光纤化学传感器芘丁酸-烷胺玻璃键合试剂相的合成、性能及乙醇中芦丁的测定

本文研制的芘丁酸-烷胺玻璃键合试剂相以玻璃为固相支持剂,经硅烷化,以二环己基碳二亚胺为缩合剂,吡啶为催化剂与芘丁酸共价键合,用红外光谱、荧光光谱、热重分析和化学分解法加以确认.得到的试剂相在有机溶剂和pH 4.00～8.00水溶液中均稳定,探针不泄漏.用于测定乙醇中的芦丁,在2.14～21.4 μg.mL-1浓度范围内与F0/F成线性,检出限为1.0 μg.mL-1,方法的平均回收率为98.7%±3.4%,日内、日间精密度为2.4～6.1%.     

共价键合修饰壳聚糖pH传感器的研制

以共价键合的方法将壳聚糖修饰到玻碳电极上制成了pH传感器,探讨了该传感器的性能及作用机理.结果表明该传感器在pH 0.7～11.0的范围内电极电势与pH符合Nernst响应,斜率为58.3 mV/pH,可准确测定较高酸度溶液的pH,克服了玻璃pH传感器的"酸误差"的缺点.该传感器内阻小,易微型化,在一定的pH范围内对温度不敏感且具有较好的准确度和重现性,较快的响应速度.可用于雨水和饮料等实际样品溶液的pH的测定.     

水杨醛-2-羧基苯腙与汞的荧光反应及应用

合成了新荧光试剂水杨醛-2-羧基苯腙(SACPH).研究了试剂与汞的荧光反应新体系的最适宜条件.在pH 6.0的NH4Ac-HCI缓冲溶液中,该试剂与汞离子形成稳定的络合物,金属与试剂的组成比为1:1,λex/em=316.8/456.0 nm.所建立汞的荧光分析方法的线性范围为0.5～100.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L,方法成功地应用于矿泉水、纯净水及工业废水中痕量汞的测定.     

基于荧光内滤效应的锂离子荧光化学传感器研究

报道了一种基于荧光内滤效应的荧光增强型锂离子光化学传感器,将荧光试剂、亲脂性pH指示剂和锂离子中性载体结合在增塑的PVC膜中,Li⁺与H⁺在膜相中的竞争萃取效应引起受亲脂性pH指示剂调制的敏感膜荧光值的变化.推导了有关理论关系式,研究了该传感器的响应特性,并对人工合成样品进行测试,结果较为满意.     

铝试剂的荧光光谱与荧光量子产率

首次研究了铝试剂的荧光光谱和荧光量子产率,发现pH3至pH12条件下,用紫外光照射铝试剂溶液可以产生荧光,最大激发波长和最大发射波长分别为297nm和409nm,荧光强度与铝试剂浓度之间存在良好的线性关系,线性范围为0.01～3μg/mL,检测下限为0.01μg/mL,以硫酸奎宁为参比,测得铝试剂的荧光量子产率为0.16。     

DDTC-光度法测定饮料中的微量铜

采用DDTC (铜试剂) -光度法测定饮料中的微量铜,研究了DDTC与铜显色反应的条件。结果表明,在pH 9. 5～1 1 . 0条件下,铜试剂与Cu(Ⅱ)生成棕黄色的络合物,其最大吸收波长442nm ,铜含量在0 .0 2 8～4 .70 0 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1 . 3 2×1 0 3。     

光纤化学传感芘丁酸—烷胺玻璃键合试剂相的合成,性能及乙醇中芦？…

本文研制的芘丁酸 -烷胺玻璃键合试剂相以玻璃为固相支持剂 ,经硅烷化 ,以二环己基碳二亚胺为缩合剂 ,吡啶为催化剂与芘丁酸共价键合 ,用红外光谱、荧光光谱、热重分析和化学分解法加以确认。得到的试剂相在有机溶剂和 p H4.0 0～ 8.0 0水溶液中均稳定 ,探针不泄漏。用于测定乙醇中的芦丁 ,在 2 .1 4～ 2 1 .4μg· m L- 1浓度范围内与 F0 /F成线性 ,检出限为 1 .0 μg· m L- 1,方法的平均回收率为 98.7%± 3.4% ,日内、日间精密度为2 .4～ 6.1 %。     

