稀土元素的ICP发射光谱分析

发射光谱法,特别是ICP激发光源,对于每种稀土元素来说都具有比其它分析方法要高的灵敏度。但每种稀土元素都有许多原子发射谱线,因此要用发射光谱法分析在其它稀上元素中的稀土元素也非常困难。在作这种分析时需采用高分辨率光谱仪。我们现在已研制了一种新仪器。该仪器有带个人计算机的高分辨率光谱仪并采用固态ICP激发光源。其技术参数为: 仪器: ICPS-1000V型色散部件装配方式: Czerny-Turner 焦距: 1.0m 光栅: 3600条/mm 倒线色散: 0.22nm/mm 射频发生器: 27.120MHz(固态) 用此仪器对混合金属进行了分析     

稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP-AES研究——Ⅲ镝基体对其他稀土元素的光谱干扰

本工作利用光栅刻线数为３６００条／ｍｍ的高分辨率ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱仪，详细研究了镝（Ｄｙ）基体对其他１４个稀土元素共６６条“首选分析线”的光谱干扰情况     

稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP—AES研究

本文是系列工作的第五部分。利用光栅刻线为３６００条．ｍｍ＾－１的高分辨单道扫描ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱仪,研究了鲁（Ｌｕ）、铥（Ｔｍ）、钇（Ｙ）、镱（Ｙｂ）基体分别对其他１４个稀土元素共６６条“首选分析线”：的光谱干扰情况,获得了相应的光谱干扰轮廓稀土光谱信息。计算了“Ｑ”值和“实际检测限”,为选择在不同稀土基体中的稀土元素最佳分析线提供了参考依据。     

稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP—AES研究

本工作利用光栅刻线数为３６００条／ｍｍ的高分辨率ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱仪，详细研究了镝基体对其他１４个稀土元素共６６条“首选分析线”的光谱干扰情况。     

稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP—AES研究…

稀土元素在当今生产、生活中具有极重要的地位，由于稀土元素的原子发射光谱极为复杂，因此光谱干扰给稀土元素的原子发射光谱分析带来极大的困难。本工作利用高分辨率ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器详细研究了Ｓｍ基体对其他稀土元素分析线的光谱干扰，获得了大量的光谱及光谱干扰信息，为以稀土为基体的痕量稀土分析线的选择及光谱分析提供了依据。     

微波等离子体原子发射光谱分析膨润土中总砷的研究

膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特性能,广泛应用于石化、冶金、食品、医药和环保等各个领域。在膨润土的开发利用过程中,其所含元素As可能通过迁移对人体健康构成潜在风险。采用硝酸-盐酸-氢氟酸对膨润土进行微波消解,加入高氯酸在电热板上对消解溶液继续进行低温消解,利用微波等离子体原子发射光谱（MP-AES）联用多模式样品引入系统（MSIS）测定膨润土中总As含量。采用25%（w/v）碘化钾为预还原溶液对As的形态进行预还原,将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）,利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As（Ⅲ）转变为气态氢化物（AsH₃）,通过优化MP-AES的最佳观测位置和雾化气流量,获得最佳分析性能,选择188.979 nm为As的分析波长避开了谱线重叠干扰,使用快速线性干扰校正（FLIC）模型校正了背景干扰,选择261.542 nm为内标元素Lu的分析波长校正了基体效应。As的检出限（LOD）为0.41 μg·L-1,通过测定国家标准参考物质对分析方法进行评价,As的测定值与标准参考物质的认定值一致,相对标准偏差（RSD）≤2.80%,验证了方法的准确性好,精密度高。对来自中国不同产地的12个膨润土的分析显示,所有样品中总As的浓度相对较低（As的平均含量在3.51～12.6 mg·kg-1之间）,按照中华人民共和国国家标准GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂膨润土中规定的总As浓度限量标准,所有膨润土样品中的As含量均没有超标。采用大气氮气为等离子体气的MP-AES降低了运行成本,提高了分析效率,为膨润土的质量控制提供了可靠的方法,具有运行安全稳定、操作简单快速、适用性强等优点。     

稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP—AES研究： …

本文是系列工作的第四部分。利用光栅刻线为３６００条／ｍｍ的顺序扫描高分辨率ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱仪研究了铕和钆分别作为基体时对其他１４个元素共６６条“首选分析线”的光谱干扰情况,获得了相应的光谱干扰轮廓和其他光谱干扰信息,为选择不同稀土基体中的稀土元素最佳分析线提供了有益的参考依据。     

脉冲微放电发射光谱用于合金样品元素分析

利用大气压脉冲微放电剥蚀源对铝合金进行光谱分析。该针板结构微放电装置具有价格低廉、操作便捷、分析快速等特点。脉冲放电能瞬间注入极大的放电能量,不致使样品融化,进而保证放电的稳定性。在几微秒的时间内,对钨针电极施加近-4 000 V的高压,电极间迅速形成放电通道,针尖和样品之间形成高达20 A的电流,造成对样品的剥蚀,并对被剥蚀的粒子进行激发。单次放电脉冲注入能量约为8.5 mJ,能量以电流的形式传递于放电电极。剥蚀形貌图表明放电微等离子体局域在电极间隙,针尖轴向上的能量传递和电流密度远高于离轴区域。为了深入研究剥蚀机制和物理性质,对等离子体源的电学特性进行了讨论。通过精确的时序拍摄技术观测了等离子体的演化过程,从ICCD相机的快速成像结果可以看到等离子体源寿命与脉冲高压放电源的脉宽相当,发光强度与放电电流变化趋势相吻合。与光谱分析装置相连接,脉冲微放电剥蚀源可有效激发合金样品中的铝、镁、锰、铜等元素原子谱线。对放电过程等离子体光谱特性进行考察,利用玻尔兹曼斜线法和Stark展宽法计算等离子体电子温度和电子数密度,分别得到过程中等离子体电子激发温度约6 700 K,等离子体电子数密度约1017 cm-3量级,并验证了放电处于局域热平衡状态。探究其定量分析性能,结果表明该脉冲微放电等离子体直接作为一种光谱分析源可实现对铝合金样品快速定量分析。     

