修饰铂电极上Mn(Ⅱ)的示波双电位滴定法测定

制备了Mn(Ⅱ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了修饰电极的电化学性能,并对电极响应机理进行了探讨.优化了试验条件,提出了一种新的测定Mn(Ⅱ)的示波双电位滴定法.在1.0 mol/L的六次甲基四胺底液(pH=5.5～6.6)中,用修饰电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Mn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位...     

修饰铂电极上Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ～2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。     

EDTA滴定钴(Ⅱ)的示波电位滴定法——用EDTA修饰的铂电极作为指示电极

制备了用EDTA修饰的铂电极并用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,在以钴(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用两支上述修饰电极作为双指示电极体系。当在阴极示波器的屏幕上观察到荧光点的突然最大位移即可判定滴定终点。取10.00 mg钴(Ⅱ)按此方法连续测定15次,所得终点电位值均在45 mV左右,算得其相对标准偏差(RSD)值为0.01。滴定操作在pH 10~11的氨性缓冲溶液中进行,可按需要加入诸如氟化物、酒石酸盐之类的络合剂。测定质量在1.2~31.2 mg之间的钴(Ⅱ)时,回收率在99.9%~100.3%之间。将此方法应用于陶瓷着色剂中Co2O3的测定,所得结果与已知值相符,测定的RSD值(n=7)小于0.05%。     

修饰铂电极上Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了镉修饰铂电极, 用循环伏安法表征了Cd(Ⅱ)在该电极上的吸附特性, 探讨了电极的响应机理. 通过优化试验条件, 建立了一种新的测定Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法. 在1.0 mol/L 的六次甲基四胺溶液中(pH＝6.0), 用制备的修饰铂电极作为双指示电极, 以EDTA 标准溶液滴定Cd(Ⅱ), 利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点.Cd(Ⅱ)在9.0×10^－4～3.5×10^－3 mol/L 时, 回收率为99.8%～100.3%. 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性, 在含有1.0×10^－3 mol/L Cd(Ⅱ)的溶液中, 连续13 次测定, 所得终点电位值均在37 mV左右, 其相对标准偏差(RSD)0.02%. 应用该方法测定含镉样品, RSD 值(n＝7)小于0.81%, 回收率为99.71%～100.09%, 测定结果与指示剂法测定值相符.     

修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。     

PVC膜修饰电极上零电流示波电位滴定法测定硼的研究

以氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和氟硼酸钠形成的离子缔合物为活性物质，制成ＰＶＣ膜涂层石墨电极，提出了一个快速测定硼的零电流示波电位滴定法。以ＣＰＣ为滴定剂，用ＰＶＣ膜电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移来指示ＣＰＣ滴定硼的终点，具有灵敏、准确、快速等特点，用该法测定玻璃中的硼，结果良好。     

修饰铂电极上Bi(Ш)的示波双电位滴定法

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理。 通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法。 在0.1 mol/L的硝酸溶液中(pH=1.0),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。 Bi(Ⅲ)在1.19×10-4～1.44×10-2 mol/L时,回收率为99.8%～100.1%,检出限(S/N=3)为1.0×10-4 mol/L。 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-2 mol/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%。 应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%～100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符。     

聚苯胺修饰电极酸碱示波电位滴定法——Ⅰ.水溶液中的酸碱滴定

示波电位滴定具有终点直观、仪器便宜、操作简便、快速、准确等特点。本文将对氢离子响应敏锐、使用寿命长、制备简单的聚苯胺修饰电极(PAME)^[4,5]应用于酸碱示波电位滴定中,使电位突跃更加明显,化学计量点更易判断(与双铂电极体系比较),可滴定多元弱酸、弱碱、混合酸和混合碱.与pH玻璃电极比较,具有阻抗低,响应灵敏、迅速,终点电位突跃大,不易损坏,不需预处理,制备简单等特点.     

两Ag-TPB电极上的零电流示波双电位滴定法

将银片(或碳棒、铂片等)依次浸入Na-TPB及AgNO_3溶液中,得到用于示波电位滴定的Ag-TPB电极。在这种电极上进行双电位滴定。并用示波器直接指示⊿E的变化,确定滴定终点。方法简便灵敏,且可用于药物分析。     

微分示波电位滴定法 Ⅱ.铂电极上Cu~(2 )的DDTC~-滴定

卜海之等报导,当铂、碳或银电极上沉积有一层Ag-TPB(TPB代表四苯硼钠离子)时,该电极对Ag~ 及TPB~-均有响应,这样的电极可用于Ag~ 及TPB~-的示波电位滴定,其滴定曲线一般为台阶形.若在线路中加一电容就可将电位曲线微分为峰形,并可以荧光点的最大位移指示滴定终点.本文报导用二乙基二硫代氨基甲酸(DDTC~-)滴定Cu~(2 ),目的在于将微分示波电位滴定法应用于一大类为数众多的沉淀反应.     

