超分子化合物[C6H11NH3]6[P2Mo18O62]·4H2O的水热法合成及结构

超分子化合物[C6H11NH3]6[P2Mo18O62]·4H2O的水热法合成及结构;Wells-Dawson结构;杂多化合物     

(NH_4)_(11)Gd[Gd_4Mo_(29)O_(100)(H_2O)_(16)]·33H_2O杂多化合物

苯二酚 ( DHB)是一种重要的化工原料 ,由苯酚过氧化氢羟化制苯二酚的生产路线 ,反应工艺简单 ,不污染环境 ,被认为是 2 1世纪最有价值、最有前途的工艺路线之一 .其关键在于研制高活性、高选择性的催化剂以提高产率使之实现工业化 .迄今为止 ,用于催化苯酚过氧化氢羟化制苯二酚的杂多化合物尚仅限于具有 Dawson结构的钼钒磷、钨钒磷杂多化合物[1,2 ] .本文设计合成了含稀土元素钆的二元杂多化合物 ( NH4 ) 11Gd[Gd4 Mo2 9O10 0 ( H2 O) 16]· 33H2 O,添加适量 V2 O5后应用于苯酚过氧化氢羟化制苯二酚反应 ,取得较好的催化效果 .称取 …     

(NH4)15[Ce(PMO9V2O39)2]·5H2O杂多配合物合成及在苯酚羟化反应中的催化活性

合成了(NH4)15[Ce(PMo9V2O39)2]@5H2O杂多化合物,并用ICP,IR,UV,XRD等手段对其结构进行表征,结果表明该化合物是具有Keggin结构的杂多化合物.考察了该杂多化合物对苯酚过氧化氢羟化反应的催化活性,研究了反应介质、反应温度、反应时间、反应体系pH及molрhoH:molH2O2,对催化活性的影响.实验结果表明:以甲醇为溶剂,用标题化合物作催化剂,当molрhoH:molH2O2,=2:5.反应体系pH为5左右,反应温度70℃,反应时间4h时,苯酚转化率为43.30%,对苯二酚产率可达42.20%.     

[(CH3)2NH2]3[NSiMo12O40]·2DMF·4H2O的合成和晶体结构

电荷转移盐;[(CH3)2NH2]3[NSiMo12O40]·2DMF·4H2O的合成和晶体结构     

[Gd(Gly)3(H2O)2]Cl3·H2O的合成与晶体结构

氯化钆;甘氨酸;固态配合物;[Gd(Gly)3(H2O)2]Cl3·H2O的合成与晶体结构     

[(HOCH2CH2)2NH2]8·[SiW12O40]2·H2O的合成、表征、晶体结构及性质

杂多金属氧酸盐;钨硅酸;二乙醇胺;[(HOCH2CH2)2NH2]8·[SiW12O40]2·H2O的合成、表征、晶体结构及性质     

配合物[Fe(CTS)2]·5SO4·7H2O的热分解动力学

研究了壳聚糖对Fe2+的吸附行为,并进行了条件优化,得到了较为理想的合成产物.通过红外光谱和紫外光谱进行了表征,进而用化学分析、元素分析确定了配合物的组成,并利用TG-DSC分析,采用常用的22种机理函数,对非等温动力学数据进行了线性回归拟合处理,求得了配合物主要分解阶段热动力学最可机理函数和动力学参数(E和A).     

NH4VO3在NH4H2PO4-H2O和(NH4)3PO4-H2O体系中的溶解度

采用等温溶解法测定了偏钒酸铵(NH₄VO₃)在NH₄H₂PO₄-H₂O和(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中T = 298.15-328.15 K时的溶解度以及溶液的密度和pH值。结果表明, NH₄VO₃的溶解度随着(NH₄)₃PO₄或NH₄H₂PO₄溶液浓度的增大,先降低后升高,这是由于同离子效应、化学反应平衡及离子活度的共同作用。比较T = 298.15K时, NH₄VO₃分别在NH₄H₂PO₄-H₂O、(NH₄)₂HPO₄-H₂O和(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中溶解度,发现在相同的磷酸盐浓度下, NH₄VO₃的溶解度在NH₄H₂PO₄-H₂O体系中最大,在(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中居中,在(NH₄)₂HPO₄-H₂O体系中最小。进一步地,在T = 298.15 K和磷酸盐浓度C = 0.5 mol·kg^-1时,结合pH值和反应溶度积常数K_SP等计算三个体系中的平均离子活度系数(γ_±),发现γ_±值在(NH₄)₂HPO₄-H₂O体系中最大,在(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中居中,在NH₄H₂PO₄-H₂O体系中最小,与溶解度规律一致。     

