PVC膜AuCl_4~-电极的研究

金电极的报导较多,但由于AuCl_4~-容易以金析出,未找到较好的内参比体系,仍缺乏一种既灵敏度高又性能稳定的电极。Au(CN)_2~-电极虽然灵敏度较高,但对常与Au共存的Ag的选择性较差,且氰化物剧毒。本实验通过比较不同季铵盐和内导体系,研制了全固态PVC膜AuCl_4~-电极。其灵敏度比国内外现有电极稍高,稳定性、重现性好,Ag、Pb干扰小。     

涂碳PVC膜InBr_4~-离子选择电极——PVC膜电极的简化方法(Ⅰ)

刘雁鸣等用碱性染料制备了液态膜InBr_4~ˉ电极,姚守拙等以季铵盐研究了一般PVC膜的相同电极,性能较好。 Ruzicka等最早提出用碳棒作为内接触元件制备固态或液态膜电极,Ansaldi等和潘景浩等先后研制了十分简便的涂碳PVC膜钙电极和苦味酸根电极,性能良好。本文分别以碱性染料和季铵盐不经电活性物质(离子缔合物)“转型”步骤,直接进入     

以乙基紫-ClO_4~-离子缔合物为活性材料的 PVC 膜 ClO_4~-离子选择电极

应用碱性染料研制ClO_4~-电极已见文献,报导,其中以文献为最佳。本文以乙基紫-ClO_4~-离子缔合物为活性材料研制了PVC膜ClO_4~-电极,其制作工艺较为简便,避免了使用对人体有害的硝基苯;除达到了文献所示的电极性能指标外,我们还进一步测定了电极内阻、响应时间、稳定性、重现性和更多的阴离子电势选择性系数等,均获得较满意结果;应用此电极作为指示电极进行了ClO_4~-氯化四苯鉮和IO_4~-氯化四苯鉮等体系的电势滴定,其滴定曲线在终点附近有明显的转折。     

以乙基紫—IO_4~-缔合物为电活性物质的PVC膜IO_4~-离子选择电极的研制

本文研制了以乙基紫-IO_4~-缔合物为电活性物质的PVC膜IO_4~-离子选择电极,它对IO_4~-浓度在2×10~(-0)—1×10~(-1)M间的响应符合Nernst关系式,级差为56毫伏(9—12℃),响应时间小于1分钟,适宜的pH范围为3.8—6.5,内阻为1.5×10~5 欧姆左右,电极寿命在七个月以上。还进行了电极的选择性、重现性和稳定性实验,也得到较满意结果。     

离子缔合型离子选择电极的研究Ⅱ——PVC膜ReO_4~-离子选择电极及其应用

高铼酸根离子选择电极国内外都有报道,活性材料采用四苯钟盐、季铵盐及亮绿等,线性下限一般为5×10~(-6)M,国产季铵盐三庚基十二烷基碘化铵已用于制备BF_4~-、TaF_6~-等电极,但尚未见制备ReO_4~-电极的报道。本文用此种季铵盐制成一种PVC膜ReO_4~-电极,线性下限为2×10~(-6)M。用于电位滴定法测定高铼酸钾产品中的铼,手续简便,相对标准偏差为0.2%。     

丁基罗丹明B-AuCl_4~-缔合物作电活性物的PVC膜Au(Ⅲ)电极

关于Au(m)电极的研制已有文献报道,但用碱性染料研制聚氯乙烯(PVC)膜电极尚未见报道。本文以碱性染料丁基罗丹明B与AuCl_4~-形成的缔合物作为电活性物质,运用正交试验法选择较佳的膜组分配比和底液组成及浓度,研制成性能良好的Au(Ⅲ)电     

碳棒涂膜式PVC膜离子选择电极的研究 1.丁基罗丹明B-AuCl_4~-离子选择电极的研制和应用

本文研制了以丁基罗丹明B-AuCl_4~-为电活性物质的碳棒涂膜式PVC膜金离子选择电极。电极对AuCl_4~-离子在1×10~(-3)-7.1×10~(-7)mol/L范围内呈能斯特响应,检测限为5.0×10~(-7)mol/L,级差为58mV(20℃)。电极内阻为0.1MΩ,响应时间小于30秒。电极稳定性、重现性良好。该电极结构简单,制作、储存方便,价格低廉,已成功用于矿样中金的测定。     

