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高效液相色谱对复杂样品进行分析时,往往会遇见样品中各种物质的保留时间分布很广的现象。溶剂梯度淋洗技术为解决这一问题开辟了一条有效的途径。溶剂梯度淋洗可用二个恒流泵来实现,其中一个输送强溶剂,另一个输送弱溶剂,并使其混合起来,在分析过程中,强溶剂流速不断提高,弱溶剂流速不断降低。目前有两种方法可用于控制泵的流速:一是用数字脉冲电路,但它的梯度淋洗时间不长,且只能进行线性梯度淋洗,可供实验选择的条件相当有限;二是用微电脑进行梯度淋洗控制,能进行任意长短时间和形状的梯度淋洗,这为高效液相色谱分离条件的最优化创造了有利条件。 相似文献
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在采用反相液相色谱或亲和色谱完成蛋白质等大分子分离时,根据溶质保留值随溶剂梯度变化曲线上突变点的差别,可以通过累加进样分离法进行样品制备或直接柱内富集分析,但这一方法并非在任意条件下、对任何样品都适用。该文根据不同形式的保留值方程从理论上探讨了样品保留值与进样时间差、梯度洗脱速率等实验条件之间的关系;结果表明:两次进样的出峰时间差与进样时间间隔成正比关系,也与其在等度情况下的容量因子有关。样品中的两种组分在间隔进样时的流出时间差主要由两组分的容量因子决定,当样品中存在两种以上保留性能相近组分时,若保证指定的分离度,进样时间间隔存在一极大值,超出该范围,分离条件将不能满足 相似文献
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梯度洗脱 总被引:1,自引:1,他引:0
朱彭龄 《分析测试技术与仪器》2010,16(1):56-59
柱液相色谱有等度(isocratic)和梯度(gradient)2种洗脱方式.等度洗脱时,流动相的组成在色谱分离过程中保持不变;梯度洗脱是控制流动相的组成,使其在色谱分离过程中发生连续的变化.现在,很多HPLC实验室的仪器都有梯度洗脱的功能,为了充分利用仪器的这种功能,本文将讨论以下3个问题:一是为什么要使用梯度洗脱;二是如何对梯度洗脱程序进行优化;三是使用梯度洗脱时常见的问题. 相似文献
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采用水热法、溶胶-凝胶法等多步骤合成功能化的Fe_3O_4@SiO_2@环氧基@IDA@Cu~(2+)的磁性微球,探讨了人体血清样本中左氧氟沙星的选择性吸附、富集,并建立一种磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析新方法。本文对磁性材料用量、吸附时间、洗脱溶剂、以及洗脱时间等主要参数进行了考察,色谱条件为:Agilent TC-C_(18)(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,乙腈与0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长263 nm。结果显示,血清样品中左氧氟沙星在0.5-100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9995)。该方法可有效地降低血清样品中基质的干扰,选择性强,操作简单,为临床血药浓度监测提供了一种方法。 相似文献
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高效液相色谱梯度洗脱中弱溶剂的在线净化 总被引:1,自引:0,他引:1
利用一个在线净化预柱减少了高压梯度洗脱中由于试剂纯度不够造成的基线噪音。预柱的位置在溶剂泵A和流动相混合器之间,由一个六通阀来控制。在线净化结果良好,有效地除去了空白梯度色谱图中的杂质峰,提高了梯度洗脱的分离重现性。该方法对开展梯度洗脱有实用价值。 相似文献
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用硅胶玻璃色谱柱吸附样品 ,采用溶剂梯度洗脱的方法从油酸乙二醇酯添加剂中分离出乙二醇双酯 ,再用GC -MS详细地分析了乙二醇双酯的组分 ,给出了分析乙二醇双酯的优化条件 ,并通过乙二醇双酯的组分推断出油酸原料中所含酸的种类。 相似文献
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吸附浓缩/热脱附技术进展 总被引:8,自引:2,他引:8
热脱附技术较传统的溶剂洗脱法具有操作方便,富集浓缩效率高,不使用有机有毒溶剂等优点,是现代样品前处理的一项重要技术。作者着重介绍了用于热脱附吸附剂的选择及热脱附器的发展,并对90年代以来浓缩富集/热脱附技术在不同领域中应用进展作一综述。 相似文献
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基于线性溶剂强度模型,应用特征线分析的方法求解梯度洗脱模式下的理想液相色谱模型。在考虑到梯度延迟时间会对溶质的保留时间造成影响的情况下,得到适合于梯度液相色谱中任意等度、线性和阶梯梯度组合条件下的保留时间推导公式。应用这些公式计算任意的梯度条件下的保留时间,并将得到的结果与数值计f算的结果进行比较,二者完全一致,从而验证了推导得到的保留时间公式的正确性。由于这些公式具有形式简单、适用范围广等优点,因此可方便地应用于实际应用中,具有较高的实用价值。 相似文献
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建立了一种简易而有效的溶剂蒸气吹扫 -吸收样品处理技术 ,适用于分离富集复杂水样和固体/半固体样品中苯系物等挥发性有机物。样品在汽提装置中被含有有机溶剂蒸气(CH2Cl2 或CS2)的氮气流处理 ,进入洗脱气流的挥发性有机物用有机溶剂(CH2Cl2 或CS2)吸收。样品处理过程不存在乳化问题 ,样品有机溶液可直接用于GC -MS分析。苯系物检出限为0.05μg/L或0.1×10-9 。 相似文献
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根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点。对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式。该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加。对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系。实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性。 相似文献
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大体积进样技术在环境分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI。本文总结了几种常见的LVI,包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV),以及近年来发展的一些新技术,如在柱同时溶剂浓缩进样、样品直接引入进样/复杂基质进样和同时溶剂冷凝无分流进样,阐述了各种进样技术的基本原理及其与样品提取、LC纯化在线联用的方法在环境分析应用中的一些最新研究进展。 相似文献
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高效液相色谱法在医学领域中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
高效液相色谱法(HPLC)问世不久就被应用于医学领域的某些研究工作。近年来,随着各种高效能色谱柱的出现和多元溶剂梯度洗脱的完善,使得HPLC对人体内的许多具有重要生理意义的多组分物质常能同时测定。再加上检测器和衍生化技术的发展以及样品预处理方法的改进,分析的灵敏度也明显提高。HPLC已经成为并将续继作为医学领域研究工作中的非常有效的仪器分析方法。本文就这方面的应用情况作一概述。 相似文献
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建立了同时测定啤酒中5-羟甲基糠醛、糠醛、苯乙醛和反-2-壬烯醛4种主要老化味物质的高效液相色谱方法.确定了最佳梯度洗脱程序和时间变化波长检测程序,实现了30 min内对4种老化味物质的分离和检测;优化了样品前处理条件,使4种老化味物质得到了同时提取和富集.所建立的4种物质工作曲线相关系数良好(r为0.9996~0.9999),线性范围≥103,检出限为0.002~0.003μg/mL(S/N=3),样品加标平均回收率为87.1%~108%,相对标准偏差为2.6%~5.5%. 相似文献
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全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中9种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率为78.4%~107.8%,精密度为3.9%~11.0%检出限为0.010~0.020mg/kg,满足出口检测要求. 相似文献