胶束扫集毛细管电泳快速测定止咳露中的麻黄碱和可待因

采用胶束扫集毛细管电泳, 建立了快速测定止咳露中麻黄碱和可待因含量的方法, 并通过日间实验、柱间实验等对方法的稳定性进行了考察研究.胶束扫集电动色谱缓冲体系含60 mmol/L 十二烷基磺酸钠, 10 mmol/L NaH2PO4 (pH 2.20), 18%乙腈(V/V), 分离电压-14 kV, 测量波长200 nm. 讨论了pH、 SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响. 在优化条件下, 麻黄碱和可待因均在5 min内出峰, 方法检出限(μg/mL)、线性范围(μg/mL)、相关系数分别为: 麻黄碱 0.433、 1.73～27.7、 0.9997, 可待因0.833、 3.33～50.3、 0.9996, 回收率在96.7%～103.5%之间. 峰面积日内RSD≤4.2% (n=5), 日间RSD≤8.0% (n=5), 柱间实验RSD≤2.3% (n=3).     

阳离子选择性耗尽进样-胶束扫集法测定尿液中的麻黄碱和可待因

联用选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了尿样中麻黄碱和可待因含量测定的灵敏方法,并通过日内、日间、柱间实验考察了方法的稳定性.胶束扫集电动色谱缓冲体系为80 mmol/L 十二烷基磺酸钠(SDS)-20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20)-18%乙腈(V/V),分离电压-20 kV,进样电压10 kV,进样时间150 s,测量波长200 nm.同时讨论了pH值、SDS浓度、选择性耗尽进样萃取液电导、进样电压、进样时间和进水长度等对分离效果的影响.结果显示,方法富集功能很强,对麻黄碱和可待因含的富集倍数分别达5800和2490以上.在优化条件下,方法线性关系良好(r=0.9999),麻黄碱和可待因的线性范围分别为0.500～16.0 μg/L和2.00～48.0 μg/L,检出限分别为0.10和0.80 μg/L.方法稳定性良好,日内、日间和柱间的RSD分别为2.6%,5.9%和6.6%.应用于实际尿样分析,回收率在96.8%～106%之间,RSD≤4.7%,结果比较满意.     

胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺

研究胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺的可行性,结果表明,与区带毛细管电泳相比,胶束在线扫集毛细管电泳法富集倍数提高约60倍。缓冲体系为140 mmol/L SDS+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20)+10%(体积分数)甲醇,分离电压-18 kV,进样时间30 s,测量波长214 nm。考察了SDS浓度、pH、进样时间、运行电压等因素对分离测定的影响情况。在优化条件下,三聚氰胺在9 min时出峰,峰面积RSD≤3.7%。方法检出限、线性范围、相关系数分别为:0.13μg/mL、0.50~32.0μg/mL、0.9997。方法可用于奶粉中三聚氰胺的分离测定。     

阳离子选择性耗尽进样-胶束电动色谱法对可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定

在胶束电动色谱法的基础上,联用阳离子选择性耗尽进样技术,对盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时测定的方法进行了研究。考察了pH值、有机溶剂、SDS浓度、进样时间、进样电压等实验条件对分离效果的影响。最佳实验条件为:缓冲体系16%乙腈+80 mmol/L SDS+20 mmol/L NaH2PO4(pH2.4),分离电压为-18 kV,测量波长214 nm,萃取液pH2.4,进样电压10 kV,进样时间100 s。在优化实验条件下,两种物质在8 min内出峰,峰面积RSD不大于4.6%。盐酸异丙嗪、磷酸可待因的线性范围分别为0.50~81.3、0.78~62.5μg/L,检出限分别为0.16、0.12μg/L,相关系数分别为0.998 9、0.998 8。将方法用于可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定,回收率为96%~106%。     

在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定

建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明:采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液(含16%甲醇,pH2.2),在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.67~21.4、0.72~23 mg/L,回收率分别为94%~108%、91%~106%,检出限(S/N=3)分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸

