四磷酸铕钾的晶体结构

四磷酸铕钾晶体KEu(PO₃)₄属单斜晶系,空间群为P2₁,晶胞参数a=7.932(4)Å,b=8.375(1)Å,C=7.261(3)Å,β=92.05(4)°,V=482.0ų,Z=2。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度,独立衍射点数为979。用重原子法解出晶体结构。结构参数采用全矩阵最小二乘法修正,最终的R=0.084。基本结构单元是(PO₃)_n螺旋带,它们由共角的四面体构成。由氧原子构成铕离子的八配位十二面体。最短的Eu—Eu距离为6.93Å。     

一氯·四(对甲氧基苯基)卟啉合锰(Ⅲ)的分子和晶体结构

氯代四(对甲氧苯基)卟啉合锰(Ⅲ)的晶体属于正交晶系,空间群为P_bca。晶胞参数:a=23.3973(6)Å,b=22.5524(7)Å,c=15.1043(2)Å。V=7970.02ų,Z=8。收集衍射强度在Nicolet XRD R3系列四圆衍射仪上进行。数据收集范围3°< 2θ < 45°,以ω扫描,用MoK_α射线,共收集到独立衍射点5200个,可观察点2859个(Ⅰ>3σ(Ⅰ))。重原子法测定结构,用方块矩阵最小二乘法修正结构参数,Mn-N的平均键长为2.005Å,Mn-Cl的键长为2.370(3)Å。     

三氯化镨、三氯化钐与15-冠-5配合物的晶体结构

用X射线单晶衍射方法测定了PrCl₃·C₁₀H₂₀O₅和SmCl₁₃·C₁₀H₂₀O₅的晶体结构。二者均属单斜晶系,P2_1/c空间群。a=8.167(2)[8.129(7)],b=14.225(3)[14.176(7)],c=14.208(4)[14.117(5)]Å,β=104.78(2)[104.62(5)]°,Z=4。稀土离子的一侧与三个氯,另一侧与五个冠醚氧键合,形成不规则的八配位多面体。Ln-O平均键长为2.606[2.566]Å,Lu-Cl为2.714[2.666]Å,都比配位数高的相应键长短。     

硝酸铕18-C-6(4:3)络合物的晶体结构

标题化合物的分子式为[Eu(NO₃)₆][Eu(NO₃)₂C₁₂H₂₄O₆]₃。晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,a=28.772(6),b=11.142(2),c=12.024(2)Å,β=112.63(2)°,Z=2。对1167个可观察反射(I≥3σ(I)),用块矩阵最小二乘法精修所有的结构参数,最后的一致性因子R=0.063。结构分析表明:晶体学上有三个不同的离子,(1)[Eu(NO₃)₆]^3-,(2)[Eu(NO₃)₂C₁₂H₂₄O₆]⁺(有序)和(3)[Eu(NO₃)₂C₁₂H₂₄O₆]⁺(无序)。前两个离子都具有C_2h对称性。第三个离子是C₁对称性,它有一个无序的冠醚环。在Fourier图上二个冠醚环叠加,它们的相互交错角为32°。     

五磷酸钆晶体结构

五磷酸钆晶体属单斜晶系。空间群为C_2h⁵-P2₁/a。晶胞参数为:a=12.910(9)、b=8.889(10)、c=8.721(6)Å,β=90.53(2)°,Z=4。用PW-1100四圆衍射仪收集强度数据,独立衍射点数为2012。用重原子法解晶体结构。结构参数的修正采用全矩阵及方块距阵最小二乘法,R=0.103。结构分析表明,钆离子的配位数仍为8,两个Gd离子间的最短距离为5.902Å。     

La6NiSi2S14与La6CoSi2S14的合成及其晶体结构

La₆NiSi₂S₁₄与La₆CoSi₂S₁₄单晶是利用助熔剂法在1100℃下合成的。它们皆属于六方晶系,P6₃空间群。a=10.293(1)[10.290(2)] Å,c=5.744(1)[5.763(2)]Å,Z=1。627[629]条反射(I≥2.5σ(I))参加计算,R=0.0363[0.0781]。La在扭曲的二帽三角棱柱内,与S八配位,La-S平均键长为2.990[2.992]Å。Ni[Co](处于B位)在三角反棱柱里,与S六配位,Ni[Co]-S健长三个是2.559[2.529]Å,其余三个为2.650[2.679]Å,其占有率约为1/6。Si(处于C位)在四面体内,与S四配位,在Si-S键长中三个是2.130[2.146]Å.第四个键长是2.098[2.093]Å。     

