碲的极谱催化波研究进展

碲是一种有毒和致畸元素,也是重要的材料元素,碲的一种重要分析方法就是极谱催化波,碲的极谱催化波包括平行催化波,催化氢波以及络合物吸附(催化)波。此文就近年来碲的极谱催化波的研究现状进行评述,引用文献42篇。     

极谱催化波

利用催化波的极谱分析,其灵敏度特别高。一般极谱分析可测至10~(-4)M 的浓度,若用催化波可提高二、三个至四、五个数量级。但到目前为止,催化波的机理不很清楚,因而在分析中的应用也不多。1943年以来捷克斯洛伐克学派系统地研究极谱动力波,给催化波中的一种类型提供了理论的根据。我们试就文献所载,初步把催化波分为三类:氢催化波,化学反应与电极反应平行的催化波,和其他催化波,并通过具体例子加以说明,也许对扩大催化波在极谱分析中的应用和深入研究其机理有些用处。     

应用催化极谱波测定土壤中有效钼

土壤有效钼的测定,过去常用硫氰酸钾比色。但该法灵敏度不太高,颜色稳定仅十分钟至1小时。钼的催化极谱波,可检出0.06ppb的钼,波高稳定。本文引用此法测定了土壤有效钼。土壤用pH3.3的草酸铵-草酸溶液浸提。仪器选用国产883型笔录式极谱仪,国产JP-1型示波极谱仪,国产895型照像式方波极     

生物样品中微量钼的催化波极谱测定

催化波极谱因具较高的灵敏度、简便、快速等特点,已被广泛用来测定水、土壤、矿石和粮食等样品中的微量钼。几年來,我们用此法测定粮食、人发、植物等生物样品中的钼,取得较满意的结果。分析方法:将处理好的样品溶液,取适量于小烧杯内,加入0.5毫升超纯浓硫酸,加热至冒烟尽。先后准确加入1毫升5N硫酸、8毫升饱和氯酸钾,搅拌,放置10分钟,再加入1毫升0.5M苦杏仁酸,充分搅匀。用笔录式极谱仪或示波极谱仪作图,峰电位约为-0.24伏(对饱和甘汞     

极谱催化波的研究

本文综述北京大学化学系电化学分析小组二十多年来极谱催化波的研究工作。将已研究的二十五个元素的催化体系、灵敏度、催化波的性质和应用列于表1.催化波有足够的灵敏度和选择性,适用于半导体材料、高纯金属、合金、矿物、矿石、水、土壤等各方面的痕量分析。关于催化波的机理,用测量催化电流、悬汞电极、i～t曲线、循环伏安、电流积分、放射性示踪诸方法研究了反应历程、电极活性络合物的组成、稳定常数、化学反应的速率常数和吸附现象。介绍了现正着重研究稀土元素的极谱催化波的情况。     

极谱催化波二阶导数卷积伏安法测定痕量钼

用极谱催化波测钼(Ⅵ)有较高灵敏度。本文研究把卷积伏安法应用于钼(Ⅵ)的催化波测定。     

极谱催化波法测定地塞米松

基于地塞米松在过硫酸钾存在下产生的极谱催化波 ,拟定了测定地塞米松的新方法。与基于还原波的差分脉冲极谱法相比 ,本方法用线性变位极谱法获得的分析灵敏度提高了两个数量级。在 2 .0× 10 - 3mol LH2 SO4 ～ 2 .0× 10 - 2 mol LK2 S2 O8底液中 ,地塞米松于 - 1 0 8V (vs .SCE)处产生一极谱催化波 ,其二阶导数峰电流与地塞米松浓度在 3.2× 10 - 8～ 3.2× 10 - 7mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9994 ,n =6 ) ,检出限为 1.0×10 - 8mol L。讨论了极谱催化波产生的机理。     

极谱催化波法测定黄连素

基于黄连素在过氧化氢存在下产生的极谱催化波,拟定了测定黄连素的新方法。在８．０×１０－２ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｂ４Ｏ７－Ｎａ２ＣＯ３（ｐＨ９．４±０．４）－４．０×１０－３ｍｏｌ／ＬＨ２Ｏ２底液中,催化波峰电流与黄连素浓度在 １．０ × １０－８～ ３．０ × １０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。催化波的灵敏度比相应黄连素还原波高２５倍。     

极谱催化波法测定土霉素

H2 O2 存在时 ,产生土霉素的极谱催化波 ,该催化波的灵敏度比相应土霉素的还原波高 8倍 ,据此拟定了测定土霉素的新方法。在 0 .1 0mol LKH2 PO4 Na2 HPO4(pH 7.4± 0 .2 ) - 1 .6× 1 0 -3 mol LH2 O2 底液中 ,催化波峰电流与土霉素浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 9.0× 1 0 -6mol L范围内呈线性关系 (n =1 0 ,r=0 9996)。检出限为 1 .0× 1 0 -7mol L。     

极谱催化波法测定磷酸氯喹

基于在3.2×10-2 mol/LNH3·H2O -NH4Cl(pH9.5) -1.4×10-2 mol/LK2S2O8 支持电解质中 ,磷酸氯喹于 -1.62V(vs.SCE)产生的极谱催化波 ,拟订了测定磷酸氯喹的新方法 ;其二阶导数峰峰电流与磷酸氯喹浓度在1.0×10 -9～1.0×10 -5mol/L范围内呈线性关系 (r=0.9988 ,n=9) ,检出限为4.0×10 -10mol/L;本方法灵敏、简便、快速 ,回收率在95 %～104 %之间 ;对片剂中磷酸氯喹的测定结果与标示值相符良好。     

