCl und folgender Oxydation, mit Hydrochinon bzw. Kaliumferrocyanidlösung bei Gegenwart von o-Dianisidin als Indikator titriert. Der mittlere Fehler beträgt: –1,3±1% für die Ferrocyanid- und –3,2±0,5% für die Hydrochinontitration.Mit 1 Abbildung.  相似文献   

17.
Summary Two sustained-release formulations of isosorbide dinitrate (ISDN) were administered to eight healthy male subjects and plasma and saliva samples were analysed. The determination of ISDN and its two metabolites 2-isosorbide mononitrate (2ISMN) and 5-isosorbide mononitrate (5ISMN) was carried out after extraction through gas chromatography with an electron-capture detector. Different packed and capillary columns were tested and optimal Chromatographic and extraction parameters for the measurement were worked out. A dose of 120 mg ISDN sustained-release preparation results in a plasma concentration of 1–42 ng/ml ISDN, 1–76 ng/ml 2ISMN and 12–475 ng/ml 5ISMN, respectively, during 48 h after drug administration. Good saliva-plasma correlation was obtained only for 5ISMN. Plasma samples should not come into contact with plastic materials in order to avoid losses of ISDN and mononitrates due to adsorption. The relative standard deviation for ISDN and 2ISMN was found to be ± 3–7% and for 5ISMN ± 2–5%.
Bestimmung von Isosorbiddinitrat und seinen beiden Mononitrat-Metaboliten in menschlichem Plasma und Speichel durch Gas-Flüssig-Chromatographie mit Electron-Capture Detektor
Zusammenfassung Zwei Retard-Präparate von Isosorbiddinitrat (ISDN) wurden acht gesunden männlichen Probanden verabreicht. Die Bestimmung von ISDN und den beiden Metaboliten 2-Isosorbidmononitrat (2ISMN) und 5-Isosorbidmononitrat (5ISMN) in Plasma- und Speichelproben erfolgte nach Extraktion durch Gas-Chromatographie mit einem Electron-Capture Detektor. Verschiedene gepackte Säulen und Capillarsäulen wurden getestet und optimale chromatographische Bedingungen sowie günstige Extraktionsparameter ausgearbeitet. Nach Verabreichung einer Dosis von 120 mg in Form der ISDN Retard-Präparate betrugen die Plasmakonzentrationen während 48 h für ISDN zwischen 1 und 42 ng/ml, für 2ISMN zwischen 1 und 76 ng/ml sowie für 5ISMN zwischen 12 und 475 ng/ml. Bei den Speichelproben konnte nur für das 5ISMN gute Korrelation mit den Plasmaproben erreicht werden. Kontakte von Plasmaproben mit Plastikgefäßen sollten vermieden werden, da evtl. niedrigere Ergebnisse für ISDN und die Mononitrate durch Adsorption erhalten werden. Die relative Standardabweichung beträgt für ISDN und 2ISMN ± 3–7% und für 5ISMN ± 2–5%.


