SPME/GC-MS鉴别沉香真伪方法研究

采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)对沉香的成分进行研究,建立以特征成分鉴别沉香真伪的方法。通过SPME富集沉香的气味成分,GC-MS测定其化学组成,确定天然沉香的6种特征成分,并通过面积归一化确定特征成分在气味成分中的相对含量;通过沉香样品中气味成分的种类及其相对含量与天然沉香特征成分对比,判断沉香的真伪。SPME/GC-MS法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠的特点,适用于沉香气味成分的分析及真伪鉴别,且不破坏沉香收藏品的整体结构,已成功用于沉香药材及其工艺品等的真伪鉴别。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法

采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现：纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。     

固相萃取-衍生化-气相色谱质谱法测定水中9种烷基酚类化合物

针对地表水、地下水及饮用水中9种烷基酚类化合物的含量检测,建立了一种适合于气相色谱-质谱分析的衍生化方法。分别对样品预处理的衍生化温度、反应时间、水体样品pH、洗脱溶剂类型及用量进行优化。优化结果表明,烷基酚类化合物的质量浓度在20.0～1 000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均不低于0.999 1,方法检出限为4.49～9.46 ng/L。地表水、地下水及饮用水样品加标回收率为77.6%～98.8%,测定结果的相对标准偏差不大于11.4%(n=7)。该方法适用于地表水、地下水及饮用水中烷基酚类化合物的检测。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法（Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱（SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定沥青基防水涂料中18种多环芳烃的迁移量

建立了固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)测定沥青基防水涂料中18种多环芳烃(PAHs)迁移量的方法。研究了萃取涂层、萃取时间、搅拌速度及萃取温度对萃取效果的影响。在优化条件下,18种PAHs在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为09928~09989,检出限为003~009μg/L;在1、10、100μg/L加标水平下的平均回收率为71%~94%,相对标准偏差(RSD,n=6)为28%~86%。对5份沥青基防水涂料进行迁移实验,发现迁移液中均检出PAHs,且主要为四环以下的PAHs。实验表明该方法适应于沥青基防水涂料中18种PAHs的迁移量检测。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)

该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否含有这些调味品的特征成分,即可鉴别是否餐厨废弃油。该文采用顶空固相微萃取(SPME)富集微量外源杂质成分,并研制专用的气相色谱柱,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定乙酸、3-丁烯腈、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、茴香脑、姜烯6种成分,样品中若含有这些微量成分中的一种或多种,则判定为餐厨废弃油。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量

建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～20.9%;方法的检出限在0.002～0.005 mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。     

A Novel Method for the Identification of Gutter Oils Using SPME/GC - MS ( Ⅱ )

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC- MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分.该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5％.     

静态顶空与顶空-SPME-气质联用法在烟用香料分析中的比较

对静态顶空和顶空-SPME-气相色谱-质谱联用法在烟用香料分析中的应用进行了比较。通过比较发现顶空-SPME法更适合于挥发性成分含量较低的香料的研究和质量控制。     

特丁二甲硅烷基衍生化气相色谱-质谱法检测尿中4种苯氧羧酸类除草剂

建立了尿中2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)2、甲4氯(MCPA)和2甲4氯丙酸(MCPP)4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。尿样加氯化钠饱和,酸化后用乙醚萃取,萃取物进行特丁二甲硅烷基(TBDMS)衍生化后分析。尿中4种除草剂的浓度在3~3 000 ng/mL范围内工作曲线的线性关系良好,检出限在1 ng/mL以下,3、100和1 000 ng/mL水平加标回收率在97.0%~102.2%之间,精密度在6.2%~14.2%之间。该法灵敏,可用于中毒者和职业接触者尿中苯氧羧酸类除草剂的分析。     

选择性固相微萃取涂层的研究进展

固相微萃取装置的核心部分是它的涂层,涂层的种类和厚度是影响分析灵敏度和选择性的最重要因素。具选择性的涂层可增强固相微萃取的分离能力,扩展它的应用范围。本文介绍了固相微萃取的类型,综述了近年来选择性固相微萃取涂层的研究进展,包括溶胶-凝胶涂层、限进介质涂层、分子印迹涂层等涂层的研制及应用。     

固相微萃取研究进展

对固相微萃取的发展背景,应用及其研究进展作了综述。引用文献 145篇。     

葫芦脲用作固相微萃取涂层新材料

本文对葫芦脲(CB)作为一种新型固相微萃取(SPME)涂层材料进行了研究并用于中药白豆蔻的气相色谱分析测定.本文采用的CB SPME涂层制备方法简便、快速,并具有良好的热稳定性和重复性.CB[6]SPME萃取得到的主要成分与水蒸气蒸馏（SD）法基本一致,并且CB[6]SPME对色谱后流出的目标成分的相对峰面积比明显高于SD法和商品SPME萃取材料PDMS/CAR和PDMS/DVB,这可能是由于葫芦脲的特殊分子结构及其与组分分子间选择性作用所致.葫芦脲作为一种新型SPME涂层材料具有很大的研究潜力和应用前景.     