采用在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(sweeping-MEKC)分离测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效柱长36 cm);环境温度25℃;缓冲体系为20 mmol/L NaH2PO4-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-12.5%乙腈(V/V)(pH 2.20),紫外检测波长为216 nm,运行分离电压-20 kV,进样时间100 s。在优化条件下,3种有机酸均在20 min内出峰,峰面积RSD均小于5%。检出限分别达到98.52,118.73和27.27μg/L。     

毛细管胶束电动色谱在线高盐堆积技术检测3-硝基酪氨酸

利用毛细管胶束电动色谱在线高盐堆积技术研究NaNO2-H2O2-氯高铁原卟啉(hemin)-酪氨酸(tyro-sine)体系中3-硝基酪氨酸(3-NT)的测定,建立了一种新的测定生物样品中微量3-NT的方法。最佳分离条件为:含SDS(30mmol/L)的Na2B4O7(36mmol/L)缓冲液(pH9.3),进样压力为3.4kPa,进样时间为30s,毛细管柱温度25℃,分离电压20kV,样品中NaCl100mmol/L。在此条件下,3-NT检出限为0.1μmol/L(S/N=3);线性范围为0.78～50μmol/L;线性相关系数为0.9953。保留时间日内与日间的RSD(n=5)分别为1.6%和2.8%,加标回收率为95.2%～103.1%;样品不同浓度添加水平的日内和日间的RSD(n=5)均小于3%。本方法简单、快速、灵敏度高,为直接分析生物样品中的微量3-NT提供了方法。     

电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的4种有机酸

建立了以电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的异阿魏酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的新方法.考察了pH值、四硼酸钠浓度、SDS浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响.以40mmol/L四硼酸钠-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为缓冲液(含10%(V/V)甲醇,pH 9.4),在进样电...     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏

建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的新方法.考察了pH值、四硼酸钠浓度、硼酸浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响.以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸-50 mmol/L SDS...     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离测定急支糖浆中阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸北大核心CSCD

本文采用扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)分离测定急支糖浆中的阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm,有效柱长36cm),环境温度25℃,缓冲体系为20mmol/L NaH2PO4+80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+12.5%乙腈(V/V)(pH=2.2),紫外检测波长225nm,运行分离电压-20kV,进样时间60s,达到最佳的分离效果。在优化条件下,阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸均在15min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限分别为109.95μg/L、88.48μg/L和15.96μg/L。     

咖啡因及其9种类似物的胶束电动毛细管分析研究

 以十二烷基硫酸钠 (SDS)胶束为准固定相 ,考察了咖啡因及其 9种类似物在胶束电动毛细管 (MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的 pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这 10种化合物的迁移时间和分离效果的影响。结果发现 ,这些因素对上述 10种化合物的分离有显著的影响 ,尤以pH值为最。它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率 ,还改变其出峰顺序 ,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关。优化后的分离条件 :运行缓冲液为 2 0mmol/L磷酸盐 2 0mmol/LSDS(pH 11 0 ) ,分离电压为2 5kV。     

阴离子选择性耗尽进样-胶束扫集毛细管电泳法对痕量醋酸氢化可的松的测定

联用阴离子选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了胶束毛细管电泳方法测定化妆品中醋酸氢化可的松的方法。讨论了SDS浓度、样品基体、进样电压、进水时间和进样时间对富集和分离的影响。优化的实验条件:以120 mmol/L SDS-20 mmol/L NaH2PO4(pH2.2)-10%(体积分数)甲醇为缓冲体系,分离电压-20 kV,进样电压-20 kV,进样时间80 s,进水时间200 s,测量波长250 nm。在该实验条件下,醋酸氢化可的松的富集倍数比普通毛细管电泳法提高了约173倍。方法的线性范围为0.05~5.0 mg/L,检出限为12.6μg/L。该方法用于化妆品中醋酸氢化可的松含量的测定,回收率为98%~105%,相对标准偏差均小于4.0%(n=4)。     

胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳可林K

建立了测定红曲米中莫纳可林K含量的胶束电动毛细管色谱(MEKC)方法。考察了运行缓冲液的种类、pH及其浓度、有机添加剂、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度和分离电压等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在优化的实验条件下,以20 mmol/L硼砂(pH 10.6,含10%(体积分数)乙醇和40 mmol/L SDS)作为缓冲溶液,莫纳可林K能在23 min内实现很好的基线分离,线性范围为5.00～100.00 mg/L,线性相关系数为0.9976,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.13 mg/L,加标回收率为98.5%～99.5%。精密度和稳定性试验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好。该方法简便、快速、灵敏,可用于红曲米中莫纳可林K含量的测定。     

Separation of Aniline Derivatives by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography

A micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) was developed for the determination of aniline and 6 substituted anilines. The seven components were separated within 25min in the buffer solution of 40mmol/L sodium borate and 100mmol/L SDS. It was found that the separation was dependent on operating voltage, pH value, borate and SDS concentrations.The analytical performance was examined in terms of linear response and reproducibility.Wastewater was determined by the established method.     

场放大进样-胶束电动色谱法测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸

利用胶束电动色谱测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸;在联用场放大进样后,富集倍数提高30倍以上,检出限降至3.6μg/L,线性范围向下延伸到14μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+20mmol/L磷酸钠(pH=2.20)+15%甲醇,分离电压-20kV。进样电压-8kV,进样时间20s,进水时间160s(H=20.0cm),测量波长214nm。考察了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下,3种有机酸在10min内出峰,峰面积相对标准偏差(RSD)≤5.9%。方法检出限、线性范围、相关系数分别为:香草酸3.6μg/L、14～460μg/L、0.9996;肉桂酸9.8μg/L、20～310μg/L、0.9994;阿魏酸11μg/L、22～180μg/L、0.9996。回收率为95.4%～107%。     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分

以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45～39.17、1.61～25.76、1.58～25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%～101%、98%～102%、96%～102%。     

用胶束电动毛细管色谱法分离黄芩中黄酮类有效成分

应用胶束电动毛细管色谱技术分离黄芩中主要的黄酮类有效成分并进行分析,确定它们分别是：黄芩甙、黄芩素、汉黄芩甙、汉黄芩素、木蝴蝶素Ａ及木蝴 Ａ－７－Ｄ－葡萄糖甙。缓冲液由２０ｍｍｏｌ／ＬＳＤＳ、２０ｍｍｏｌ／ＬＬ的磷酸三氮钠及２５ｍｍｏｌ／Ｌ的硼砂组成,溶液的Ｐ来７．２４。在胶束电动车管色谱分析中,黄芩中的主要黄酮类有铲成分在１５ｍｉｎ内即可达到基线分离,并且能对黄芩甙进行定量分析,笔者还讨论了表面     

Analysis of three effective components in Fructus corni and its preparations by micellar electrokinetic capillary chromatography

An efficient micellar electrokinetic capillary chromatography method was developed to analyze three major active components including morroniside, loganin and gallic acid in Fructus corni and its six preparations for the first time. The factors that could affect the separation were studied, such as the pH of the buffer, concentrations of SDS, organic modifier and beta-CD, and the applied voltage. The optimum analysis conditions were 10 mmol/L NaH(2)PO(4)-5 mmol/L Na(2)B(4)O(7) (pH 6.8) buffer containing 140 mmol/L SDS, 1 mmol/L beta-CD, 5% (v/v) methanol and 12.5 kV applied voltage. The linearity between the peak-areas and the concentrations of the analytes were investigated, and they exhibit excellent linear behavior over the concentration ranges (correlation coefficients 0.9953-0.9995). In addition, the pK(a) of gallic acid was determined using capillary zone electrophoresis. The result was consistent with that reported by the literature.