溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

溶胶—凝胶超临界干燥法制备纳米氧化镍气凝胶

以硝酸镍和氢氧化为原料,采用溶胶－凝胶超临界流体干燥法制备了氧化镍气凝胶超细粉末。并采用TEM和XRD等测试手段对所制得的气凝胶粉末的表面形貌和结构进行了表征。结果表明,气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性,它由球形以及晶须状的、分散性较好的立方相氧化镍粒子组成,其颗粒尺寸以及晶须直径约为3－10nm。     

溶胶—凝胶法制备α—TiO2气凝胶

以无机盐TiCl4为前躯体，采用容胶—凝胶法结合超临界干燥技术制各超细TiO2气凝胶，并采用XRD和TEM技术进行表征。结果表明，采用该法，可制得流动性好的白色球形α—TiO2气凝胶颗粒，其平均粒径约为20nm。     

红外干燥在溶胶-凝胶法制备纳米TiO2中的应用

在溶胶-凝胶法制备纳米TiO2的过程中,分别采用红外干燥（IFD）和超临界流体干燥（SCFD）技术对生成的凝胶进行干燥,采用XRD、SEM、BET对样品进行表征．测试结果表明,两种干燥方法制备的样品在形貌、晶相、晶粒大小等方面一致．但利用红外辐射技术干燥纳米TiO2可以简化制备步骤、缩短干燥时间、降低生产成本,优于SCFD技术．     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2，讨论了反应过程中各影响因素对纳米TiO2粒度的影响，并设计正交实验优化出制备纳米TiO2实验条件，用透射电镜对制得的纳米TiO2粉末进行了表征．     

超临界流体干燥制备纳米MnxOy

以硝酸锰和氨水为主要原料，用“溶胶-凝胶”法结合“超临界流体干燥”技术制备纳米MnxOy气凝胶，在800℃下煅烧MnxOy气凝胶，用XRD和TEM进行表征，重点考察超临界干燥、煅烧工艺对MnxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响。结果表明，采用超临界干燥，可制得分散性好的疏松棕黑色Mn3O4球形颗粒，其粒径介于10～30hm之间；在800℃下热处理，Mn3O4球形颗粒进一步氧化转变为米粒状Mn2O3颗粒，粒径也相应增大。     

非超临界干燥法制备块状SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为原料，去离子水和异丙醇为溶剂，丙三醇为干燥控制化学添加剂，盐酸和氨水为催化剂，通过酸／碱两步溶胶-凝胶法合成SiO2醇凝胶，经过老化、表面修饰和溶剂交换等工艺后，在常压分级干燥条件下制备块状SiO2气凝胶。不均匀的毛细管力是非超临界干燥过程中造成凝胶破裂的原因，从减小不均匀毛细管力及提高凝胶强度2个方面确定工艺，采用非超临界干燥法制备具有优良性能的块状SiO2气凝胶。应用X射线衍射、扫描电镜、热失重-差热等分析手段及吸附-脱附技术对所得气凝胶样品进行结构分析和性质表征。结果表明，用此方法可以制备具有优良性能的块状气凝胶样品，该气凝胶充满两端开放的管状中孔，具有较大的孔隙率（97．1％）及比表面积（614．3m^2／g），孔径分布均匀并且集中。     

溶胶-凝胶法制备粉体纳米二氧化钛的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体,研究了溶液配比、烧结工艺对纳米TiO2粉体材料的影响,分别采用XRD和SEM对所制备样品的物相及形貌进行了表征．结果表明：当pH=4．5,钛酸丁酯与无水乙醇的比例为2：5,蒸馏水与无水乙醇的比例为1：3,所获得的TiO2溶胶性能良好;实验在不同烧结温度（300,450,600℃）下,所获得的TiO2粉末均为锐钛矿型,未发生晶型转变;在600℃烧结所制备的TiO2粉末的晶粒分布均匀、细小,直径约为25nm．可以得知,所制备的纳米TiO2具有良好的光催化性能．     

溶胶凝胶法制备α-TiO_2气凝胶

以无机盐TiCl4为前躯体,采用溶胶 凝胶法结合超临界干燥技术制备超细TiO2气凝胶,并采用XRD和TEM技术进行表征。结果表明,采用该法,可制得流动性好的白色球形α TiO2气凝胶颗粒,其平均粒径约为20nm。     

溶胶—凝胶法制备TiO2—CeO2薄膜

采用溶胶－凝胶法制备了鲜黄色的高反射ＴｉＯ２－ＣｅＯ２薄膜，研究了环境湿度和醋酸添加剂对薄膜形成的影响，研究表明，醋酸加入能显著提高薄膜质量，得到均匀透明的高质量薄膜；涂膜环境温湿度对薄膜质量有决定性作用。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2凝胶的机理研究

以钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法分别考察了在一定pH条件下制备纳米TiO2溶胶凝胶的原料选配、实验原理、工艺过程以及实验控制条件和实验参量等。实验主要考察了加水量与加水方式、乙醇的用量、溶液pH值的范围及水解温度等实验参量对凝胶形成时间的影响;同时考察了实验参量对溶胶凝胶均匀性、稳定性、透明性和凝胶形成机理的影响。依据实验结果,溶胶-凝胶法制备稳定的纳米TiO2溶胶的优化条件为:采用滴加的方式加入水,且将水与乙醇和pH值调节剂配成混合溶液;水与钛酸四丁酯的摩尔比取6~7;乙醇与钛酸四丁酯的摩尔比取27~28;pH值控制在3~4或8~9;水解的温度控制在20~30℃。     

混晶纳米TiO2分散乳液的制备及其光催化性能

以四氯化钛、氨水、表面活性剂op-10等简单易得的试剂为主要原料,采用常压液相、两步水解法制备出混晶纳米TiO2分散乳液;对乳液制备过程中的影响因素如pH值、酸性介质中的反应时间、表面活性剂量等进行了研究,并采用XRD、TEM、紫外-可见分光光度计等分析手段,对产品的物相、形貌、光吸收和光催化等性能进行了表征.结果表明:所制乳液为金红石-锐钛矿混晶结构,两相含量受酸性反应时间控制;TEM形貌分析,乳液分散性能良好,粒子基本为球形,粒径约为15 nm; 应用实验发现体系pH值、表面活性剂的添加量等对乳液的光吸收及光催化性能有一定影响.     

超临界流体干燥法制备纳米级α-Fe2O3粉

以廉价的无机盐为原料，采用溶胶－凝胶法（Sol-Gel)结合超临界流体干燥（SCFD）技术制备纳米级Fe2O3粉，并通过XRD，TEM测试技术对所得样品进行分析。研究结果表明，采用该法，可制得分散性好的红色纳米级α-Fe2O3粉，且制备成本低，工艺简单。     

超临界干燥法制备的锐钛矿TiO2纳米晶的性能研究

采用超临界干燥法制备了锐钛矿TiO2纳米晶,以光催化降解活性艳红X-3B作为测试反应,考察了不同温度焙烧的TiO2纳米晶的光催化活性,并用BET,XRD和TG等手段表征了催化剂的物理化学性质.结果表明,采用该方法制得的TiO2纳米晶具有较高的晶相转变温度;随着焙烧温度的升高,锐钛矿TiO2纳米晶活性逐渐提高,而且800℃焙烧的样品具有与Degussa P25商品催化剂相当的光催化活性,这可能是由于结晶度的提高降低了充当光生电子-空穴对复合中心的缺陷的浓度.     

TiO2的微波辐射Sol-Gel法制备及其光催化性能

采用微波辐射Sol-Gel法在石英砂表面制备负载型TiO2光催化剂，考察不同加热方式。微波功率以及微波加热温度对溶胶质量的影响，微波加热反应制备的溶胶粒子平均粒径小于常规加热反应制备得到的溶胶粒子，微波加热反应适宜条件是微波功率600W，反应温度为90℃、以苯酚为光催化降解研究对象，考察了两种方式制备的负载型TiO2光催化剂的催化性能，实验结果表明微波辐射Sol-Gel法制备的负载型TiO2光催化剂光催化性能也优于常规Sol-Gel法制备的负载型TiO2光催化剂。     

超临界制备TiO2光催化剂及其活性研究

以钛酸丁脂为钛源，用溶胶-凝胶法制得催化剂前驱体，用超临界干燥法处理获得大孔及高比表面积的TiO2超细颗粒；该样品在苯酚光催化降解反应中显示出优良的催化性能，其催化活性显著优于由直接干燥法处理获得的TiO2颗粒，而且催化剂具有良好的热稳定性，即使经过973K的高温焙烧，仍能保持良好的催化活性．结合催化剂的系列表征，包括XRD、TEM、氮气吸附-脱附等温线、XPS等，初步讨论了超临界干燥法对改善TiO2光催化活性的结构因素．     

超声水解法制备纳米二氧化钛

以TiCl4为钛源,水解过程中施加超声辐照,室温条件下制得了5～6nm锐钛型TiO2.超声波频率为40kHz时,最佳超声水解条件为超声功率50W,超声时间40min,超声介质温度25℃,该方法具有较好的重复性。     

有机酸修饰水基sol-gel法制备TiO2纳米薄膜

采用丙烯陵为修饰剂，通过水基sol—gel法制备了二氧化铁纳米薄膜，研究了反应物浓度、反应温度等条件对薄膜形貌的影响。研究结果表明，作为修饰剂的丙烯酸浓度对薄膜的形貌起着重要的控制作用。依据反应条件的不同，丙烯酸可以以单分子或聚合物的形式与Ti原子结合。单分子丙烯酸起到水解抑制剂的作用，而聚合态丙烯酸则根据反应条件的不同可能起到抑制剂或敏化剂的作用，并最终确定所制备的纳米薄膜的微观形貌。通过对丙烯酸／钛酸四丁酯摩尔比等反应条件的调节可以得到具有不同微结构的二氧化铁纳米薄膜。     

TiO_2薄膜的制备方法研究

通过对各种TiO2薄膜制备方法的对比,得到:磁控溅射法是目前制备TiO2薄膜的最佳方法;离子束溅射法和热解法尽管相关研究较少,但是值得进一步研究.