人工神经网络-分光光度法同时测定废水中的金和钯

贵金属金和钯都能与新试剂5-（2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮）罗丹宁（HD—PAR）形成稳定的红色络合物,由于二者吸收峰严重重叠,采用化学计量学中的人工神经网络方法实现了金和钯的同时测定,方法可用于废水中金和钯的同时测定。     

4′—羟基—3′—甲氧基—苯基荧光酮—CTMAB光度法测定钯

本文详细地研究了在PH6.8—8.0有CTMAB存在下,钯与4′—羟基—3′—甲氧基—苯基荧光酮的显色反应。生成的配合物λ_(max)=582nm,ε=1.14×10~5L/mol·cm,钯与显色剂的配合比为1:2。钯量在0—14μg/25mL范围内服从比尔定律。采用巯基棉分离常见金属离子,选择性大为提高。方法用于钯催化剂中钯的测定,与其它方法对照,结果一致。     

5-氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺用作分析试剂——Ⅰ.用做钯试剂的研究

5-氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺可用作钯(Ⅱ)试剂。在中性溶液中生成棕红色沉淀,在碱性溶液中生成姜黄色沉淀。检出限度0.003γ(1:1,000,000)(纸上点滴分析)。在中性及弱酸性溶液中只Cu~Ⅱ、Pt~Ⅳ、Fe~Ⅲ、Ag~Ⅰ、Hg~Ⅱ及Au~Ⅲ可能干扰。采用色层分析可在上述干扰离子存在下检出钯(Ⅱ)。在pH3—5形成红色溶液;pH6—8生成沉淀;pH>9沉淀又渐溶,溶液变黄。在pH=4时试剂与钯(Ⅱ)的作用比为3:2。钯浓度在0.3—0.8毫克/10毫升之间时,符合Beer-Lambert定律。用该化合物又可做钯的重量分析。     

在阳离子表面活性剂存在下钯与3′,4′-二甲氧基-苯基萤光酮显色反应的研究及其应用

研究了在pH7.2—8.4范围内,有CTMAB存在下,钯与该试剂二甲氧基-苯基萤光酮的显色反应,生成的配合物λ_(maX)=587nm,ε=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯与显色剂之比为1:3。钯量在0—6μg/10ml内服从比尔定律。采用巯基棉分离常见金属离子富集钯,选择性较高。方法用于钯催化剂中钯的测定,与其它方法相对照,结果一致。     

钯的PAR-氯化四苯鉮的萃取光度法测定

本文报道了钯与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR=H_2R,下同)和四苯钟离子形成离子缔合物的化学条件,经氯仿萃取后,建立了一种测定微量钯的萃取光度法。萃取的最佳pH为4.4,络合物的化学式为[(C_6H_5)_4As~+,PdClR~-],其最大吸收峰波长为532nm,表观摩尔吸光系数e_(532)=3.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),10mL萃取液中钯量在0～25μg内遵守比耳定律。方法简便,选择性好,用于催化剂中钯的测定,结果满意。     

络合滴定法测定银钯焊料中钯

文献[1—4]报导了在纯溶液中或在铂族金属存在下,用络合直接滴定或返滴定法测定钯。Raoot提出,用硫脲作掩蔽剂选择性络合滴定测定钯的方法,并应用于铜钯、钐钯、镍钯、钴钯合金以及其它合金中钯的测定。本文提出,大量银存在下的银钯焊料中钯的络合滴定法。方法简便、快速、准确,用于实际试样分析,结果满意。     

含金钯的物料中钯的络合滴定研究

本文提出在EDTA掩蔽下用对苯二酚还原金(Ⅲ)和铱(Ⅳ),无须过滤分离,即可络合滴定钯。测定5—20mg钯时,相对误差小于1％,适用于含金、钯冶金中间产品及金、钯合金中钯的分析。     

