固相反射光度法测定VB12中的痕量钴

研究了以活化硅胶作吸附剂，固相反射吸光光度法测定钴。试验表明，在ＰＨ＝４．０的乙酸钠－乙酸缓冲溶液中，０．０５ｇ活化硅胶对钴－ＰＡＮ〗１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚〖的吸附达最大值，形成的绿色络合物的最大反射吸收波长为６２５ｎｍ，Ｃｏ＾２＋含量在０～６．０μｇ／２５ｍｌ范围内，有良好的线性关系，检出限为８ｎｇ．ｍｌ＾－１，相对标准差为４．９７％。方法用于ＶＢ１２针剂中钴的测定，结果满意。     

石蜡相光度法测定痕量钯

研究了钯(II)与α-安息香肟在石蜡相中的显色反应。实验表明，在PH为2．5—6．0范围内，石蜡能定量吸附所形成的显色络合物。基于双波长法测量固相吸光度差值，建立了石蜡相光度法测定钯的新方法。把的含量在0—0．8mg/L内符合比耳定律，本法已应用于催化剂中微量把的测定，结果满意。     

石蜡相分光光度法测定微量钯

以石蜡为固体萃取剂，系统地探讨了钯－丁二酮肟（ＤＭＧ） 显色体系在石蜡相最佳显色条件及光度特性。钯的浓度在０～８０ ｍ ｇ／５０ Ｌ范围内符合比尔定律，相关系数ｒ＝ ０．９９９７。方法检出限为１．７５×１０－ ５ｇ／Ｌ。该法选择性好，大多数常见离子不干扰钯的测定，灵敏度比液相光度法高。应用于分子筛中微量钯的测定，结果良好。     

石蜡相光度法测定混合稀土中的铈

系统研究了Ｃｅ（Ⅳ）－８－羟基喹啉体系在石蜡相中的显色反应。在ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３（ｐＨ＝９．５）介质中,Ｃｅ（Ⅳ）－８－羟基喹啉有色络合物可定量被石蜡萃取,且固相色阶明显,铈量在０～１００ｕｇ／５０ｍＬ范围内符合比耳定律,从而建立了测量铈的新的固相分光光度法。其它稀土离子的干扰可通过双波长光度法测量扣除。方法应用于混合稀土合成样中铈的测定,结果满意。     

石蜡相光度法测定痕量钯

本文系统研究了钯（Ⅱ）与１－亚硝基－２－萘酚显色体系酚显本系在石蜡相中的显色反应。在ＰＨ＝０．０６～１１．０范围内,石蜡能定量吸附此显色络合物。采用等吸收点双波长光度法测定固相吸不镀差值,钯的含量在０～１．４ｍｇ／Ｌ范围内符合比一律,从而建立了钯的石蜡相光度分析法。方法应用于钯分子中痕量钯的测定,结果满意。     

石蜡相光度法测定矿石中的痕量金

１引言石蜡相光度法是近年来发展起来的一种新的固相光度分析法,在痕量分析中得到广泛的应用。本文发现,在一定酸度的盐酸介质中,石蜡能定量吸附ＡｕＣｌ４－与罗丹明Ｓ形成的离子缔合物,金的含量在０－０．８ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,从而建立了测定痕量金的新方法。所建立的测量体系选择性较高,少数干扰离子仅用一定量ＥＤＴＡ试液就可掩蔽。方法应用于矿石中痕量金分析,结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂日本岛津公司的ＵＶ－２２０１型分光光度计;７２２型分光光度计;ｐＨＳ－２Ｃ型酸度计。金标准溶液：储备液１ｇ／Ｌ…     

亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)

研究了用亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴,在pH 6.0的HOAc-NH4OAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,亚硝基R盐与钴反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴的质量浓度在0.05~5.0 mg.L-1内符合比耳定律。方法用于食品样和水样中钴的分析,结果与AAS法测得结果一致,RSD值(n=5)≤2.5%,回收率在97%~103%之间。     