低温(CF3OCO)2NdCl•6EtOH晶体结构

标题化合物晶体属于空间群P₁,晶胞参数为:a=11.949(6)Å,b=12.886(5)Å,c=11.557(6)Å,α=112.93(3)°,β=115.92(4)°,γ=82.41(4)°。3739个独立衍射数据由四圆单晶衍射仪用低温技术收集。结构用SHELXTL程序重原子法解。结构参数经块矩阵最小二乘法修正后,最终的一致性因子R=0.113。结构分析表明,由氧原子构成钕的八配位稍歪扭的正方反梭柱体,平均Nd-o=2.453Å。     

水合二高碲酸合铜(Ⅲ)酸氢四钠配合物的合成、结构和紫外吸收光谱

在碱性水溶液中获得了组分为Na₄H[Cu(H₂TeO₆)₂]·17H₂O的晶体配合物。用X-射线衍射法测定了单晶结构,晶体属三斜晶系,空间群 P₁^-,a=0.5939(2)nm,b=0.8957(3)nm,c=1.2555(3)nm,α=98.49(2)°,β=98.98(2)°,γ=93.94(2)°,V=0.6495(3)nm³,M=913.7,Dc=2.34s/cm³,Z=1.晶体中二个畸变的TeO₄(OH)₂八面体与中心Cu(Ⅲ)离子螯合,构成属准D_2h点群对称的CuO₄平面,Cu-O键长分别为0.1830nm和0.1844nm。配合物溶液的紫外吸收光谱,于270nm和405nm处有两个强的配体至金属电荷转移谱带。     

硝酸铕与含氮冠醚(2,2)配合物的分子和晶体结构

硝酸铕与含氮冠醚(2,2)配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2₁/n,晶胞参数为a=16.2745(81):b=11.5237(25),c=12.5658(60)Å,β=112.180(34)°,Z=4.强度数据由四圆衍射仪收集到独立的可观察反射点数为2892条,采用MoK_a辐射。结构参数的修正采用方块矩阵最小二乘法,R=0.042.得出铕离子位于环的平均平面,两个硝酸根分别位于环的两侧。铕的配位数为10。铕离子与四个氧原子和二个氮原子以及二个双齿NO₃^-键合,构成配合物的阳离子部分,晶体的另一部分为阴离子NO₃^-。     

11-钨硼酸钾的结构和振动光谱研究

标题化合物K₈H(BW₁₁O₃₉)·13H₂O属立方晶系,空间群P43m,a=10.710(1)Å,V=1228.58ų,Z=1;D_O=4.39g·cm^-3,D_c=4.42g·cm^-3。(BW₁₁O₃₉^9-离子属于不饱和α-Keggin型结构,B原子位于O₂四面体的中心。测定并研究了化合物的IR和Raman光谱性质。     

四磷酸镨钾的晶体结构

用蒸发溶液法生长了四磷酸镨钾(KPrP₄O₁₂)晶体,并用x射线衍射方法测定了β型晶体结构。结果表明,晶体属单斜晶系,空间群C2/c。晶胞参数:a=7.913(2),b=12.489(3),c=10.659(3)Å,β=110.48(2)°,Z=4。结构的基本单元是P₄O₁₂^6-环,它们沿C方向成层状排布。镨离子位于层间,与周围八个氧成键,平均Pr—O=2.468Å。     

二苯基次膦酸晶体和分子结构

二苯基次膦酸[(C₆H₅)₂P(O)OH]属于单斜晶系,单位晶胞中包含四个分子,晶胞参数为a=11.49Å,b=6.09Å,c=15.78Å;β=100°.空间羣为C_2h⁵=P2₁/c.用Patterson及电子密度函数方法获得原子坐标.键长C……C=1.40Å,P—O=1.49Å,P—C=1.81Å.分子之间尚具较强的氢键,O…H—O—2.74Å.     

碘酸锌的晶体结构

本文用X射线粉末衍射方法测定了Zn(IO₃)₂的晶体结构。Zn(IO₃)₂属单斜晶系,空间群为P112₁,点阵常数为:a=5.469Å,b=2a=10.938Å,c=5.1158Å,γ=120°。单胞体积v=265.027ų,ρ为5.08g/cm₃。每单胞含2个化合式单位,18个原子分别占据九组2(a)等效位置。测定了原子参数。 Zn(IO₃)₂晶体由IO₃^-三角锥体和略带畸变的ZnO₆八面体组成。IO₃^-中的I-O平均键长1.81Å,键角98.4°,形成近似六角密排列,I^v分布在z=O和z=(1/2)的平面。Zn²⁺略偏离I^v原子的平面,IO₃^-的所有O→I矢量都具有与c点阵矢量反平行的分量。本文讨论了极性晶体α-LiIO₃,Mg(IO₃)₂,Zn(IO₃)₂,LiIO₃-Mg(IO₃)₂,α-Cu(IO₃)₂晶体结构之间的相互关系。     