电位滴定法测定铜合金中铜

铜合金铜量测定有碘量法、电解法、EDTA法及 EDTA-硫脲 -抗坏血酸 -邻二氮菲锌盐回滴法[1 ] 。文献 [2 ]用示波滴定 -四苯硼钠法测定铜合金中铜量。本文在 p H 5.2～ 6.5的乙酸铵缓冲溶液中及硫氰酸铵存在下 ,用亚硫酸氢钠还原 Cu2 为 Cu ,Cu 与 SCN- 结合 ,定量形成硫氰酸亚铜白色沉淀 ,反应终点确定 ,可根据目视蓝变为无色及近终点—微蓝色时 ,应用 p H酸度计 ,测量该反应终点电位 ,其电位突跃范围为 - 30 8～ 1 80 m V之间。由于SCN- 高选择性沉淀 Cu ,反应又在近中性介质中进行 ,许多具氧化性的高价态离子均不干扰铜量测定。…     

示波电位滴定法测定COD的研究

本文用回流处理样品，以示波电位滴定法测定水中化学耗氧量（ＣＯＤ），方法简单，终点变化敏锐，特别适宜于有色和有悬浊物的样品分析。     

双铂电极交流示波双电位滴定法原理(Ⅱ)——荧光电位线理论公式的实验验证

本文对可逆体系滴定可逆体系时荧光电位线的理论公式做了进一步的实验验证,并对公式中的一些参数和性质进行了讨论。     

硒代胱氨酸修饰银电极及应用研究

介绍了硒代胱氨酸修饰银电极的制备及其电化学特性 ,并将该修饰电极用于痕量金属离子的分析。研究结果表明 ,此修饰电极具有良好的电化学性质和化学、机械和电化学的稳定性 ,在测定Pb2 + 时 ,检出限可达到 1.0× 10 - 11mol·L- 1,线性范围在 2 .0× 10 - 10 ～ 4 .0× 10 - 11mol·L- 1,同时对于其他金属离子 (Cd2 + ,Cu2 + ,Zn2 + )的分析中也获得较满意的结果     

双铂电极交流示波双电位滴定法原理(Ⅰ)——荧光电位线的理论公式

本文讨论了双铂电极交流示波双电位滴定法的原理,推导了可逆体系滴定可逆体系时荧光电位线的普遍公式及不同滴定阶段的具体公式,理论与实验结果一致。     

吡咯烷二硫代氨基甲酸盐碳糊修饰电极的研究

化学修饰电极的研究及应用已引起人们的广泛关注及极大兴趣。目前常见的铜离子化学修饰电极多为伏安型,而电位型的较少见。本文研制了吡咯烷二硫代氨基甲酸盐(APDC)碳糊修饰电极,并对电极性能进行了研究,结果表明,该电极在pH2.5的硫酸溶液中对Cu~(2+)具有电位响应,可作为化学传感器,应用于Cu~(2+)的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 PXSJ—216型离子活度计,232型饱和甘汞电极作参比电极,APDC碳糊修饰电极作指示电极。 铜标准溶液:0.01mol·L~(-1),用CuSO_4·5H_2O配制。 碳粉为光谱纯,APDC、液体石蜡均为分析纯。 1.2 APDC碳糊修饰电极的制备     

PVC膜电极上的示波电位滴定法及其在药物分析中的应用

本文研究了用于示波电位滴定的PVC膜电极,成功地用于中和、络合及沉淀滴定,并探讨了它们在药物分析中的应用。所研究电极见表1。实验部分一仪器与试剂 SR-071型双踪示波器,213型铂片电极     

茶叶、银杏叶中铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的测定

1　引　　言四 (4 磺酸苯基 )卟啉 (ＴＰＰＳ4)在最佳条件下可与Ｐｂ 、Ｃｄ 、Ｃｕ 形成稳定的络合物。但由于卟啉可与多种金属离子反应 ,因此 ,要将此络合物体系用于成分复杂的天然植物分析 ,则必须解决干扰问题。本文利用简便、易操作、不需使用大量有毒有机试剂及具有选择性吸附的巯基棉富集分离方法 ,实现了样品中干扰离子的分离以及痕量Ｐｂ 、Ｃｄ 、Ｃｕ 的富集和相互分离。此体系应用于茶叶、银杏叶中Ｐｂ 、Ｃｄ 、Ｃｕ 的测定 ,获得良好结果。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＵＶ 2 4 0型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 …