固相反应制备镍铁铜复合纳米氧化物粉体

镍铁铜复合氧化物属于改良的铁氧体材料。由于自然界的铁氧体材料化学成分和加工细度的局限性 ,而制约了铁氧体材料的进一步开发和利用。纳米材料特殊的超细特性导致了同种成分物质产生出异常性质[1 ] 而被科技界高度重视。因此研究制备不同类型的纳米铁氧体材料是当前铁氧体材料研究的热点。而采用什么方法 ,简单方便地制备出纳米铁氧体材料是研究问题的核心。目前所用的方法有物理法和化学法两大类 ,前者制备难度大、能耗和成本高 ,而且结果难以满意。后者利用化学反应 ,使制备过程容易、省时、节约。目前采用较多的方法有共沉淀法、溶胶…     

固相反应两步法制备纳米CeO2及其机制研究

采用H2C2O4·2H2O和Ce(NO3)3·6H2O进行了低热固相反应. 第一步合成前驱物Ce2(C2O4)3·10H2O, 第二步加入模板剂NaCl, 于800 ℃进行热分解反应. 对分解产物进行了XRD测定和SEM, TEM分析. 结果表明, 得到了表面形貌为短节状、粒度分布均匀、无明显团聚现象、平均粒径在90 nm左右的纳米粉体, 同时对制备反应进行了热力学和动力学的初步研究.     

微波固相反应制备CdS纳米粒子

硫化镉是一种重要的半导体材料,在太阳能转化、非线形光学、光电子化学电池和光催化方面具有广泛的应用[1,2]。近十年以来,人们已经使用了许多的方法来制备纳米硫化镉[3~7]。由于微波能同时促进吸热反应和放热反应,对化学反应具有催化作用,可降低反应的温度,从而为化学反应创造     

室温固相反应制备Keggin结构杂多酸铵盐纳米粒子

纳米材料由于其量子尺寸效应及表面效应而在磁、光、电等方面显示出许多常规粒子所不具有的特性[1] .纳米材料成功应用的实例及潜在应用前景推动了各种纳米粉末的合成及合成方法的发展 [2～ 4 ] .利用低温固相反应制备纳米粒子尚不多见 ,但已有报道 [5,6] .多金属氧酸盐因其独特的结构而具有较高的催化活性、导电性、磁性、光电致变色性以及抗病毒活性 ,因而有着广阔的应用前景 ,这些方面的研究已越来越引起人们的兴趣 [7～ 10 ] .本文采用室温固相反应首次制备了多金属氧酸盐纳米粒子 (NH4 ) 3PMo12 O4 0 · 9H2 O(1 )和 (NH4 ) 3PW12…     

纳米MnO_2粉体的固相合成及其电化学性能 (Ⅲ)固相氧化还原反应合成纳米α-MnO_2的性能

纳米材料在光、电、磁方面的特性使其在催化,磁性材料,传感器,医学,生物学等方面有特殊应用．纳米材料比常规电极在电化学性能方面有一定的优越性［１～５］．已成功地合成出多种纳米材料［６,７］．本文采用固相氧化还原反应体系直接合成出纳米αＭｎＯ２,并用Ｘ...     

机械力固相化学反应合成纳米氧化铈

采用氯化铈和草酸在低热条件下进行机械力固相化学反应, 制备出前驱体草酸铈Ce2(C2O4)3*10H2O, 通过热重和差热分析后, 在400 ℃下分解该前驱体2 h; 分解产物经XRD, SEM和TEM分析测试, 确认获得了粒度在80 nm以下、表面形貌为球形、结构为立方晶系的黄色CeO2.研究结果表明, 用该法制备的CeO2纳米粉体, 具有简单、易行、效果好的特点.     

室温固相反应制备纳米四水磷酸锌的热化学研究

Nanocrystalline zinc phosphate tetrahydrate was synthesized by solid-state reaction at ambient temperature using Na3PO4·12H2O and ZnSO4·7H2O as regents. The enthalpy of reaction and the standard enthalpy of formation of zinc phosphate tetrahydrate were studied by microcalorimeter. According to Hess s law, a new thermochemical cycle was designed. The dissolution enthalpies of reactant (△H1) and product (△H2) were performed by a RD496 microcalorimeter at 298.15 K using aqueous solution of hydrochloric acid (4mol/L) as a calorimetric solvent. Ultraviolet spectrum, conductivity and refractive index were measured respectively. The results show as follows: △H1=(-47.180±0.084) kJ/mol, △H2=(-7.617±0.096 )kJ/mol. The ultraviolet spectra of the above solution are the same. Conductivity values after 500 times diluted are 2180 and 2181μs/cm respectively. Refractive indexes are 1.3679 and 1.3678 respectively. The standard enthalpy value of the reaction was calculated: △rHm=-39.530 kJ/mol. The standard enthalpy of formation for zinc phosphate tetrahydrate are recommended -4354.004 kJ/mol.     

低热固相反应制备无机纳米材料的方法

本文介绍了使用低热固相反应制备无机纳米材料的方法，并对已有的研究成果进行分类。重点阐述了8种不同制备方法的特征，并对应各方法列举了若干实例。低热固相反应法在制备零维和一维无机纳米材料方面具有操作简便、成本低、污染小并可规模生产等优势。     

室温球磨固相反应法制备纳米SnO_2的研究

室温固相反应合成法是近二十年来发展起来的一种全新的合成手段,由于该法具有工艺简单、便于操作控制、团聚少、不使用溶剂、高产率、污染少、节省能源、成本低等优点,利于实现工业生产,符合当今社会绿色化学发展的要求,因而受到人们的重视,目前,已有较多研究报道了利用该技术成功制备多种新材料和纳米材料[1-4].     