长碳链季铵化合物的结构对PVC 膜BF_4~-根离子选择电极性能的影响

前文首次报导了以三庚基十二烷基季铵为活性物质的PVC膜BF_4~-根离子选择电极的研制及活性物质的制备和性质。为了进一步研究长碳链季铵化合物的结构与BF_4~-根离子选择电极的性能之关系,我们制备了一系列新的长碳链季铵化合物,观察了碳链长度和季铵离子的对称与不对称性结构跟电极的线性响应范围、检测下限和主要干扰离子的选择性系数的关系。实验试剂:1.四(十二烷基)碘化季铵,(C_(12)H_(25))_4NI,2.三辛基十六烷基碘化季铵,(C_8H_(17))_3NC_(16)H_(33)I,3,三辛基十二烷基碘化季铵(C_8H_(17))_3C_(12)H_(25)I,4.三庚基十二烷基碘化     

尼古丁PVC膜选择电极的研制

尼古丁是一类有机吡啶衍生物的生物碱,存在于烟草中,毒性极大。在烟草生产过程中,其含量是一项质量控制指标。尼古丁的化学名称为1-甲基-2(2-吡啶基)吡咯烷,结构式如下:尼古丁一般常用薄层色谱法和毛细管气液色谱法进行测定。目前国外标准是采用紫外分光光度法,但必须用蒸气蒸馏法从烟草混合物中进行分离后,才能测定。尼古丁PVC膜选择电极国内尚未报道,国外报道了液膜尼古丁电极及其性能。作者     

PVC膜TlBr4-离子选择电极的研制和应用

关于Tl(Ⅲ)电极的研制已有文献^[1-3]报导,但尚未见应用实例。本文在文献^[3]液膜T1Br₄^-电极的基础上,改变条件研制了PVC膜TlBr₄^-电极,其稳定性、选择性和重现性有了较大提高,使电极更具有实用价值,以本电极为指示电极对TlBr₄^-乙基紫或丁基罗丹明B体系获得了良好的电位滴定曲线;应用本电极按改进的零点电位法拟定了适宜于测定烟灰中微量鈍的操作步骤,分析了实际样品,与光度法对照,相对误差小于10％。     

烟碱石墨涂膜电极及PVC膜电极的研究

国内外现有的测定烟碱(尼古丁)的方法,都需要预先进行水汽带馏,再用重量法或分光光度法测定,重量法操作繁琐,分析一个样品需花30h,紫外分光光度法,仍必须预先进行水汽带馏,结果不够理想,目前国内药典还没有测定烟碱的方法。本文采用四苯硼钠-烟碱为活性物的石墨涂膜电极及PVC膜电极,直接测定烟叶及香烟产品提取液中烟碱的含量,所得结果与重量法基本一致,该电极制作简便,电极响应快,线性范围较宽,选择性较好。     

碱性染料或四苯鉮与IO_4~-或TIBr_4~-缔合物为基的PVC膜离子选择电极——碱性染料结构对电极性能的影响

关于IO~4_-和Tl(III)电极的研制和应用已有报道.本文分别以不同的碱性染料(乙基紫、结晶紫、灿烂绿、孔雀绿、夜蓝、碘绿、罗丹明B、罗丹明6G、丁基罗丹明B、酚藏花红、藏红T、耐尔蓝)或四苯鉮[(C_6H_5)_4As~+]与IO_4~-或TlBr_4~-形成的离子缔合物作为电活性物质,研制了十二种IO_4~-和九种TIBr_4~-的PVC膜电极,测试并比较了它们的性能,着重探讨了碱性染料结构对电极性能的影响及碱性染料的示波极谱还原峰电势和IO_4~-电极性能的关系.     

