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微波催化固相法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 总被引:2,自引:0,他引:2
在固相无溶剂条件下,使用微波辐射技术,由β-酮酸酯、芳香醛、脲合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,实验简单方便,产率高,纯度高。 相似文献
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《分析试验室》2021,40(9):1026-1030
建立了快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘(PLS)测定水中2,4-二甲基苯酚(DMP)的方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙腈为协同诱导剂,与无水Na2SO4共同作用,室温1 min内完成对DMP萃取,并采用荧光光度法测定目标分析物。选择化学计量学中的PLS建模,以排除水样中主要干扰物苯酚的影响,实现对DMP的准确测定。结果表明,PLS建模时,提取2个主成分最佳,DMP分析结果的相对预报误差在可接受范围内。DMP的线性范围是0.10~3.0μg/mL,检出限(LOD)为3.4 ng/mL。该方法已用于环境水样中DM P的测定,加标回收率为99.4%~107%。 相似文献
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金属铜(Ⅱ)配合物催化2,6-二甲基苯酚氧化偶合反应的动力学研究 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了四种金属铜(Ⅱ)-四氮配合物,并用初始速率法研究了25 ℃时四种配合物催化H2O2氧化偶合2,6-二甲基苯酚生成3,3′,5,5′-四甲基联苯二醌反应的动力学. 结果表明此偶合反应符合Michaelis-Menten酶催化动力学,并由此获得了反应在不同配合物和不同pH值情况下的动力学参数k2和Km. 研究还发现不同的铜配合物其催化活性有不同的最适pH,具有较好电子共轭效应和合适刚柔性结构的铜配合物更有利于反应的进行. 对此催化反应的动力学机理研究发现,铜配合物的一级酸式电离中间物种是反应的主要催化活性物种. 质谱分析表明,此类铜配合物都能催化2,6-二甲基苯酚进行C-O偶合反应生成不同聚合度的高分子. 相似文献
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流动注射化学发光法测定食品中叔丁基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚 总被引:3,自引:0,他引:3
基于叔丁基茴香醚(BHA)与2,6 二叔丁基对甲酚(BHT)与铬(Ⅵ)的还原反应,产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺) 过氧化氢化学发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9~4.0×10-5g·ml-1和2.8×10-9~1.0×10-5g·ml-1,检出限为6.0×10-10g·ml-1和8.0×10-10g·ml-1,相对标准偏差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g·ml-1BHA和BHT,n=11)。方法应用于食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意。 相似文献
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环缩酮类香料化合物[1 3]是在催化剂存在下由相应的酮和多元醇经缩合反应而制得。已报道的催化剂有质子酸[1]、固体酸[2,3]和某些金属盐类[4~7]等。本文以大孔阳离子交换树脂固载磷钨酸催化6 甲基 5 庚烯 2 酮与1,2 丙二醇的缩合反应,催化剂活性高,且可重复使用,后处理简便。1 实验1 1 仪器和试剂WYA 1S阿贝折光仪;PE 2400CHN元素分析仪;PE 783红外光谱仪。6 甲基 5 庚烯 2 酮、1,2 丙二醇、钨酸钠、磷酸氢二钠、盐酸等均为分析纯;大孔阳离子交换树脂(D001 CC型)。1 2 制备1 2 1 催化剂 以二水钨酸钠和十二水磷酸氢… 相似文献
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新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用 总被引:5,自引:0,他引:5
三氮烯试剂与第IB、IIB族金属元素有高灵敏的显色反应 1 [1] ,可用来测定样品中微量的Cd2 + 、Hg2 + 、Zn2 + 、Ni2 + 。随着表面活性剂引入该显色体系 ,使该试剂与金属离子显色反应的灵敏度有了很大的提高。目前报道的三氮烯显色剂与Hg2 + 显色反应的灵敏度一般在ε =1 .0× 1 0 5L·mol-1·cm-1左右 ,但也有部分试剂的灵敏度较高 ,如OC Cadion[2 ] 的ε =1 .77× 1 0 5L·mol-1·cm-1,DNAAB[3 ] ε=1 .74× 1 0 5L·mol-1·cm-1,MDAA[4]的ε=1 .8× 1 0 5L·mol-1·cm-1,APD… 相似文献
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4—(2—羟基—4—硝基苯偶氮)—1—苯基—3—甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
