双波长分光光度法研究——同时测定矿样中的钨、钼

比色法测定矿样中低含量钨、钼,常用硫氰酸盐法进行分别测定。但此法灵敏度欠佳。对于<0.01％以下的样品的分析结果不好。目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系灵敏度最高,但钨、钼相互干扰,钛也有严重干扰,常采用预分离或还原络合掩蔽来消除干扰。至今尚未见到有关矿样分析中对低于0.01％钨、钼同时测定的比色法的报导。本文利用钨、钼相互干扰的特点,用双波长分光光度法同时测定钨、钼。运用电子计算机选     

钯镍钛合金中镍量的快速测定

在pH10-11的氨－氯化铵介质中，以氨水掩蔽钯，三乙醇胺掩蔽钛，以紫脲酸铵作指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定测定镍。针对钛的易水解性，提出采用先加少量过氧化氢与钛生成不易水解的络合物，再加三乙醇胺掩蔽的方法，可有效地掩蔽少于8mg的钛，其它共存离子可通过加入酒石酸钾或氟化物进行掩蔽。方法快速，准确，选择性，用于钯镍钛合金中镍的测定，结果满意。     

合金钢中铝的比色测定

合金钢中铝的比色法,报导颇多,但在使用中大都感到不够满意。本文采用二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺(简称DDDC)分离铁、镍、铜、钼等合金元素,继用8-羟基喹啉萃取-光度法测定铝,同时,又应用改变萃取溶液酸度和添加掩蔽剂等方法,以消除锰、铬、钛、铌等元素的干扰,从而简化了分析步骤,使溶样后的操作时间缩短在半小时内就可完成。     

溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定钢铁中的钨

用钨(Ⅵ)-溴邻苯三酚红(BPR)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系测定钢铁中微量钨时,以盐酸羟胺、抗坏血酸、CyDTA和氟化钠混合掩蔽剂,虽然一般常见离子不干扰,但钼离子超过80微克严重干扰测定钨。为此提出用氨荒酸铵(TCA)掩蔽钼离子。试验表明,1毫升氨荒酸铵溶液(1+1)至少可掩蔽50微克钼(Ⅴ),而对钨(Ⅵ)不起掩蔽作用。5毫升混合     

催化离子选择电极联合测定天然水中钒铁钼的方法研究

利用在硫酸介质中过氧化氢氧化碘化物的反应，加入抗坏血酸产Ｌａｎｄｏｌｔ反应，钒、铁、钼可催化此反应，以碘离子选择电极为监测器，由诱导期测得钒、铁、钼总量，用ＥＤＴＡ掩蔽铁测得钒和钼量，最后用柠檬酸掩蔽铁和钼测得钒量；利用差减法分别求得钒、铁、钼量。将方法用于天然水中钒、铁、钼的测定，结果令人满意。     

主成分回归—催化动力学—掩蔽法同时测定钼和钨

利用掩蔽剂与催化同一指示反应的多种催化剂之间的掩蔽反应速率事程度的差异，提出通过一次动力学过程的测量，同时测定多种催化剂的方法。当掩蔽反应为快速反应或可逆反应时，该方法同样适用。以Ｈ２Ｏ２氧化ＫＩ为指示反应，柠檬酸作为掩蔽剂，借助微机直接记录碘离子选择电极在反应过程中的电位变化，以主成分回归作为建模和预报扔多元校正方法，对Ｍｏ和Ｗ进行了同时测定。     

氟离子电极的应用Ⅱ.合金钢、合金、硅酸盐中铝的测定

本文报导用氟离子电极作指示电极、以氟化钠滴定,测定合金钢、合金、硅酸盐中铝的方法。大量铁、铬、镍、锰、铜、铅、钙、镁、硼、硅和少量铌、锡、钼无干扰,钛可用乳酸掩蔽。铝的适用范围为5×10~-3—X％。一般不需分离,操作简便,也有一定准确度。     

遗传神经网络分光光度法同时测定低合金钢中钛、钼和钨

构造遗传算法的多组分适应度函数,应用遗传算法自适应概率搜索能力优化神经网络结构,使网络结构和参数与输入数据达到最优匹配,建立用于多组分同时测定的遗传神经网络.在钛(钼、钨)-二溴羟基苯基荧光酮-乳化剂OP同时测定显色体系中,钛、钼和钨配合物的表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.31×105,1.21×105L·moL-1·cm-1.应用遗传神经网络(GA-ANN)分光光度法同时测定低合金钢标准样品中钛、钼和钨.     