Herrn Prof. Dr. Rudolf Bock zum 70. Geburtstag gewidmet  相似文献   

18.
Zusammenfassung Auf Grund der Gleichung: 3 ClO + J=3 Cl + JO3 wurde eine schnelle Methode zur Bestimmung von Jodid ausgearbeitet, die wie folgt ausgeführt wird: Die 10–40 mg Jodid-Jod enthaltende Lösung wird mit etwa 0,2 g KBr, ferner mit 1,9 g H3BO3 oder 2,3 g KHCO3 versetzt, mit wenig dest. Wasser verdünnt und auf eine Temperatur von annÄhernd 50–60 C erwÄrmt. Man gibt jetzt eine überschüssige, 25 ml Thiosulfatlösung Äquivalente Menge von 0,1 n NaOCl-Lösung zu und bringt die etwas abgekühlte Lösung über freier Flamme in 4–5 sec wieder auf 50–60 C. Nach 1–1,5 minutigem Stehen setzt man 10 ml 30%ige Natronlauge und 25 ml 0,1 n Na2S2O3-Lösung (die der verwendeten NaOCl-Lösung Äquivalent sind) zu und titriert mit 0,1 n NaOCl-Lösung unter Anwendung von je 1 Tr. 1%iger alkoholischer Brasilinlösung als Indicator und 1 Tr. 5%iger KJ-Lösung als Katalysator, bis die Farbe der Lösung von rosa nach gelblichgrün umschlÄgt. Die Methode ist auch in Anwesenheit von Chlorid und Bromid anwendbar, wobei besser KHCO3 statt BorsÄure zugesetzt wird. Wird bei der Bestimmung H3BO3 verwendet, so kann die zum Endpunkt titrierte Lösung — nach Zugabe von 1–2 g KJ und nach AnsÄuern mit wenig 20%iger SchwefelsÄure — in saurem Medium mit 0,1 n Na2S2O3-Lösung weiter titriert werden. Auf diese Art kann der Jodidgehalt in einer einzigen Probe bestimmt und auch kontrolliert werden.Ich fühle mich verpflichtet, Herrn Professor Dr. Johann Proszt, dem Leiter des Institutes, meinen aufrichtigsten Dank auch an dieser Stelle auszusprechen für die Liebenswürdigkeit, womit er meine Versuche ermöglicht hat.  相似文献   

19.
Summary A rapid, accurate and precise method for the determination of zirconium in silicates is proposed. Insoluble or sparingly soluble samples are decomposed by means of molten sodium hydroxide. Chloranilic acid is employed as reagent for the spectrophotometric determination of Zr(IV). The limit of detection is 1.2×10–7 M and the relative standard deviation is 0.24%.
Analyse natürlicher Silicate: Aufschluß mit geschmolzenem Natriumhydroxid und Bestimmung von Zr(IV) mit Chloranilsäure in mittelstark saurer Lösung
Zusammenfassung Eine schnelle, genaue und präzise Methode für die Analyse von Zirkonium in Silicaten wird vorgestellt. Der Aufschluß von Zirkoniumsilicat mit geschmolzenem Alkalihydroxid ist für schwerlösliche Proben besonders geeignet. Die spektralphotometrische Bestimmung von Zirkonium mit Chloranilsäure (2,5-Dichlor-3,6-dihydroxy-1,4-benzochinon) zeigt, daß diese Methode sehr empfindlich und selektiv ist (Nachweisgrenze 1,2 · 10–7 M, Standardabweichung 0,24%).
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20.
Zusammenfassung Bromid reagiert mit Hypochlorit bei p h 10–11 quantitativ nach der Gleichung: ClO+Br=Cl+BrO. Auf Grund dieser Reaktion kann Bromid einfach und schnell bestimmt werden. Die Arbeitsweise entspricht der der früher beschriebenen Methode der Jodidbestimmung mit der Abänderung, daß das in der Lösung vorhandene Hypobromit vor der Rücktitration des Hypochloritüberschusses mittels Natriumphenolat selektiv reduziert wird.Zur Bestimmung von Bromid und Jodid nebeneinander stellt man in einer Probe nach der vorstehenden Arbeitsweise die Summe der beiden Halogene fest. In einer zweiten Probe ermittelt man nach derselben Methode, jedoch ohne Phenolatzusatz, das Jodid allein. Der Bromidgehalt ergibt sich dann aus der Differenz.Ist auch Chlorid neben den beiden anderen Halogenen zu bestimmen, so wird in einer dritten Probe die argentometrische Titration zur Bestimmung des Gesamthalogengehaltes durchgeführt.Ich fühle mich verpflichtet, Herrn Professor Dr. Johann Proszt, dem Leiter des Institutes, meinen aufrichtigsten Dank auch an dieser Stelle auszusprechen für die Liebenswürdigkeit, womit er meine Versuche ermöglicht hat.  相似文献   

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