在弱碱性介质中,4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1- 苯基-3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物,λmax=510nm,ε=2.89*10^4L.mol^-1.cm^-1,钙含量在0-20ug/25ml内符合比耳定律,方法用于烟草样品中钙的测定,结果满意。 相似文献
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新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应研究 总被引:11,自引:0,他引:11
合成了新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT),测定了试剂的亚氨基离解常数pKa=9.2。在TritonX-100存在下,pH9.8~11.0范围内,试剂与Hg2+形成14黄色型配合物,用双波长法测得其表观摩尔吸光系数为2.27×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0~10μg/25ml范围内符合比耳定律,用此法测定了天然水和实验室废水中微量汞含量,结果满意。 相似文献
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1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜的显色反应研究及其应用 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与铜(Ⅱ)显色反应。在表面活性剂Tween-80存在下,pH 9.0~10.0范围内,铜(Ⅱ)与DCNPNPT形成1:4黄色配合物,其最大吸收波长为460nm,用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.I×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜(Ⅱ)含量在0~240μg·L~(-1)范围内符合比耳定律。拟定方法用于铜矿和环境水标样中铜的测定,结果满意。 相似文献
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研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)与Ag(Ⅰ)的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH=10.0)中和在Triton X-100存在下,试剂与Ag(Ⅰ)生成1∶1的配合物。该配合物在波长445 nm处有正吸收峰,在530 nm有负吸收峰,用双峰双波长法测得配合物的表观摩尔吸光系数为2.06×105L.mol-1.cm-1,符合比耳定律的范围为0~12μg/25mL。该法已用于回收定影液中银(Ⅰ)的测定,结果满意。 相似文献
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新显色剂1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯与镉显色反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1·cm-1,镉量在0~20μg/25ml范围内遵守比耳定律。若用硫脲 酒石酸钾钠 氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,结果较好。 相似文献
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用DCNPNPT测定江水中季铵盐型阳离子表面活性剂 总被引:4,自引:0,他引:4
利用三氮烯类试剂与季铵盐型阳离子表面活性剂形成离子缔合物可用于季铵盐型阳离子表面活性剂的测定。如用HDNPAPT[1]、HDAA[2]测定CTMAB、CPB,但其灵敏度有待提高。本文研究了显色剂1 (2,6 二氯 4 硝基苯) 3 (4 硝基苯) 三氮烯(DCNPNPT)[3]与阳离子表面活性剂的显色反应,结果表明,DCNPNPT与CTMAB、CPB反应的表观摩尔吸光系数分别为3 93×104L·mol 1·cm 1,和4 16×104L·mol 1·cm 1,是目前报道的用光度法测定季铵盐型阳离子表面活性剂较灵敏的体系之一。用此法测定了瓯江水中微量阳离子表面活性剂CTMAB、CPB的… 相似文献
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本文研究了不同型号的树脂和硫化条件对离子交换分离钨钼的影响。探讨了用D201树脂交换除钼及其树脂再生的机理。实验结果表明:碱性钨酸铵(AT)溶液经硫化转型后,可用阴离子交换柱除去其微量钼;该除钼树脂经微波场辐照诱导-减性食盐水协同再生处理,可基本恢复其除相交换容量。 相似文献
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朱智甲 《理化检验(化学分册)》2005,41(3):190-191
建立了测定对羟基苯海因(HPHT)的反相高效液相色谱法。固定相为Spherigel ODS C18柱,流动相为乙睛-水-四氢呋喃-冰乙酸,体积比为70:30:0.5:0.5,检测波长为254nm。方法的线性范围为0.1~17.5mg,回归方程A=2062.3,m=293.3,相关系数为0.9995,相对标准偏差为0.86%,检出限为4.3ug,加标回收率为99.3%~102.0%。 相似文献