Dawson结构多金属氧酸电荷转移化合物[CH3NH2CH3]2[CH3NHCH3]4H4[P2W18O62]·H2O的合成、表征及晶体结构

钨磷酸;二甲胺;Dawson结构多金属氧酸电荷转移化合物[CH3NH2CH3]2[CH3NHCH3]4H4[P2W18O62]·H2O的合成、表征及晶体结构     

(NH4)15[La(PMo9V2O39)2].6H2O 杂多配合物对苯酚羟化的催化作用

合成了(NH4)15[La(PMo9V2O39)2].6H2O杂多配合物, 并考察其对苯酚过氧化氢羟化反应的催化活性. 探讨了温度、催化剂用量、反应时间、 n(PhOH)/n(H2O2)摩尔比以及反应介质的pH值对反应的影响. 实验结果表明, 以甲醇为溶剂、 n(PhOH)/n(H2O2)=1∶2、反应体系的pH值为5左右、反应温度343 K、反应时间约4 h的条件下, 苯酚转化率可达44.30%, 对苯二酚产率达43.35%. 并采用ICP、 IR、 UV和XRD等技术, 对(NH4)15[La(PMo9V2O39)2].6H2O进行表征, 初步证实了(NH4)15[La(PMo9V2O39)2].6H2O具有Keggin结构.     

Strandberg型杂多化合物(C_6H_(11)NH_3)_5H(P_2Mo_5O_(23))4H_2O的水热合成及结构

利用水热合成法合成了分子组成为(C6H11NH3)5H(P2Mo5O23)4H2O的杂多化合物, 用单晶X-ray衍射方法测定了它的结构,该晶体属于单斜晶系,空间群P21/c, a = 12.830(3), b = 14.848(3), c = 25.258(5) ? b = 92.95(3), Mr = 1483.62, V = 4805.1(17) 3, Z = 4, Dc = 2.051 g/cm3, m = 1.431 mm-1, F(000) = 3000, I >2s(I) 的可观察衍射点4426个, 最终结构偏差因子R = 0.0464, wR = 0.0801, S = 0.731。在[P2Mo5O23]6-杂多阴离子中5个MoO6八面体通过共边和共角相连, 形成1个近似的五角平面骨架, 2个PO4四面体加在五角平面的两侧。热性质研究表明杂多阴离子骨架在547.4 ℃左右分解。     

ZnFe2O4中阳离子分布对苯酚H2O2羟化制苯二酚催化活性的影响

具有尖晶石结构的铁酸盐是苯酚H2O2羟化合成苯二酚的有效催化剂.分别用共沉淀和水热法制备了ZnFe2O4,并用Mossbauer,XRD和ESR等方法予以表征.发现不同方法制备的ZnFe2O4中阳离子在四面体和八面体位置的分布不同,认为阳离子分布影响了催化活性.     

四氯合锌酸十四烷铵-四氯合锌酸十六烷铵二元体系相图

合成了四氯合锌酸十四烷铵(C4H29NH3)2ZnCl4(简记为C14ZnCl)和四氯合锌酸十六烷铵(C16H33NH3)2ZnCl4(简记为C16ZnC1),并配制了一系列不同组成的C14ZnCl-C16ZnCl二元体系,通过DSC测试,变温红外光谱法及X-ray粉末衍射法来绘制该二元体系相图。该相图是生成稳定中问化合物的固相部分互溶体系相图。     

The crystal structure of (NH4)2[Mo2(S2)6].8/3H2

The black crystal of (NH₄)[Mo₂(S₂)₆]* 8/3 H₂O belongs to the orthorhombic system, space group D³₂-P22₁2₁, with a = 12.064(6), b = 12.534(4), c = 19.558(9)Å, V =2957(3)ų, Z = 4 and D_c = 2.23g.cm^?3. The intensity data were collected on a Syntex R3 four-circle diffractometer. The structure was solved by Patterson method and direct method, the light atoms (except H atoms) were obtained from ΔF syntheses. The structure was refined by least-squares with anisotropic thermal parameters. The values of R and R_w were 0.092 and 0.072 respectively. The crystal structure contains discrete dimeric cluster [Mo₂(S₂)₆]^2? ions, NH₄⁺ cations and H₂O molecules. There are two crystallographically independent [Mo₂S₂)₆]^2? ions in the crystal, one locates on general position [Figure 1(a)], the other locates on two-fold axis [Figure 1(b)]. It contains one and a half [Mo₂S₂)₆]^2? ions in an asymmetric unit. In [Mo₂S₂)₆]^2? each Mo is coordinated side on by four S₂^2? groups in a distorted dodecahedral arrangement, two of which are bridging and the other two are terminal. The Mo? S bond length is 2.441 Å (mean), and S? S is 2.049 Å (mean). The Mo? Mo distance is 2.784 Å (mean), which is to be regarded as a single bond length. The formal oxidation state of Mo is five, it is probably a mixed valence Mo^IV? Mo^VI, and so shows a remarkable deep colour.