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离子色谱法分析邻,间,对硝基苯酚 总被引:5,自引:1,他引:5
建立了一种分析邻,间,对硝基苯酚的离子色谱分析体系,选用亚硝酸钠溶液作为淋洗液,紫外检测波长254nm能很好的分析硝基苯酚异构体,检测限低于10^-4g/L。 相似文献
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建立了反相离子对色谱内标法测定甲苯法生产己内酰胺中副产环己烷羧酸磺酸含量.色谱条件为:色谱柱Agilent Hypersil ODS (4.0 mm×250 mm,5μm),内标物甲苯-4-磺酸,流动相为37.5%甲醇(V/V),10 mmol/L四丁基溴化铵,25 mmol/L KH2PO4,H3PO4调节pH 2.5~3.5,柱温30 ℃,流速1.2 mL/min,检测波长230 nm.结果表明:线性范围0.1006~3.0192 mg/mL,相关系数为0.9994,回收率99.51%~102.34%,RSD为0.4950%~0.5270% (n=6). 相似文献
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施介华 《分析测试技术与仪器》1999,5(3):151-154
采用气相色谱法分离和测定对甲硫苯酚.在Ф6×1.5×1500mm玻璃柱内填充5% OV 101/Chromosorb W-AW DMCS的色谱柱上,对甲硫基苯酚与内标物磷酸三丁酯及杂质之间具有较好的分离效果;而且以磷酸三丁酯为内标物时其重量校正因子相当稳定,即fw.A=0.948±0.0054(n=9,α=0.05).该方法操作简便、快速、准确.对同一试样的8次平行独立测定其标准偏差为0.25,变异系数为0.0072.并且,该方法的3次加入法回收率达98.18%~99.22%. 相似文献
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介绍用气相色谱-质谱联用技术对垃圾渗出液中的酚类物质进行定性,然后用反相高效液相色谱法对苯酚和对甲苯酚进行定量分析。苯酚和对甲苯酚的线性范围分别为:50×10~40×103mg·L-1,50×102~12×104mg·L-1;最低检出限为16mg·L-1,400mg·L-1;相对标准偏差为11%和29%。 相似文献
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研究了离子色谱法同时测定硝基荧光降解的中间产物邻硝基苯酚,间硝基苯酚,对硝基苯酚及硝酸根的分析方法。采用7.5mmol/L的碳酸氢钠,1.5mmol/L的碳酸钠混合溶液为淋洗液,紫外检测波长215nm,回收率在96.8% ̄101.3%之间,RSD小于1.5%,检出限在8.5×10^-4以下。 相似文献
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反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等11种防腐剂 总被引:5,自引:0,他引:5
采用反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等11种防腐剂,以ZorbaxC8为固定相,V(0.05mol/L磷酸二氢钠)∶V(甲醇)∶V(乙腈)=50∶35∶15的溶液为流动相,添加氯化十六烷三甲胺(浓度为2mmol/L),用磷酸调pH值为35,检测波长为254nm。样品用甲醇超声提取,回收率为85%~107%(n=6),相对标准偏差为22%~7.5%。 相似文献
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梯度淋洗离子对色谱法测定咪唑离子液体中的阳离子 总被引:1,自引:0,他引:1
采用梯度淋洗离子对色谱-紫外检测(IPC-UV)法分离测定5种咪唑离子液体中的阳离子。实验采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱,以离子对试剂与乙腈为流动相,首先考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的色谱条件。在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05~0.30 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD, n=5)在0.1%以下。将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体中的阳离子,加标回收率在98.6%~102.1%之间。本方法准确、可靠,具有较好的实用性。 相似文献
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杀菌剂中抑霉唑含量的离子对高效液相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
选用庚烷磺酸钠作离子对试剂 ,拟定了杀菌剂中抑霉唑及其硫酸盐的反相离子对HPLC测定方法。讨论了离子对的形成过程 ,pH值对离子对形成的影响 ,推导了流动相pH值计算公式 ,估算了流动相的pH值范围 ,确定了色谱柱为EclipseXDB C815 0mm× 4 .6mm ,流动相为甲醇 :含 12mmol/L庚烷磺酸钠的 2 5mmol/L磷酸盐缓冲溶液 (pH≈ 2 .8) =6 2∶38(V/V) ,测定波长为 2 2 5nm的分析条件。方法的检出限为 7.1× 10 -4μg ;线性范围为 8.0× 10 -3 ~ 4 .0 μg ,实验结果线性关系良好 ;相关系数r =0 .9998。方法用于杀菌剂样中抑霉唑及其硫酸盐的测定 ,回收率 99.7% ,结果满意 相似文献
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反相离子对色谱分析水稻愈伤组织中的内源生长素 总被引:3,自引:0,他引:3
本文用反相离子对色谱技术定量分析了水稻愈伤组织中的内源生长素50H-1AA和1AA,样品用80%丙酮-BHT-抗坏血酸抽提,经DEAE纤维素柱和XAD-7吸附树脂柱净化和富集,在Lichrosorb RPC18柱上分离,荧光检测。最低检出限:1AA为80pg,50H-IAA为0.3ng。回收率为85.5%~73.3%,相对标准偏差为2.2%。文中还对pH值和离子对试剂对保留值的影响,进行了讨论,对 相似文献
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液相色谱法快速测定化妆品中抗氧化剂 总被引:6,自引:0,他引:6
本文提出了一种应用高效液相色谱法同时测定化妆品中三种常用抗氧化剂的快速方法。应用微量化学法技术处理样品,提高了分析速度。样品用乙腈提取,提取液过C18微柱净化。净化液在反相色谱柱上进行测定,检测波长280nm,流动相为20%乙腈水溶注,10min内线性梯度变为100%乙腈,乙腈水均各加5%醋酸。 相似文献
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离子对色谱法测定万乳康注射液中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相离子对色谱法同时测定万乳康样品中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的含量。本法使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250×4.6 mm,5μm),该流动相为65%甲醇(V/V),10.0 mmol/L的十二烷基磺酸钠,pH=3.0;等度洗脱样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑。紫外检测波长270 nm。结果表明:淫羊藿苷测定的线性范围为2.73~54.58μg/mL,加标回收率为99.45%~100.69%,理论塔板数达6 641;盐酸左旋咪唑测定的线性范围为26.23~524.54μg/mL,加标回收率为99.58%~100.23%,理论塔板数5 564。该方法可用于淫羊藿提取物和万乳康样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的测定。 相似文献
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超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法。采用Acquity UPLCTM BEHC C18 色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱。样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm。12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2~3 μg/g,在1~25 mg/L(磺胺硝苯为0.5~12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.9997)。添加水平为40, 8 μg(磺胺硝苯为20, 4 μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%~98.1%和80.1%~96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要。 相似文献
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建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31~0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%~0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%~98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。 相似文献
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高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm)。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。 相似文献