电位滴定法测定铜镁合金中镁

建立电位滴定法测定铜镁合金中的镁含量.以光度电极为指示电极,乙二胺四乙酸二钠溶液为滴定剂.试料用王水溶解,在pH 4.0～4.5时,用硫化钠和铜试剂将大量基体铜和杂质元素沉淀分离.在pH约为10的环境下,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至电位突跃记为终点,计算镁含量.考察滴定参数的影响,确定了滴定波长为61...     

钨／氧化钨丝pH微电极的研制及应用

本文研制了钨/氧化钨丝pH微电极,电极在pH=2～12范围内对H~+的响应符合能斯特方程,斜率为55mV/pH(15℃)。该电极应用于人体托牙的基托处pH测定,结果令人满意。     

新型衍生试剂柱前衍生氨基酸的高效液相色谱分析

以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法.通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件:衍生温度25 ℃,缓冲液pH9.0,衍生时间10 min.实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法:选用Kromasil C18柱,流动相A为30 mmol/L的NH4Ac溶液(pH 7.5),B相为乙腈;采用梯度洗脱,检测波长275 nm,室温.20种氨基酸在0.025 ～6.4 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 0 ～0.999 8之间,检出限为0.01 ～0.113 nmol.     

A Practical and Convenient Synthetic Process of 3-O-Decladinose-6-methyl 10,11-dehydrate-erythromycin-3-one-2''''-acetate, an Important Intermediate of Ketolides Synthesis

3-O-Decladinose-6-methyl-10,11-dehydrate-erythromycin-3-one-2'-acetate (5) is an important intermediate for the synthesis of ketolides antibiotics.[1] In the improved synthetic method of compound 5, the more common reagent PCC[2]was used instead of the expensive reagent EDC and methanesulfonic anhydride.[3～4] In this way, compound 5 was obtained efficiently and economically in five steps from clathromycin 1 without being further purfied by column chromatography.     

辣根过氧化物酶在分析化学中的应用

辣根过氧化物酶是一种重要的分析化学试剂,对过氧化氢底物特异性强。广泛用于临床化学、环境化学和食品工业等领域。本文评述了近十年来辣根过氧化物酶在分析化学中的应用进展。包括光度法、荧光法、化学发光法、电化学传感器和光导纤维传感器法测定过氛氢及相关物质,及辣根过氧化物酶在其他无机、有机及生物物质分析中的应用。引用参考文献６０篇。     

丙二酸单苯酰胺的固相法合成及其在Eaton试剂或多聚磷酸作用下的环化反应

苯胺及取代的苯胺和Meldrum’s acid在固相无催化剂条件下反应,合成了丙二酸单苯酰胺（1a-1f）,收率81．0％～92．2％．化合物1a-1f在Eaton试剂（五氧化二磷＋甲基磺酸）或多聚磷酸为环化试剂的条件下发生Friedel—Crafts分子内环化反应,以63．2％～93．8％和56．5％～81．3％的收率方便地得到4-羟基喹啉-2-酮衍生物（2a-2f）．产物的结构通过IR,^1H NMR和元素分析得以证实．     

显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(II)显色反应的研究及应用

研究了显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(CSDAA)的理化性质及其与Cd(Ⅱ)的高灵敏度显色反应。在TritonX-100存在下,于pH10.6的氨水-氯化铵缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成31的红色络合物,最大吸收波长位于521nm处,Cd(Ⅱ)在0～20μg/25ml内符合比耳定律,表观摩尔吸光系教为2.0×10     