极谱催化波法测定苯甲醛

在磷酸盐缓冲溶液中 ,苯甲醛与联氨反应生成的产物苯甲醛腙在K2 S2 O8存在时于 - 1.2 2V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱催化波。基于此 ,拟定了测定痕量苯甲醛的新方法。在 8.0× 10 -2 mol/LKH2 PO4 NaOH(pH 8.0± 0 .2 ) 2 .5× 10 -2 mol/L联氨 - 3.5× 10 -2 mol/LK2 S2 O8底液中 ,极谱催化波峰电流与苯甲醛浓度在 1.0× 10 -9～ 6 .2× 10 -8mol/L范围内呈线性关系 ,比无K2 S2 O8存在时灵敏度提高约 6 0倍。本方法适用于生活污水中苯甲醛含量的测定     

钒极谱催化波的研究 Ⅰ.钒-磷酸盐体系中过氧化氢极谱催化波的研究

本文对钒(Ⅴ)在磷酸盐体系中过氧化氢的极谱催化波进行了研究。确定了催化波的分析条件为0.2MNaH_2PO_4,0.05MH_2O_2,pH=5底液中,钒(Ⅴ)浓度由1×10~(-8)—7×10~(-7)M之间与电流呈直线关系。推导了利用催化电流求电极活性络合物组成的关系式为,1/i=1/imax 1/βimax·1/[H_PO_4~-]~(n■)并求得电极活性络合物组成为H_2VO_5H_2PO_4~(2-),相应条件稳定常数β=25.2。同时求得在砷酸盐底液中电极活性络合物组成为H_2VO_5H_2AsO_4~(2-),相应β=28.3。另外由汞柱高对催化电流影响、电毛细管曲线、i-t曲线、三角波扫描图形等实验判断.认为催化电流是由VO_3·H_2PO_4~(2-)在电极上被吸附,因而催化了过氧化络合物的形成和在电极上放电。     

催化动力学极谱法测定痕量钼

在稀Ｈ２ＳＯ４介质中，钼（Ⅵ）对硫酸联氨还原乙基橙的反应有强烈的催化作用。建立了催化动力学极谱法测定痕量钼的新体系，方法线性范围为２０－３００ｎｇ／ｍＬ，检出限为３．５４ｎｇ／ｍＬ。方法应用于尿中中钼的测定，结果满意。     

我国极谱催化波的进展

我国科学园地,现在正是春色满园,百花争艳,今年又迎来了伟大祖国卅年大庆节日,科学工作者的心情无比喜悦。极谱催化波是一种分析方法,卅年来为社会主义建设做出了出色的成绩,今后必将在理论上、应用上开出更加鲜美的花朵,结出更加丰满的硕果。为早日实现四个现代化而贡献它的一缕芬芳。自从新中国成立以来,极谱分析也和其它     

吡哆醇的催化极谱波研究

了吡哆醇在有Ｎｉ＾２＋共存时的极谱催化波。详细研究了其极谱波的性质。在ｐＨ为６．００时磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液中，于０、５次微分伏安曲线上，在－１．４５伏附近观察到一灵敏极谱峰。采用０．５次微分伏安技术，可测定１０＾－８－１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ的吡哆醇，实测了市售倒模粉中吡哆醇的含量，样品平均回收率达８５％，１０次测定的变异系数为４．６％，表明该法可用于化妆品中微量吡哆醇的测定。     

氰离子的极谱催化波

微量氰离子的测定在环境监测中具有重要的意义。目前广泛采用的吡啶-联苯胺比色法的检测下限约1×10~(-6)M,灵敏度不够高。离子选择电极法具有许多优点,但检测下限亦仅约1×10~(-6)M。等发现,在乙二胺-镍络合物的硼酸盐缓冲溶液(pH≈9.2)中,当有氰离子存在时,于电位为-1.8伏(对SCE)处产生极谱催化波,可用于测定微量氰离子,但灵敏度仅10~(-6)M。后来进一步提纯试剂,用示波极谱法进行测定,     

环丙沙星的极谱催化波研究

在０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ（ｐｈ６．８±０．２）的缓冲溶液中,在眄环丙沙星产生一极谱催化波,其二阶导阴极催化波峰高与环丙沙星浓度在９．８５×１０＾－７￣１．９７×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围呈良好的线性关系,相关系数为０．９９９９。该法已用于测定盐酸环丙沙星片中的环丙沙星的含量,结果满意。实验证明其电极过程 吸附催化波的特征。     

砷Ⅲ的极谱催化波

本文提出砷(Ⅲ)在钴、硫氰酸钾、抗坏血酸、硫酸底液中,有一个比较灵敏的催化波。钴和硫氰酸钾的共存是产生砷(Ⅲ)波的关键,而抗坏血酸和硫酸的主要作用是抑制Co波的产生,同时使砷波相对稳定和出现良好的波形。较佳条件是在50毫升溶液中含有200微克钴,2M硫氰     

极谱络合催化波测定钯

在Na2 CO3 NaHCO3 (pH 8.6 )缓冲溶液中 ,钯 与 8 羟基喹啉 5 磺酸形成的络合物在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在时 ,于 - 0 .72V(vs.SCE)处有一个二阶导数极谱波 ,与没有十二烷基硫酸钠存在时相比 ,峰电流增敏约 30倍 ,钯 浓度在 7.5× 10 -9～ 2 .8× 10 -6mol/L范围内 ,i″p 与钯 的浓度呈线性关系 ,检出限为 2 .8× 10 -9mol/L ,方法用于催化剂和工业废水中钯的测定 ,结果满意