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以腺苷(2)为原料,经丙酮叉保护2',3'-位羟基得2',3'-O-异丙叉腺苷(3);3经叔丁基二甲硅氯保护5'-羟基得5'-O-叔丁二甲基硅基-2',3'-O-异丙叉腺苷(4);4经二碳酸二叔丁酯保护氨基得到N~6,N~6-二(叔丁氧羰基)-2',3'-O-异丙叉基-5'-O-叔丁二甲基硅基腺苷(5);5用四丁基氟化铵脱去叔丁二甲基硅基合成了新化合物N`6,N~6-二(叔丁氧羰基)-2',3'-O-异丙叉腺苷,总收率54.3%,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,IR和HR-MS表征. 相似文献
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在以单质碘(I2)为催化剂, 叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂条件下, 使烯醇硅醚与各种取代的磺酰肼发生自由基磺酰化反应, 经自由基加成和氧化反应, 再水解脱去三甲基碘硅烷(Me3SiI), 在最优条件下, 以22%~72%的收率合成了22种具有不同取代基的α-磺酰基酮衍生物, 采用核磁共振波谱表征了终产物的结构. 实验结果表明, 该方法具有良好的底物普适性, 氟、 氯、 硝基、 三氟甲基、 呋喃和萘等取代基团均能顺利发生转化, 得到相应的目标产物. 相似文献
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羟基保护是糖化学合成的重要组成部分,羟基选择性部分保护的糖类衍生物中间体的合成往往需要多步反应或使用特殊试剂。本文以不同的甲基O-叔丁基二甲硅基糖苷为起始物,探讨了利用碱性条件下的硅基迁移反应合成选择性保护的糖类衍生物中间体的方法。例如,甲基6-O-叔丁基二甲硅基a-D-吡喃葡萄糖苷在NaH及BnBr 作用下进行苄基化反应,随后在酸性条件下脱去硅基,主要得到6-O→4-O硅基迁移的产物,甲基2,3,6-三-O-苄基a-D-吡喃葡萄糖苷。提出了一种简便合成选择性苄基保护的甲基2,3,6-三-O-苄基a-D-吡喃葡萄糖苷的有效方法。 相似文献
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以D-半乳糖为原料,通过苯甲酰化、硫苷化、异亚丙基化、喹啉-2-甲酰化等10步反应首次合成了2,5,6-位正交保护的5-氧-(喹啉-2-甲酰基)-β-D-半乳呋喃糖乙硫苷供体10,总收率为18.6%,其结构经1H NMR,13C NMR和LC-MS(ESI)确证。在优化化合物5,8,9的合成工艺过程中,首创了用硅胶柱的弱酸性脱除半乳呋喃糖5,6-位异亚丙基的方法。发现在-15℃的低温条件下,通过分批加入叔丁基二甲基硅基三氟甲磺酸酯(TBSOTf),可以得到半乳呋喃糖6-位被叔丁基二甲基硅基(TBS)选择性保护的单一产物。 相似文献
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以(2R)-3-[(3S,4R)-1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]-4-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮为母体,2-溴乙(丙)酸酯或2-溴丙酰胺为亲核试剂,通过Reformatsky反应合成了一系列新型的1-β-碳氢霉烯类抗生素中间体——3-{(2R)-2-[(3S,4R)-1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基}乙(丙)酸酯(3a~3d)和3-{(2R)-2-[(3S,4R)-1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基}-N,N-二取代丙酰胺(3e,3i和3k),其结构经1H NMR和13C NMR表征,其中3a~3e和3i未见文献报道。 相似文献
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醇(酚)羟基的硅烷化保护是一类重要的有机合成手段,目的在于使羟基稳定化,消除或减轻其引起的副反应。保护基中硅原子连接的基团空间位阻越小,该保护基的反应活性越大,生成的相应硅醚的稳定性则越差,在弱酸或弱碱的条件下即可脱除;硅原子连接的基团越大,该保护基的反应活性则越小,硅醚化反应越难发生,需要借助催化剂才能进行。本文尽可能全面地论述了有机硅烷保护基的类型,如三甲基硅烷、三乙基硅烷、叔丁基二甲基硅烷、三异丙基硅烷、苯基取代硅烷和桥型硅烷等,并讨论了其在不同环境下的活性及稳定性。 相似文献
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设计合成了香豆素衍生物7-(二叔丁基(对硝基苯醚)硅醚)-4-甲基-香豆素(DTBPC),研究了DTBPC在水中对氟离子的响应.在表面活性剂十六烷基溴化铵的存在下,氟离子断裂DTBPC分子中的Si—O键释放出香豆素阴离子,从而"turn-on"体系的荧光,响应时间为3min,检测限为60ppb,表明DTBPC可以在水相中高灵敏、快速、专一性地识别氟离子,有望应用于氟离子荧光传感器. 相似文献
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以香叶基丙酮为起始原料,经五步反应以32%的总收率首次合成了3,7,11,15-四甲基-14-氧代-15-叔丁基二甲基硅氧基-2E,6E,10E-十六碳三烯酸乙酯,它是2-Hydroxyenehpthenol全合成中的酮酯关环前体。 相似文献
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以香叶基丙酮为起始原料,经五步反应以32%的总收率首次合成了3,7,11,15-四甲基-14-氧代-15-叔丁基二甲基硅氧基-2E,6E,10E-十六碳三烯酸乙酯。它是2-Hydroxynephthenol全合成中的酮酯关环前体。 相似文献
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叔丁基杯[6]芳烃的去叔丁基反应 总被引:4,自引:0,他引:4
报道了以对叔丁基杯[6]芳烃为原料,室温时,在三氯化铝催化下选择性脱去叔丁基的工艺.探讨了在合成去叔丁基杯[6]芳烃实验中催化剂用量对反应结果的影响,并对反应机理进行了讨论.结果表明,当n(AlCl3)∶n(p-tert-calix[6]arene)=8~9.5∶1时,分离得到了两种去叔丁基杯[6]芳烃:5-叔丁基-37,38,39,40,41,42-六羟基杯[6]芳烃和37,38,39,40,41,42-六羟基杯[6]芳烃,当n(AlCl3)∶n(p-tert-calix[6]arene)=10.5∶1时,得到37,38,39,40,41,42-六羟基杯[6]芳烃,产率90.8%. 相似文献
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Lycogarubin C和Lycogalic acid A是用于研究DNA拓扑异构酶I(Topo I)抑制剂的重要海洋天然产物.我们以叔丁基二甲硅基(TBS)保护的3-丁炔-1醇为起始原料,以二甲基1,2,4,5-四嗪-3,6-二羧酸酯与炔的杂/逆Diels-Alder反应为关键反应,经1,2-二嗪还原,Swern氧化,Fischer吲哚合成等八步反应实现了Lycogarubin C的全合成,再将Lycogarubin C以氢氧化钾处理得到Lycogalic acid A. 相似文献