光度法测定有机物中钴(Ⅱ)含量

钴通常是催化剂的重要活性组分之一,在烃类液相氧化中,常以钴（Ⅱ）的羧酸盐作为催化剂。钴（Ⅱ）本身的氧化性比较弱,不能有效氧化反应底物,但在反应过程中,钴（Ⅱ）会部分地被氧化为具有氧化活性的钴（Ⅲ）,从而使反应底物被氧化。准确测定含有钴（Ⅱ）和钴（Ⅲ）反应液中钴（Ⅱ）的浓度,有助于加深对烃类液相氧化反应机理的认识。光度法是测定钴含量的简便有效的分析方法之一,但能直接用于测定有机物中的微量钴的方法很少,且有效测定不同价态钴（Ⅱ）、钴（Ⅲ）的含量也比较困难。     

聚氯乙烯(PVC)膜固相光度法测定废水中汞

采用一种新型的、高灵敏度且简便易行的聚氯乙烯(PVC)膜固相光度法测定废水中汞含量。此方法基于Hg2+与Br-生成络阴离子HgBr-3,再与碱性染料罗丹明B(RB+)大阳离子形成有色缔合物(RB+·HgBr-3)。此缔合物被PVC膜吸附、富集后,于560nm波长下测定膜的吸光度。此方法线性范围为0.05～1.0μg·ml-1,检出限为0.01μg·ml-1,相对标准偏差小于5%。     

极谱法测定维生素B12中的痕量钴

在pH 10,0.04 mol/L的NH3*H2O-NH4Cl缓冲溶液中,钴-百里香酚酞在NaNO2存在下,于-1.25 V(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与钴(Ⅱ)浓度在5.0×10-8～5.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8 mol/L.研究了该波的性质,证明该波为吸附波.方法用于维生素B12中痕量钴的测定,结果满意.     

紫外吸光光度法测定维生素B12

维生素B12,学名Coα-[α-(5,6-二甲基苯并咪唑基)]-Coβ氰钴酰胺,广存于动植物体中,它与核酸、蛋氨酸的合成,甲基代谢及动物体内蛋白质、脂肪、碳水化合物的代谢有密切关系,是一种应用较广的维生素类药物,其测定方法有紫外吸光光度法、HPLC法、毛细管电泳法等。有报道引入表面活性剂OP可以提高测定VB1、VB2、VB6的灵敏度,     

Determination of Cobalt in the Form of an Ion Associate in Vitamin B<Subscript>12</Subscript>

The possibility of application of the ion-associated complex formed between the anionic chelate cobalt(II)-4-(2-thiazolylazo) resorcinol (TAR) with the cation of 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl-2H-tetrazolium bromide (MTT) for extraction-spectrophotometric determination of cobalt in the form of an ion associate in Vitamin B₁₂ was studied. The liquid–liquid extraction system Co(II)-TAR-MTT-H₂O-CHCl₃ was applied. This system was chosen by our previous research of the ion associates of the cobalt by spectrophotometric investigation of fourteen different liquid–liquid extraction systems, containing azo derivatives of resorcinol (TAR or 4-(2-pyridylazo) resorcinol (PAR)) and mono or ditetrazolium salts. Based on the obtained results, a sensitive, relatively simple, convenient and inexpensive method for determination of cobalt in the form of an ion associate in Vitamin B₁₂ was developed. The proposed method can be implemented for biological, medical and pharmaceutical samples containing cobalamin (Vitamin B₁₂).     