固相微萃取中高分子涂层的研究

聚甲基乙烯基硅氧烷首次被用作固相微萃取（ＳＰＭＥ）装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱分析（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）对使用聚甲基乙烯基硅氧烷固相涂层的ＳＰＭＥ装置进行了评价。对其使用厚度、温度及选择性进行了较深入的研究,找到了它的最佳使用条件和适用范围,并与商品化的ＳＰＭＥ涂层作了比较。对ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ和ＨＳ－ＧＣ两种方法也作了比较,指出两者的适用范围不同。     

苯丙共聚物-聚硅氧烷复合固相微萃取涂层的制备及性能研究

合成了苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物,以此聚合物与甲基聚硅氧烷色谱固定液混合作为固相微萃取头涂层。通过热分析手段考察了该涂层的热稳定性,涂层使用温度可达280℃。使用微量进样器和不锈钢毛细管,自制了SPME装置。使用该涂层萃取分析了水中氯苯系化合物,各标准样品质量浓度在0—20μg／L内与色谱峰面积呈良好线性关系（r=0．9674—0．9934）,检出限为0．28—0．64ng／L,相对标准偏差为5．4％-7．7％,加标回收率为91％-99％。将自制涂层与商品涂层（PDMS、PA）进行了比较,结果表明苯丙聚合物-甲基聚硅氧烷复合涂层对氯苯系化合物具有优良的吸附特性。在固相微萃取研究和应用中,提供了新的吸附物质和色谱固定液与石英纤维结合的新途径。     

Rapid Preparation of Monolithic Molecular Imprinted Polymer Fiber for Solid Phase Microextraction by Microwave Irradiation

In this paper, a simple, fast and in situ polymerization strategy to prepare monolithic molecularly imprinted polymer (MIP) fibers for solid phase microextraction (SPME) is developed using silica capillaries as molds. With the help of microwave irradiation, polymerization was carried out in 5.5 min using olivetol as a template molecular, α‐methacrylic acid (MAA) as a functional monomer and ethylene dimethacrylate (EDMA) as a crosslinker, toluene and dodecanol as the binary porgens. The resulted MIP fibers were finally obtained after silica being etched away with a controlled length, and subsequently characterized by scanning electron microscope (SEM) and Fourier transform infrared absorption spectroscopy (FT‐IR). Under the optimal extraction conditions, a simple method based on the coupling of MIP SPME with high performance liquid chromatography (HPLC) was used for the selective determination of the model mixtures of olivetol, phenol and m‐toluidine in lake water and wheat bran samples. The recoveries of olivetol, phenol and m‐toluidine for both samples were in the range of 87.3‐93.6%, 21.4‐27.2%, 18.9‐24.8% at three spiked levels, respectively, demonstrating that higher extraction and the specific absorption occurred between the template molecule and the prepared MIP fiber.     

水中氯苯系化合物的固相微萃取

研究了用固相微萃取装置直接从水中萃取氯苯系化合物的条件,试验表明室温下萃取２５～３５ｍｉｎ效果最佳。随着氯苯系化合物含量的增大响应值变化越来越不明显,因此,固相微萃取装置适用于做痕量分析,该法对于氯苯系化合物的应用范围为：１,２,４－三氯苯、１,２,３,５－四氯苯为０～４０ｕｇ／Ｌ、１,２,３,４－四氯苯、１,２,４,５－四氯苯、五氯苯、六氯苯为０～１０ｕｇ／Ｌ。     

固相微萃取的涂层进展

 对固相微萃取 (SPME)的固定相涂层的发展进行了综述。阐述了商品化和非商品化涂层的各自特点 ,并对涂层的选择性和SPME技术作了简单的介绍。     

苯-丙-硅共聚物固相微萃取涂层制备及性能研究

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物,并对其结构进行了表征,对其热稳定性、粘度、与纤维的结合能力等物理性能进行了测试。使用自制固相微萃取装置,研究了该聚合物作为固相微萃取涂层的应用性能,对水中小分子烷基苯、氯苯、硝基苯进行了萃取实验,将萃取结果与商品涂层萃取结果进行了比较,令人满意。实验数据表明,苯-丙-硅三元共聚物作为固相微萃取涂层性能优良。     

离子液体掺杂聚苯胺固相微萃取涂层的电沉积制备及其在芳香胺检测中的应用

新型萃取材料及相关涂层制备技术是固相微萃取技术发展的重点.本研究在1-羟丙基-3-甲基咪唑-四氟硼酸盐([C3(OH)mim][BF4])和HNO3混合溶液中,通过电化学方法在铂(Pt)丝表面固定新型聚苯胺-离子液体(PANI-IL)涂层.电镜分析表明,离子液体存在时,PANI膜孔结构变均匀、比表面积增大.以芳香胺为模...