2,4-二硝基氟苯柱前衍生-高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸

取一定量牡蛎样品的匀浆,用水和乙腈提取;分取部分乙腈提取液,按给定条件用2,4-二硝基氟苯对溶液中牛磺酸进行柱前衍生。将反应后的溶液用乙腈稀释10倍,分取20μL进行高效液相色谱分析。用Ultimate C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈和0.2%(φ)三乙胺(用磷酸调节其酸度至pH 4.0)混合液作为流动相进行梯度淋洗,所用检测波长为360nm。经衍生后牛磺酸浓度在4.68×10-10~4.25×10-5 mol·L-1范围内与其相应的峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为5.5×10-11 mol·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为97.4%,测定值的平均相对标准偏差(n=6)为2.1%。     

柱前衍生高效液相色谱测定小儿复方氨基酸注射液中氨基酸

建立了高效液相色谱(HPLC)测定小儿复方氨基酸注射液中各种氨基酸含量的方法.采用Kromasil C18(250×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,梯度洗脱.流动相A为乙腈∶水(50∶50,V/V),流动相B为0.04 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=6.8);流速为1.0 mL/min;检测波长为360 nm.所测氨基酸的线性范围为0.008～0.2213 mg/mL,平均回收率在97.85%～102.86%之间.     

柱前衍生高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了食物中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等１６种氨基酸含量。衍生试剂为６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基玻珀酰亚氨基甲酸酯（ＡＱＣ）,流动相为磷酸盐与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在０．９９以上,回收率在８８％～１１０％之间,样品测定结果良好。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸类神经递质

以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1～10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978～0.9999之间。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定大熊猫血清中18种游离氨基酸

建立了大熊猫血清中18种游离氨基酸的反相高效液相色谱分析方法.血清样品经HPO3沉淀蛋白后,在弱碱性条件(pH 9.0)下游离氨基酸与2,4-二硝基氯苯在90℃水浴中避光反应1.5 h,生成具有紫外吸收的衍生物,用反相C18柱分离,紫外检测器检测,内标法定量.18种氨基酸的工作曲线的相关系数范围为0.9951～0.9999;相对标准偏差为1.4%～4.7%;检出限为0.20～7.72μg/mL;加标回收率为65.9%～118%.     

硝基氟苯柱前衍生HPLC测定减肥药中芬氟拉明

诺贝尔奖获得者F．sange使用2,4-二硝基氟苯(DNFB)确定了蛋白质中氨基酸排列次序以来,DNFB常用作为胺类化合物的衍生试剂。在碱性溶液中,DNFB与胺反应生成强紫外吸收的硝基苯胺类化合物。芬氟拉明(Fenfluramine,FFA)化学名为N-乙基-α-甲基-3-三氟甲基苯乙胺,属苯乙胺类食欲抑制剂,对人体健康有潜在危害。HPLC分析FFA的报道,检测限仅为20．6ng。本文用DNFB为衍生试剂,研究衍生化条件,色谱分析检测限降至1．02ng。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定水牛角中氨基酸的含量

以邻苯二甲醛和β－巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ＯＤＳ（Ｃ１８）柱分离;ＰＨ５．６醋酸盐缓冲溶液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在３２ｍｉｎ内分离测定了水牛角中１２种氨基酸的含量。在一定浓度范围人,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在０．９９７５～０．９９９４之间。对于１２种氨基酸,标准加入回收率在９４％～１０６％之间。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定氨基酸

向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01～5.0mmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010～0.0050mmol·L~(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L~(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。     

OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量

建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂进行衍生,ＯＤＳ柱分离,３４０ｎｍ检测,在４０ｍｉｎ内１８种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸,取得满意的结果。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸

建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定。采用的色谱条件为：色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量。该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量。精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.9996和0.9995)。精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5%(相对标准偏差（RSD）为2.5%（n=8))和98.4%(RSD为2.3%（n=8))。对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少。该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制。     

柱前在线衍生-HPLC内标法快速测定脑蛋白水解物注射液中的氨基酸

建立了利用高效液相色谱仪快速测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的方法.样品处理采用先提取后水解转化的方法,色谱分离使用反相C18分析柱二元高压梯度洗脱;使用二极管阵列检测器检测,波长为260 nm;分析时间为14 min.各氨基酸在4.5-900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7-0.9999;检...     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定珍珠母中氨基酸

以邻苯二甲醛和β－巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ＯＤＳ（Ｃ１８）柱分离,ｐＨ５．６乙酸盐缓冲液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在３２ｍｉｎ内分离测定了珍珠母中８种氨基酸的含量。在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数在０．９９８４～０．９９９４之间。对于８种氨基酸,标准加入回收率在９５％～１０５％之间。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定钢及合金中钨和钼

以tiron作为柱前衍生试剂,用含3mmol·L-1pH 3.8的HOAc-NaOAc,40mmol·L-1TBA-Br和2mmol·L-1tiron的甲醇-水溶液(53+47)作流动相,在C18柱上,于15min内实现了WO42-、MoO42-的分离测定。钨和钼的检出限分别为5.98和3.20ng·ml-1。方法快速,选择性好,用于钢及合金中高含量钨和钼的测定,结果与标准值相符。     

化学衍生法应用于生物多胺的HPLC荧光检测

介绍了在高效液相色谱荧光衍生法分析多胺中常用的几类荧光衍生试剂及其应用,对近年多胺分析中的高效液相色谱荧光衍生方法进行了综述。     

液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

高效液相色谱法测定水产品中4种雌激素的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚、雌二醇、己二烯雌酚、己烷雌酚残留量的方法。样品经提取、过滤后,用高效液相色谱法进行分析,4种雌激素能很好地分离,高、中、低浓度的加标回收率为84、7％～93．3％,相对标准偏差为1．6％～7．1％(n=6),检出限为0．11～0．60μg／g。该法可有效监控水产品中雌激素的残留量。     

AcQ·Tag~(TM)法测定鱼粉水解液中的氨基酸

１前言鱼粉是动物性蛋白质饲料,过去鱼粉中氨基酸测定大多采用氨基酸分析仪以离子交换树酯分离,柱后衍生测定。但氨基酸分析仪价格昂贵,分析时间长。近年来,柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸的技术因其具有衍生步骤简单,速度快,剩余试剂不干扰测定等优点,而有逐渐...     

液相色谱法测定奥克托儿中的HMX

通过实验建立了液相色谱法测定奥克托儿中HMX的方法.HMX的浓度(Y)在0.65～0.80 mg/mL范围内与色谱峰面积(X)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=8.17×10 -8X -0.0729,线性相关系数r2=0.9996.用该方法对标准溶液进行12次平行测定,测定结果的相对标准偏差小于0.4％,测定结果的相...     

荧光光谱法测定饮料中氨基酸的含量

采用荧光分光光度法测定游离氨基酸。在pH=6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,氨基酸与乙酰丙酮-甲醛体系反应,产生黄绿色荧光,试验了体系酸度、试剂加入次序及用量、反应温度、反应时间对体系荧光强度的影响。以丙氨酸为例进行试验,丙氨酸浓度与体系荧光强度在1.0~20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL。     

高效液相色谱法测定中药材漏芦中的蜕皮甾酮

采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱(150mm×4.6mm i. d.),以甲醇-水(40∶60)为流动相,用高效液相色谱法在248 nm波长处测定了中药材漏芦中的蜕皮甾酮。该法能很好地分离漏芦中的蜕皮甾酮,蜕皮甾酮的线性范围为0.5～100mg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.052 mg/L,平均回收率为98.7％。该法提取分离蜕皮甾酮效果好,分析快速,结果准确。