PAN-Co配合物用于维生素B12的示波测定

维生素 B12 是一种用于治疗恶性贫血和其他巨细胞型贫血的药物 .对维生素 B12 的测定 ,一般采用光度法[1～ 4 ] ,通过测定维生素 B12 中的钴含量可以换算出维生素 B12 的含量 . 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)是一种萃取光度法和光度测定或荧光测定 Al3+、Cd2 +、Co2 +、Ga3+等金属离子的显色剂 .在适宜的 p H值条件下 ,PAN能与 Co2 +等多种金属离子形成有色配合物 [5] .本文利用 PAN可在 Na OH底液中产生灵敏切口且当向其中加入含 Co2 +的溶液时 ,PAN的切口随 Co2 +的加入量线性降低的示波特性 ,对维生素 B12 中的钴含量…     

New Developments in the Field of Vitamin B12: Reactions of the Cobalt Atom in Corrins and in Vitamin B12 Model Compounds

Studies with vitamin B₁₂ model compounds such as the cobaloximes provide a basis for the understanding of the mode of action of corrinoid coenzymes in enzymatic reactions. They also widen our knowledge of the properties and reactions of organocobalt compounds. The present article outlines the most important nonenzymatic reactions of cobalt in vitamin B₁₂ and in model compounds of the cobaloxime type.     

高效液相色谱法测定萘扑维滴眼液中的维生素B12

本文采用高效液相色谱法定量分析萘扑维滴眼液中维生素B12的含量。在10～200μg／mL浓度范围内线性相关系数为0．9998;方法的相对标准偏差（RSD）为1．1％,回收率为101．1％。本法快速、灵敏,重现性好,为该制剂的质量控制提供了准确、方便的分析方法。     

膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B_(12)药片中痕量钴

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴离子生成暗绿色的络合物,反应后将其过滤到膜上,测得膜表面漫反射光谱,据此提出了膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B12药片中痕量钴的方法。钴的质量浓度在0.2~3.0μg·L-1和3.0~10.0μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.093μg·L-1。方法用于池塘水和维生素B12药片的分析,加标回收率在96.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差在1.4%~2.9%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法间接测定保健食品中维生素B12

保健食品经浓硝酸-过氧化氢(10+3)混合溶液微波消解后,加入盐酸(1+99)溶液使维生素B12中的钴离子完全离解出来,再用石墨炉原子吸收光谱法测定钴离子,据此间接测定保健食品样品中维生素B12的含量.对仪器的工作条件测定波长、灯电流、载气流量作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括盐酸浓度、基体改进剂的种类、石墨炉的工作条件、共存离子的干扰等也作了试验并予以优化选择.维生素B12的质量分数在0.31～4.6 mg·kg-1范围内与吸光度内呈线性关系.方法检出限(3S/N)为0.093 mg·kg-1,在1.0,2.0,4.0 μg·L-1的标准加入水平下进行了回收试验和精密度试验,所得回收率在96.9%～105.0%之间.测定值的相对标准偏差(n=7)小于2.1%.     

石墨炉-原子吸收光谱法测定含维生素B_(12)制品中铅量

提出了用石墨炉-原子吸收光谱法测定维生素B_(12)制品(例如含维生素B_(12)的保健食品及饲料等)中铅的含量。样品于压力罐中用硝酸及过氧化氢经在60℃～160℃范围内阶梯升温消解,所得溶液蒸缩至0.5mL后,加水定容至10mL,按选定的仪器工作条件测定其中铅量。采用热解涂层平台石墨管。用阶梯升温方式先后于350℃(5s)和550℃(2 s)进行灰化,并选择在1700℃进行原子化。方法的检出限(3S/N)为0.1ng。在20.0μg·L~(-1)浓度水平上重复测定8次做回收及精密度试验,测得平均回收率为100.2%,相对标准偏差为0.39%。     

Spectrophotometric Determination of Cobalt in Vitamin Preparations,Steel and Iron Using 2-Hydroxy- 1-Naphthaldehyde Guanylhydrazone

Abstract

A new spectrophotometric determination of cobalt with 2-hydroxy-1-naphthaldehyde guanylhydrazone in acid medium is described. The method is developed on the basis of a yellow cobalt (III) complex (molar absorptivity 1.32×10^?4 L.mol^?1.cm^?1 at 416 nm, stoichiometry 2:1). The method was applied to the determination of cobalt in vitamin preparations, steel and high-purity iron.