复杂矿石中锡的碘量法测定

用经典的碘量法测锡具有快速、操作简便的优点,但对某些含干扰元素的复杂矿物必须经过分离才能测定。干扰元素主要有砷、铜、钨、钼、锑、钒、铬、铋、硝酸根及亚硝酸根等。本法利用在EDTA二钠的碱性溶液中铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点,将试样以碱熔分解后,以EDTA为掩蔽剂,加入硫酸铍作载体,在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与干扰元素钨、钼、钒、铜、砷、锑、铋、铬(Ⅵ)分离;钛、铬(Ⅲ)也与锡、铍一起沉淀,但铬(Ⅲ)以过氧化钠熔矿后已氧化至六价而不干扰,钛量少于24毫克时也不影响测定。     

低含量锡的快速比色法

应用阳离子表面活性剂的胶束增溶作用,不但提高了苯芴酮测定锡的灵敏度,而且在较大量酒石酸掩蔽下也提高了方法的选择性。在盐酸介质中能与苯芴酮、阳离子表面活性剂反应生成三元络合物的金属主要有钽、铌、锡、锗、钛、钨、钼、锑等。我们采用过氧化钠碱熔法使钽、铌、钛等沉淀而与锡分离;干扰元素钼、锑和钨可分别用过氧化氢和酒石酸隐蔽之;锗在原矿中含量甚微。因此,可不经分离直接测定锡,从而达到快速、准确、简易的目的。本法测锡不需要贵重的仪器设     

分光光度法同时测定多元素的研究 : 以CPA-矩阵法计算混合体系中Mo、W、Ti三元素的含量

本文将CPA-矩阵法用于光度分析中同时对多元素的测定, 确定了在SAF为显色剂、DTMAB为胶束增敏剂的配合体系中以CPA-矩阵法计算Mo、W、Ti三元素含量的各种最佳实验条件, 建立了在该体系中同时测定互相干扰的Mo、W、Ti三元素的分光光度法. 总结了进行多组份测定时选择分析波长的四项原则, 并依此确定了6个测定波长: 510、512、514、516、518、520nm为Mo、W、Ti三元素的测定波长. 依本文建立的方法, 通过对任意含量配比的三元素混合试样进行测定结果极为满意, 方法具有稳定、准确、简便、快速和经济等特点, 便于推广应用.     

卡尔曼滤波速差动力学停流光度法同时测定铁,镍,铜

本文叙述了卡尔曼滤波速差动力学光度法同时测定多组分的原理，并与ＦＩＡ停流法及微机数据采集，、处理技术结合起来，提出了用３，５－二溴－ＰＡＤＡＰ同时测定铁、镍、铜的方法、。应用于合金试样的测定，取得了较满意的结果。     

Simultaneous determination of titanium and molybdenum in steel samples using derivative spectrophotometry in neutral micellar medium