胶原/明胶的结构(构象)与性能研究——Ⅱ.酸溶胶原(SLK)的四种不同构象的分离

本文比较详细地描述了CM-52离子交换层析的实验方法。用这一离子交换层析的方法将Ⅰ型酸溶胶原中四种不同构象α₁、β₁₁、β₁₂和α₂,成功地分离为四个不同的级份,其中α₁还分成为α_1a和α_1b。详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳的分离条件。     

硝酸铀酰与缩二脲的固体配合物的合成及性质

在无水乙醇溶剂中合成出硝酸铀酰与缩二脲的固体配合物UO₂(BuH₂)₄(NO₃)₂,并对其红外光谱、热谱、x-射线粉末衍射及电导等性质进行了研究。     

五磷酸铽的晶体结构

用Phillips PW-1100型单晶四圆衍射仪收集五磷酸铽晶体的三维强度数据.应用重原子法测定了晶体结构.在四圆衍射仪上测得晶胞参数:α=8.721(3)Å,b=8.877(2)Å,c=12.911(1)Å,β=90.52(2)°,Z=4.空间群为C_2h⁵-P2₁/c.原子坐标参数、标度因子参数及所有原子的各向异性温度因子参数一起进行全矩阵及方块矩阵最小二乘修正,最后R因子为0.075,R_ω=0.079.晶体结构分析结果表明,结构系由阳离子连结阴离子带构成络合物.由氧原子构成阳离子的八配位稍歪扭的正方反棱柱体.Tb-Tb最短距离为5.904Å.     

[C5H5Fe(CO)2]LnCl2·nTHF和[C5H5Fe(CO)2][C5H4(SiMe3)]LnCl·nTHF双核配合物的合成

合成了稀土铁双核配合物:(C₅H₅Fe(CO)₂)LnCl₂·nTHF(Ln=Nd,Sm,Gd;n=1,2)和(C₅H₅Fe(CO)₂)(C₅H₄(SiMe₃))·LnCl·nTHF(Ln=Nd,Sm,Gd;n=0,1,2)。元素分析,热分析,红外光谱和质谱分析确认了这两种配合物。红外光谱数据表明铁与稀土原子是以羰基桥连接。晶体结构分析表明((C₅H₅Fe(CO)₂)Na·4THF是(C₅H₅Fe(CO)₂)LnCl₂·nTHF合成的中间体。     

香豆素衍生物的合成及结构表征

合成了11个香豆素衍生物,产率53%—79%,利用元素分析、MS和¹HNMR对其结构进行了表征.同时,由2-氨基苯并噻唑(ABT)和8-甲氧基香豆素-3-甲酸乙酯(MCC)合成了给体-受体加合物ABT-MCC,通过X射线单晶衍射法测定了其晶体结构,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=9.5978(19)Å,b=10.686(2)Å,c=10.693(2)Å,α=71.30(3)°,β=70.43(3)°,γ=88.99(3)°,V=973.9(3)ų,Z=2,D_x=1.359 mg/m³,μ=0.200 mm^-1,F(000)=416,R=0.0463,wR=0.0992.结果表明,在ABT-MCC晶体中,分子间通过N—H…N和N—H…O氢键作用形成对称的A…D…D′…A′氢键四聚体,并通过弱的C—H…O氢键连接成为一维超分子链状结构,进而分子间通过π-π堆积作用形成层状结构.     

苯钕络合物的合成及其对丁二烯聚合的催化活性

利用热原子蒸汽法合成稀土金属有机化合物,近几年来才有报导。Evans等报导了用La、Sm、Nd、Er、Yb等金属原子蒸汽与乙烯、丙烯、丁二烯、1,2-丙二烯和已炔反应合成稀土有机金属络合物。Dekock曾将La、Ce、Nd、Er、Yb等稀土金属原子与环辛四烯反应,分别得到有机金属给合物,[La₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O;Ce₂(C₈H₈)₃;[Nd₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O;Yb(C₈H₈);[Er₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O。本文研究了金属钕在高温高真空下所产生的蒸汽与苯在-196℃反应的规律和所得产物组成和性质。     

固溶体α－(Fe1－χSbχ)2O3(0≤χ≤0.2)气敏材料

用化学共沉淀法在α-Fe₂O₃,中掺入锑离子,X-射线衍射(XRD)分析证实,锑离子可固溶于n型半导体α-Fe₂O₃中形成α－(Fe_1－χSb_χ)₂O₃(0≤χ≤02)固溶体。由于锑离子(Sb⁵⁺)部分取代α-Fe₂O₃晶格中Fe³⁺的格位,使得该系列材料的电导值增大一个数量级以上,气敏性能明显改善。