溴化十六烷基三甲铵存在下钯与铬天青B配合显色反应的研究

本文研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,钯与CAB配合显色反应的条件,在pH6.8KHC_8H_4O_4-NaOH缓冲溶液中形成绿色配合物,λ_(max)=635nm,摩尔吸光系数为8.1×10~4L.mol~(-1).cm~(-1),配合物组成为Pd:CAB:CTMAB=1:1:3,钯含量在0—22μg/25Ml范围内符合比尔定律,所拟方法简便、灵敏度高,用于矿石中钯的测定取得了满意结果。     

在TritonX-100存在下用5-Br-DMPAP分光光度法测定微量钯

本文研究了在TritonX-100存在下,钯与5-Br-DMPAP的显色条件。在室温下,于pH3.5—6.0的介质中,反应很快完成,钯与5-Br-DMPAP形成1∶1络合物。络合物可稳定48h,最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系教为3.77×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯含量在0—40μg/25mL范围内服从比尔定律。方法用于三氧化二铝载体和活性炭载体钯催化剂中钯的测定,获得了满意的结果。     

5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺用作分析试剂Ⅱ.——5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺钯的组成及其在分析上的应用——光电悬浮滴定

一、在乙二胺四乙酸二钠盐掩蔽下可以避免许多阳离子对用5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺检定钯的干扰。二、本试剂与钯的生成物经各种方法研究证明有相当于试剂:钯=1:1及2:1的两种化合物生成。三、在乙醇溶液中,用0.001—0.005M 试剂溶液可以在大量其他金属存在下用光电悬浮滴定法测定3.3×10~(-5)M 到3.3×10~(-4)M 溶液中的钯。误差约在0至±3.5%左右(视干扰离子而定)。一次滴定需时二十分钟以内。     

离子交换树脂比色法测定天然水及废水中的钯

近年来,离子交换树脂比色法在国内外已有报导。我们曾用5-Cl-PADAB试剂测定天然水中钴。该法特点是分离、富集、并在树脂相直接比色一步完成。方法的选择性、灵敏度均较好,适于环境水质的分析。用5-Cl-PADAB萃取比色的方法测定钯已有报导。本文利用5-Cl-PADAB与钯形成1:1的红紫色络合物,用100—160目氢型交换树脂交换后直接于580nm处比色测定天然水及废水中微量钯。0～12μg钯符合比尔定律。     

铅试金分离富集含银物料中铑的研究

报道了一个改进的铅试金分离富集-ICP-AES测定含银物料中铑的方法。用钯粉或钯银粉混合物作灰吹保护剂,分别研究了钯与银的质量比、合粒中钯银与铑的质量比对分离富集含银物料中铑的影响。结果表明:当钯量:银量≥2:1时,铑在灰吹过程的损失可忽略;当钯银量:铑量≥40:1时合粒中铑在常压下可以完全溶解;当银量:钯量≥1:10时,合粒可以用HNO3(1+3)快速溶解。研究了钯量对电感耦合等离子体发射光谱法测定铑的影响。方法回收率98.2%～100.5%,对实际样品进行分析,测定值与推荐值一致,相对标准偏差小于4.0%(n=5)。     

3,5-Cl_2-PADAT的合成及其在分光光度法测定微量钯中的应用

本文研究了在一般实验室条件下,以简便易行的方法合成3,5-Cl_2-PADAT试剂。质量良好,产率30％。并研究了钯与试剂的反应条件,钯络合物的性质以及共存离子的影响等。结果表明:3,5-C1_2-PADAT的合成方法简易,与钯的显色反应灵敏度高(钯量在1—20微克/25毫升的范围内符合比尔定律,在590毫微米处克分子吸收系数为8.3×10~4),选择性好,钯络合物稳定,是一种测定微量钯的好试剂。     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅩⅩⅠ)——吐温80-镉试剂A分光光度法测定微量钯