分光光度法测定钯的新显色剂 2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚

研究了新显色剂2_四唑偶氮_5_二乙氨基酚 (TTZAPN)分光光度法测定Pd2 的条件。在 pH5.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与Pd2 形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物。其最大吸收波长在530nm处 ,表观摩尔吸光系数为4.51×104L·mol -1·cm -1 ,Pd2 质量浓度在0～1.0mg/L范围内遵守比尔定律。所拟方法直接测定钯 -碳催化剂和分子筛中微量钯 ,结果令人满意。     

4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯试剂4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(OMADNA), 并研究了其物化性质及与Hg(Ⅱ) 的显色反应. 结果表明, 在乳化剂OP存在下, 在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中, Hg(Ⅱ)与该试剂形成稳定的桔红色络合物, 最大吸收波长位于570 nm, 表观摩尔吸光系数为1.42×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.9 μg/mL范围内服从比耳定律. 所拟方法用于环境水样中微量Hg(Ⅱ)的直接测定, 结果与双硫腙法一致.     

PAN胶束增溶光度法测定铝合金中铜

PAN是铜生成的配合物在水中溶解度很小。在水溶液中,PAN作显色剂作光度法测定铜时,常用表面活性剂增溶。已使用过的表面活性剂有非离子型^[1]和阴离子型^[2]。本文较详细地研究了在CTMAB存在下,铜（Ⅱ）与PAN的显色反应条件,并拟定了一种铝合金中铅测定的直接分光光度法。方法不需萃取,结果令人满意^[3,4]。     

掺盐MEBA-co-KH570共聚物的湿敏性能

采用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的溴代丁烷季铵盐和硅烷偶联剂KH570的共聚物作为感湿聚合物,并向该聚合物中掺杂LiCl、CaCl2、FeCl33种不同的盐类,制备了高分子电阻型湿敏元件,系统研究了聚合物浓度、无机盐的种类和浓度对元件湿敏性能的影响。结果表明,在33%～95%RH湿度范围内,元件显示出较高的灵敏度(b为-0.043 8～-0.038 8)和较好的线性(R为-0.994 8～-0.981 6),且阻抗随聚合物浓度的增加而下降,但响应变慢;掺杂LiCl和CaCl2可使元件阻抗变小,掺杂FeCl3却使元件阻抗增大;在1×10-2mol/L的最佳LiCl掺杂浓度下,元件具有最好的灵敏度(b=-0.044 6)和最短的脱湿时间(20 s)。     

三烷基氧化膦中脂肪酸的气相色谱测定

报道了用气相色谱测定萃取剂三烷基氧化膦中的微量脂肪酸。用碳酸钠溶液萃洗分离三烷基氧化膦,在甲醇溶液中用四甲基氢氧化铵作为甲基化试剂,反应在裂解进样器中进行,回收率为90％－105％,误差在10％以内。     

新型二氧代氮杂茂并[3’,4’-d]N-甲基异噁唑四氯化铁酸盐衍生物的合成及其生物活性

硫酸二甲酯作为N-甲基化试剂,与相应的异噁唑啉反应,并在盐酸中三氯化铁作为阴离子交换试剂,合成了15个未见文献报道的2-甲基-3-(1’,2’-二-O-环亚己基二氧乙基)-5-芳基-3a,6a-二氢-4,6-二氧代氮杂茂并[3’,4’-d]异噁唑四氯化铁酸盐衍生物4a～4o.化合物4a～4o结构结构经1H NMR,IR和元素分析确证,并进行了初步药物活性筛选,大部分化合物显示了不同程度的抗癌和抗炎症性及免疫性疾病活性.体外抗癌活性试验表明,当样品浓度为20μg/mL时,除了4h无活性外,其余化合物对细胞分裂周期磷酸酯酶Cdc25B的抑制率为≥97.55%.此外,体外白细胞共同抗原活性试验表明,当样品浓度为20μg/mL时,所有化合物4a～4o对白细胞共同抗原CD45蛋白酪氨酸磷酸酶A具有良好的抑制活性,其抑制率为68.41%～93.38%.在此基础上,初步讨论了该类化合物的构效关系.