A simple, selective and sensitive spectrophotometric method has been developed for the individual and simultaneous determination of Ti(IV) and Mo(VI) using resacetophenone p-hydroxybenzoylhydrazone (RAPHBH) in presence of Triton X-100, without any prior separation. Beer's law is obeyed between 0.13-1.2 microg mL-1 and 0.18-1.90 microg mL-1 concentration of Ti(IV) and Mo(VI) at 455 nm and 405 nm, respectively. The molar absorptivity and Sandell's sensitivity of the coloured complexes at pH 3.0 are 3.1x10(4) L mol-1 cm-1, 4.2x10(4) L mol-1 cm-1, and 1.6 ng cm-2, 2.3 ng cm-2 for Ti(IV) and Mo(VI), respectively. The stoichiometry of the complexes were found to be 1:2 and 1:1 (metal:ligand) for Ti(IV) and Mo(VI), respectively. These metal ions interfere with the determination of each other in zero-order spectrophotometry. The first derivative spectra of these complexes permitted a simultaneous determination of Ti(IV) and Mo(VI) at zero crossing wavelengths of 500.0 nm and 455.0 nm, respectively. The effect of foreign ions in the determination of Ti(IV) and Mo(VI) were investigated. The proposed method has been successfully applied for the determination of titanium and molybdenum in standard alloy steel, mineral and soil samples.     

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究III: 微量钨, 钼, 钛的测定

本文从配合物吸收光谱行为及矩阵运算角度分别探讨了CPA矩阵法AKC矩阵法中波长选择对分析结果误差的影响. 在前人有关钨, 钼, 钛单个元素光度测定研究的基础上, 确定了适宜于钨, 钼, 钛一苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵三元配合物同时光度测定的最佳条件, 拟定了不经分离直接光度测定钨, 钼, 钛的方法.     

卡尔曼滤波分光光度法用于钴、镍、铜、锌、镉的同时测定—5-Br-PADAP-CPB法

本文运用卡尔曼滤波(KF)递推算法,以2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP),溴化十六烷基吡啶(CPB)同时测定了五组分混合物:Co、Ni、Cu、Zn和Cd中各元素百分含量,合成样分析结果良好。用模型数据可测百分含量相差50倍的离子混合物。     

Spectrophotometric and fluorometric determination of traces of molybdenum in soils and plants

The reaction of the molybdenum oxypentathiocyanate ion with the dyestuff Rhodamine B (RhB) produces the ternary complex. MoO(SCN)(5)(RhB)(2) The formation of this complex is accompanied by a colour change and by extinction of the fluorescence of RhB. A spectrophotometric and fluorometric method for the determination of Mo has been developed from these observations. The method is free from interferences and has detection limits of 0.1 mug and 0.05 mug of Mo for absorption and fluorescence measurements, respectively. The spectrophotometric method is applicable to the determination of Mo in soils and the fluorometric method is suited to the determination of Mo in plants.     

Spectrophotometric determination of vanadium in biological materials with N-benzylbenzohydroxamic acid

A spectrophotometric method for the determination of vanadium in biological materials with N-benzylbenzohydroxamic acid is proposed. The method is highly selective for vanadium and is free from rigid control of reaction conditions. No separation of iron prior to the determination of vanadium is necessary. Cu(II), Co(II), Ni, Mn(II), Cr(III), Ce(IV), Zr, Mo(VI), Ca, Sr, Ba, UO(2)(II) and many others metal ions do not interfere. Fairly large quantities of Ti(IV) and W(VI) are tolerated.     

钛锡钼钨同时测定多元统计与滤波分辨法比较

采用多元线性回归、主成份回归、偏最小二乘、目标因子分析和自适应滤波等多元统计及滤波分辨法,借金属离子-苯基荧光酮PF-CTMAB显色体系同时测定钼钨钛锡四组分,结果良好。并进行了方法比较。     

Catalytic kinetic simultaneous determination of iron, silver and manganese with the Kalman filter by using flow injection analysis stopped-flow spectrophotometry

A catalytic differential kinetic method with Kalman filter for the simultaneous determination of multi-component is described. The oxidization of Rhodamine B (RB) by potassium periodate in a slightly acid solution is a slow reaction. But iron(III), silver(I) or manganese(II) has a differential catalytic effect on the oxidation reaction of RB in the presence of 1,10-phenanthroline as the activator. So iron, silver and manganese can be simultaneously determined by measuring the decreasing absorbance of the dye (RB) at 555 nm. A flow injection analysis stopped-flow spectrophotometric system with a microcomputer performs the determinations. This method has been applied to determining iron, silver and manganese of alloy samples with satisfactory results.