目前光度法测定钯一般采用α-联麸酰二肟、双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)、二苄基二硫代乙二酰胺(D_6DO)、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚、3-羟基-1,3-二苯基三氮烯(HDT)、4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)等的萃取光度法。我们在研究非离子表面活性剂对偶氮类显色剂的影响行为时发现,在pH9.0～10.0的碳酸盐缓冲溶液中,吐温80-镉试剂A-钯(Ⅱ)体系生成水溶性的橙红色络合物,最大吸收波长     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵-钯的分光光度法研究

本文研究了水杨基荧光酮(SAF)与钯的络合反应,表明在pH5.5—7.0范围内,在溴化十六烷基三甲基铵存在下,形成蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于588nm,络合物的组成比为Pd:SAF=1:3,摩尔吸光系数为1.1 x 10~5,是目前测定钯灵敏度较高的显色剂。利用上述络合反应拟定了测定方法,用于活性碳催化剂中微量钯的测定,获得满意的结果。     

原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯

地质样品组分复杂,各元素含量范围变化大,金、铂、钯存在量甚微。样品需经分离富集后测定。作者曾实验在磷酸介质中,用甲基异丁基酮萃取吸收法测定金。本文着重介绍在此基础上以双十二烷基二硫乙二酰二胺—石油醚—氯仿混合溶剂分别萃取钯和铂。本法避免了试样组分对金、铂、钯的影响,可测0.03克/吨金或钯,0.1克/吨铂,分析结果的变动系数:金为5,钯为6.2,铂为7.7。     

络合滴定法测定某些贵金属冶金中间产品中的常量铂

关于络合滴定法测定铂,资料提出EDTA与Pt(V)在pH5—5.5的醋酸钠介质中,加热煮沸20—25分钟,能形成1:1络合物:在pH5—6醋酸钠介质中,用醋酸锌反滴定能测定铂、钯合成样中5—30毫克铂。资料介绍介质酸度为pH3—4.5,在100℃加热1.5—2小时,用醋酸锌反滴定,可测定0.4—3毫克纯铂。而络合滴定法测定某些贵金属冶金中间产品中常量     

巯基棉同时吸附金钯铂的研究及应用

本文研究了有碘化物存在下巯基棉对全、钯、铂、铑、铱、铁、铜和镍的吸附行为。金和钯定量吸附的条件分别0.1—0.2和0.1—8mol/L盐酸溶液中,铂定量吸附是在0.5—8mol/L盐酸溶液中并煮沸3分钟。金、钯和铂同时吸附的条件是有碘化物存在下,在0.5—1.2mol/L盐酸溶液中并煮沸3分钟。讨论了吸附机理。本法用于冶金物料中金、钯和铂的富集获满意结果。     

噻二唑偶氮类试剂研究Ⅲ——TDAA-Ⅰ-Pd(Ⅱ)配合物的性质及分析应用

本文研究了2—二异丙氨基—3—甲基—5—-(4—二甲氨基偶氮苯)—1,3,4—噻二唑与钯(Ⅱ)的显色反应,确定了最佳測定条件。据此拟定了钯的分析方法。实验表明,该法精密度、灵敏度、选择性良好。用于合成样和电解铜阳极泥中钯的分析,结果满意。从而为钯的测定提供了一种新的方法。     

巯基棉分离光度法测定纯铂中金和钯

在0.5—7M盐酸溶液中,金和钯可被巯基棉定量吸附,同时少量铂也被吸附(约1—3%)。若在吸附前,将溶液先经盐酸和过氧化氢氧化处理,铂的吸附率可大大降低,在6M盐酸溶液中降至0.01%以下。在此条件下,大量铜、镍、铁、钴和其他铂族元素均不被吸附。金和钯被巯基棉吸附后难于洗脱,我们采取在少量氯化钠存在下用硝酸、高氯酸和硫酸冒烟,彻底破坏巯基棉,然后用盐酸和过氧化氢溶解。所得溶液适合于用结晶紫光度法测定金,继以双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定钯。金和钯量在2—30微克/10毫升范围内符合比尔定律。方法简便、快速,对纯铂中0.0005%以上金和钯的测定其相对偏