纳米级BaAl2O4微粉的制备和性质

分别用溶胶－凝胶法和低温固相反应法制得了纳米级BaAl2O4微粉，用电镜观察了其形貌和粒径的大小，用X－射线衍射仪进行了物相分析，测定了纯度与晶型，讨论了制备方法与粒度大小的相互关系。     

纳米复合锆基固体超强酸的制备及其催化酯化反应

采用改性技术和浸渍—沉淀法制备出纳米固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3。通过正交试验获得催化剂制备的最佳条件,即ω(Al2O3)为2.0%,-15℃陈化24h,浸渍液(NH4)2S2O8浓度为0.8mol/L,焙烧温度为650℃,焙烧时间为3h。用XRD、TEM、BET、TG-DTG和化学分析等手段分析了S2O82-/ZrO2-Al2O3的晶化过程、比表面积、含硫量和热稳定性,分析结果表明这四个方面对催化剂的酸性有较大影响。500~650℃焙烧温度下制备的催化剂属纳米材料(<41nm),有较大比表面积和较好的热稳定性。以优化的催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3用于催化合成丁酸异丁酯的最佳条件为:n(异丁醇):n(丁酸)=1.8:1.0,催化剂用量为1.0g(以0.3mol丁酸为准),脱水剂环己烷用量为10mL,反应时间为3.0h,催化剂重复使用8次后酯化率仍在90%以上,该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点。     

LiCoO2的固相配位化学合成

目前商品化的锂离子电池大都采用ＬｉＣｏＯ2作为正极材料[1],工业上锂钴氧化物(ＬｉＣｏＯ2)多采用高温固相合成法生产,烧结时间长达24-48ｈ,制得的粉末粒度大分布范围广,形貌不规整[2]。溶胶 凝胶法前驱体的制备比较麻烦[3]。我们用固相配位化学反应法合成锂钴氧化物Ｌｉ ＣｏＯ2,操作简便兼具反应温度低、反应时间短、粒度分布均匀的优点[4,5]。本文采用氢氧化锂、乙酸钴和柠檬酸为原料,通过低热固相反应合成了Ｌｉ+与Ｃｏ2+达到分子级混合水平的前驱体、在400-800℃焙烧得ＬｉＣｏＯ2产品,通过热重/差热、Ｘ射线衍射、扫描电镜和粒…     

化学反应过渡态的结构和动力学

化学反应过渡态决定了包括反应速率和微观反应动力学在内的化学反应的基本特性,而无论是从理论还是实验上研究和观测化学反应过渡态都是极具挑战性的课题.近年来,我国科学家们利用交叉分子束-里德堡氢原子飞行时间谱仪,结合高精度的量子动力学计算,对H＋H2和F＋H2这两个教科书式的典型反应体系进行了全量子态分辨的反应动力学研究,从中得出了关于这两个反应体系的过渡态的结构和动力学性质的结论性的研究成果.     

Diels-Alder reaction volumes in the solid state and solution

The densities of anthracene, tetracyanoethylene, maleic anhydride, N-phenylmaleineimide, trans, trans-1,4-diphenylbuta-1,3-diene, and their Diels-Alder adducts were measured in the solid state and in solution at 25 °C. The reaction volumes in the solid state were calculated from the difference in molar volumes. They turned out to be low, close to each other (–4 to –11 cm³ mol^–1), and slightly different from the reaction volumes (–8±1 cm³ mol^–1) calculated from the van der Waals radii. The reaction volumes in solutions (–15 to –32 cm³ mol^–1) were found from the difference in partial molar volumes of the reactants in dioxane, acetonitrile, and 1,2-dichloroethane, The experimental Diels-Alder reaction volumes in solution are determined not only by the formation of new bonds in an adduct: a considerably higher contribution (to 75%) is made by a change in the volume of intermolecular empty spaces in solution on going from reactants to adducts.__________Published in Russian in Izvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 11, pp. 2386–2390, November, 2004.     

纳米固体超强酸SO42-/ZrO2催化莰烯合成异龙脑

自1979年报道了无卤素SO42-促进型氧化物固体酸以来[1],固体酸催化剂作为一类新型绿色催化剂备受人们关注。近来又发现将固体超强酸制成纳米微粒具有更强的催化活性[2-3]。本文以纳米固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,以莰烯和草酸为原料,通过酯化-皂化法合成了异龙脑。1实验部分1     

A novel solid state Michael addition reaction of N-heterocyclic compounds containing active C-H bond

In this paper,a novel solid state Michael-type addition reaction of N-heterocyclic compounds containing the active-CH group was investigated.3-Methyl-l-phenyl-5-pyrazolone (MPP) and indole (In) reacted with 4-arylmethylene-3-methyl-l-phenyl-5-pyrazolone (1) hi the solid state at room temperature to give the corresponding adducts,aryl-4,4'-bis(5-hydroxy-3-methyl-l-phenyl-pyrazolyl) methane (2a-n) and l-aryl-l-(5'-hydroxy-3'-methyl-1'-phenyl-4'-pyrazolyl)-l-(3"-indolyl) methane (3a-n),respectively.This is a feasible method for preparing the compound which contains two heterocyclic groups on the same carbon.