阴离子交换树脂分离—发射光谱法测定地质样品中的金,钯和铂

在１０％盐酸介质中，采用７１７阴离子交换树脂富集金、钯和铂、从而与大部分基体分离。被吸附的金、钯和铂用硫脲解脱后以发射光谱法测定。检出限分别为金：０．０４μｇ，钯０．０４μｇ，铂：０．０９μｇ。相对标准偏差在１１．２％－１８．５％之间。     

含偶氮苯类星型液晶化合物的光致变色

研究了一种以Si为中心外围含4个丁氧基偶氮苯液晶基元的星型液晶化合物Si(AZO)4的光致变色规律,利用紫外-可见吸收光谱研究了在氯仿和四氢呋喃溶液中的量子产率、光致变色和光回复反应.实验结果表明样品在各溶液的光致变色和光回复反应均为一级动力学反应,并求算了光致变色反应的正、逆反应速率常数均为10-1s-1数量级,是偶氮类侧链液晶高分子的速率常数的107倍,表明Si(AZO)4的星型结构对末端偶氮基团的吸收光谱没有明显影响,产物具有类似小分子的光致变色性,并且Si(AZO)4的正、逆反应速率常数比值小于液晶基元的比值,表明具有更好的光可逆性,有望作为光控开关和新型信息功能材料.     

金属钌(Ⅱ)三螯形化合物的吸收光谱和发射光谱

通过对１，１０－菲珞琳及４，７－二苯基－１，１０－菲珞琳与钉三螯形化合物的吸收和发射谱分析，研究了钌离子４ｄ态在Ｄ３场作用下的分裂，发现配体的不同光谱会出现红移及吸光强度的变化，并定性地分析了配体影响光谱的影响。     

含稀土铕(Ⅲ)配合物光学树脂的制备及光学性能的研究

报道了将多种稀土铕（Ⅲ）的二元及三元配合物复合于苯乙烯（St)／甲基丙烯酸（HMA）的共聚体系,制备得到具有发光功能的透明光学树脂,对其光学性能进行研究。同时,考察了稀土配合物的含量对聚合物 透明性、发光性能的影响。     

稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP-AES研究Ⅱ.钐基体对其他稀土元素的光谱干扰

稀土元素在当今生产、生活中具有极重要的地位，由于稀土元素的原子发射光谱极为复杂，因此光谱干扰给稀土元素的原子发射光谱分析带来极大的困难。本工作利用高分辨率ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器详细研究了Ｓｍ基体对其他稀土元素重要分析线的光谱干扰，获得了大量的光谱及光谱干扰信息，为以稀土为基体的痕量稀土分析线的选择及光谱分析提供了依据     

电感耦合等离子体发射光谱分析实验小、白鼠骨、肝中超微量稀土元素镧

用外加La量：0、50、500、1000μg/g的饲料分组喂养NIH小白鼠,同时饮用含La量：0、25、250、500μg/mL的蒸馏水;喂养三人月后交配,孕鼠妊娠19天后解剖,分析母鼠肝和骨含La量。结果显示：鼠肝、鼠骨中La含量与单纯饲料外加La量线性相关,且鼠骨La量与肝La量之比,随着La剂量的增加从4.43降到1.50,同时每胎妊娠仔鼠数平均值从13.6降到9.5。     

新型含偶氮聚合物薄膜表面微结构的刻写研究

基于偶氮苯聚合物的光致异构和光致取向特性,开展了双偶氮苯功能化聚合物薄膜表面微结构的"刻写"研究.利用两束相干光照射,在样品表面"刻写"出了亚微米量级的光栅结构;利用分步法在样品表面制作出了清晰的"三角格子"等花样微结构,证明了双偶氮苯功能化聚合物对于表面微结构的制作有较强的可操作性.通过对比单偶氮和双偶氮材料的实验结果,证明了双偶氮聚合物具有响应时间快、衍射效率高等特点,并由此讨论了偶氮苯聚合物薄膜表面微结构的形成机理及其偏振选择性.     

亚稳态能量转移发射光谱法的研究—挥发性有机物的分析特性

本文提出了采用微波放电获得亚稳态活化氮。有机化合物与活化氮混合后产生CN基团,考察了各实验参数对CN发射强度的影响。在388.3nm处测定CN带发射,对一些挥发性有机化合物测试结果表明,检出限为ng级。并对活化氮的化学活性进行了初步的探讨。     

用于多元素检测的气相色谱原子发射光谱法

近年来很多工业部门应用了气相色谱(GC)的选择性元素检测方法,取得了很大的进展。具体的说选择性检测器,包括宫能团选择性检测器已广泛地应用在石油、石油化学、食品和消费品,以及特种化学工业中。随着环境意识的增强和新的规章制度的制约,所有工业部门均将低含量的碳、氧、硫、氮、卤素以及其它元素的监测列为新的重点。虽然某些选择性检测器非常灵敏(低于皮克水平),但是其中大多数由于基体效应,它们的应用受到限制。很多选择性检测器的成功应用是由于高分辨毛细管气相色谱的强有力的分离特性。因为对近代分析化学家所关心的很多元素还没有无基体干扰的选择性检测器,所以在这个分析领域还存在着空白点。特别是没有适用于氧的特效检测器。