双冠醚PVC膜钾电极的研究

Kimura等报道了双冠醚,庚二酸二-[3,4-(1’,4’,7’,10’,13’-五氧杂环十五-2-烯)骈苄酯](简称双冠醚A),并用作钾离子选择性电极的活性物质。朱春生等最近报道了双冠醚B的合成。本文研究了上述两种双冠醚作为电活性物质的PVC膜钾离子选择性电极,并与目前以二叔丁基二苯骈-30-冠-10为电活性物质的PVC商品钾电极作对比,实验结果说明双冠醚钾电极在测量范围,对Na~+,NH_4~+等离子的选择性系数,pH范围等方面均优于商品电极。     

冠醚PVC膜锂离子选择电极的研究

以冠醚为中性载体的PVC膜锂电极的研究,近年来十分活跃,所用的冠醚有16-冠、14-冠-4、12-冠-4等,但这些电极受一价离子的干扰严重,线性范围在10°～10~3M LiCl之间,Kimura等和黄枢等分别以长链烷基取代14-冠-4和苯并12-冠为活性物质研制的锂电极,抗一价离子的干扰性能有较大提高。为了探讨冠醚结构对电极能的影响,我们合成了七个新型冠醚Ⅰ—Ⅶ,并以它们为中性载体,研制了PVC膜锂离子择电极。     

PVC膜培氟沙星选择电极的研制与应用

培氟沙星(pefloxacin)是第三代氟喹诺酮类抗生素,临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗。测定方法有高效液相色谱法、二阶导数光谱法和紫外分光光度法等。对该药含量测定方法各国药典未见收载。本文首次以培氟沙星和碘铋酸盐形成的分子缔合物为电活性物质,制备了PVC膜培氟沙星选择电极,并用该电极对市售培氟沙星药片的     

PVC膜硫氰酸根离子选择电极的研制

硫氰酸根离子选择电极在国内外均有报导。它用于电镀工业、环境监测等方面有着重要意义。但是,根据现有资料报导,硫氰酸根电极多是以AgSCN为电活性物质的固态膜电极,测量范围1M～5×10~(-6)M,斜率约为56mV,S~(2-)、I~-、CN~-、Br~-等均有很大干扰。我们采用三庚基十二烷基碘代季铵为活性物质制成的PVC膜硫氰酸根电极,其稳定性和重现性良好,线性响应下限为5×10~(-6)M,测量下限可达7.3×10~(-7)M,除了CIO_4~-、BF_4~-等少数离子有干扰外,S~(2-)、CN~-、Br~-等常见阴离子均无干扰。     

PVC膜离子选择电极检测下限的优化

价格低廉、携带方便、适用浓度宽、操作简单快捷、能耗低的离子选择电极在医院、分析实验室、野外等领域得到了越来越广泛的应用。尽管如此,由于PVC膜中存在的离子流严重破坏了更低检测下限的获取,限制了离子选择电极的进一步发展。因此,本文从减小甚至消除PVC膜中存在的离子流角度出发,系统论述了优化PVC膜离子选择电极检测下限的原理和优良策略,根据收集归纳的大量数据定量阐述传感膜组成的优化、电极组装和调制、应用旋转电极以及电流极化处理等对检测下限的优化提升作用,进一步总结出各种方法的改善规律,分析它们的优势和面临的问题。提出在PVC铸膜液中要突破传统配方,减小增塑剂和离子交换剂用量,以抑制传感膜两侧的离子流,同时外加电流补偿处理等也是降低电极检测下限的有效方法,对检测下限的改善最好的可降低5个数量级。这一总结为PVC膜离子选择电极的高性能化明确了研究方向。     

PVC膜钠离子选择电极的研制和应用

玻璃膜钠离子选择电极有良好的响应性能和选择性,但其内阻高,一般较难制备加工成小型化.中性载体钠电极受氢离子影响小,易于制备和小型化,尤宜用于生化检验中,因而其制备和应用受到了重视.Ammann 等人首先以三甘酰双二苄胺(载体Ⅰ)制成了 PVC 膜钠电极.Fiedler 研究了一些膜溶剂对此中性载体的影响,指出溶剂的介电常数和溶解度参数与电极的性能有