重铬酸钾容量法测定矾土中铁的改进

对矾土中三氧化二铁的测定一般用 EDTA或重铬酸钾容量法 ,较低含量的铁采用邻二氮杂菲或磺基水杨酸光度法。本文研究了以氯代磺酚 S为指示剂 ,二氯化锡还原铁 ,二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用重铬酸钾标准溶液滴定 ,消除了汞对环境的污染。本法还适用于粘土、高铝等耐火材料的分析。1　试验部分1 .1　主要试剂混合熔剂 :将碳酸钾 0 .566份与碳酸钠 0 .434份与无水四硼酸钠 1份混合均匀 ,装入磨口瓶中备用。铁标准溶液 :1 mg· ml-1,光谱纯氧化铁配制。硫 -磷混合酸 :取浓硫酸 1 50 ml,缓慢倒入盛有70 0 ml水的烧杯中 ,加入浓磷酸 1 50 ml,混匀…     

重铬酸钾容量法测定硫铁矿烧渣中铁的改进

硫铁矿烧渣是硫酸生产过程中的固体废弃物，其中铁含量在40％～60％。由于硫铁矿烧渣的量很大，其综合利用具有很高的实际意义，并已得到多方面的关注和研究。目前，硫铁矿烧渣除在冶炼、建材方面有所应用外，还作为铁系化工产品的原料。因此，烧渣中铁含量的测定是保证产品质量的关键。     

矿石中铁的无汞测定

铁的测定一般采用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原至铁(Ⅱ),然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。该法准确度高,易掌握。但汞盐有毒,对环境保护和人身健康均有影响。本文用甲基橙代替二氯化汞。二氯化锡还原的酸度以4—6mol/L盐酸介质为宜;如矿石中含钛,可在还原前加入硫酸和磷酸。上述方法消除了汞污染,又可避免还原剂过量太多使铁的测定结果偏高。分析步骤称取0.1000—0.2000克试样,置于300毫升烧杯中,加入15—20毫升氯酸钾饱和的硝酸(若含硅较高的矿样,由于产生大量絮状硅酸吸附和包裹铁(Ⅲ)离子,使之不易完全被二氯化锡还原导     

无汞盐重铬酸钾法定铁实验研究

经典的重铬酸钾法测铁是国内外铁矿石全铁分析的标准方法.但是,汞的污染十分严重.若以一次学生实验80人计,每次实验至少用三万多毫克汞.按照国家排放水标准规定,必得用760多吨水稀释后,才能达到排放标准(0.05mg/L).目前,有关部门明确指出,不许采用稀释法处理含汞废水,因此,无汞盐测铁是形势发展的迫切要求,也是容量法测铁的主要趋势.我国许多人做了大量工作.然而,将各种方法综合比较,尚属少见.我们针对现行生产部门采用的汞盐法与无汞法进行研究,所得数据选用显著性水平a=0.05,用t检验法统计处理.为消除人员操作方法和习惯因素的影响,同一样品采用两种不同方法比较测定.统计结果表明:铝粉法、硅钼蓝法与标准法无显著性差异.     

无汞盐测定岩石矿石中铁的钒酸盐容量法

为避免汞盐对环境的污染,近年来有人提出以不使用汞盐的重铬酸钾法测定铁,其中以王毓岳用氯化亚锡-三氯化钛还原三价铁、钨酸钠指示还原终点和S.Kallmann等人用氯化亚锡-三氯化钛还原三价铁、过量的亚钛用高氯酸氧化的重铬酸钾法较为突出。但前一方法须进行两次滴定,易引进误差,而后     

重铬酸钾标准法测定化学需氧量的改进

重铬酸钾标准法测定水样的COD存在耗时长、汞盐二次污染和氯离子干扰等缺陷。通过提高反应的酸度、加入硫酸银催化剂等对该测定方法进行改进,改进后的方法操作简便,与标准方法相比,测定结果的相对误差在±5%以内,回收率为96.3%～100.3%。     

重铬酸钾法测定全铁含量的实验改进

针对重铬酸钾滴定法测定全铁含量实验中的不足之处进行了改进,探索出一种基于SnCl₂-I₂-AgCl预处理的无汞测铁方法,改进后的实验涉及四大化学平衡理论知识,方法具有更好的重现性、环境友好、成本低,取得了良好的教学效果。     

无汞测铁的分析方法——避免引入过量亚钛的重铬酸钾容量法

由于经典的汞盐法测铁污染环境,有害人类健康,所以多年来国内外广大分析工作者,在研究无汞测铁的方法上作了大量工作,文献已有评述。我们认为:若能选择适当的指示剂,准确敏锐地指示亚钛盐还原铁(Ⅲ)的终点,以避免引入过量的亚钛,然后直接用氧化剂标准溶液滴定,因无须消除过量还原剂而使分析手续简便、快速。然而,因难于找到合适的指示剂,这类方法至今未见报导。笔者等曾试验过多种指示剂,发现当有磷钨酸存在时,在一定酸度下甲基橙能准确敏锐地指示亚钛还原铁(Ⅲ)终点。色变为不可逆反应,     

硼氢化钠还原-无色散原子荧光法测定茶叶中汞

建立了汞的硼氢化钠还原－无色散原子荧光测定方法,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0－25μg/L范围内呈线性关系,相关系数0．9991,检出限0．02μg/L。用拟定的方法测定了茶叶中的汞,回收率为91．6％－98．3％,变异系数不超过5．2％。     

无火焰非色散原子荧光法测定头发,尿及指甲中微量汞

本文研究了无火焰非色散原子荧光法测定头发、尿及指甲中微量汞的方法。方法简便快速、灵敏。在选定的条件下,方法检出限为:头发0.0025μg/g Hg,尿0.0023μg/ml Hg,指甲0.0020μgHg/g。工作曲线线性范围0.001～0.100μg/2ml Hg。相对标准偏差(n=16)小于4％;标准回收率95％～106％。36种共存元素其含量低于允许存在量,不干扰汞的测定。     

无汞盐密封法测定高氯浓度水样的化学需氧量

提出了一种以重铬酸钾为氧化剂,以6%硫酸银代替硫酸汞作为掩蔽-催化剂消除高氯离子干扰,测定化学需氧量(COD)的无汞密封新方法。研究了反应温度、反应时间和硫酸银浓度等测定条件。该法可以避免汞盐对环境的污染,适合测定多种类型的水样。该法测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=8),平均加标回收率为98.5%.     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2 SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法.在强酸(H2 SO4)介质中,Fe2与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化.在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化.方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)＜1％,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果.     

石墨炉原子吸收法测定无水肼中铁的含量

建立了测定无水肼中铁含量的石墨炉原子吸收法。研究了灰化温度、原子化温度以及酸度等对测定结果的影响。方法在0～100μg/L范围内线性良好,线性回归方程为A=0.0062c 0.0331,相关系数r=0.9998,检出限为4.6×10~(-12)g,相对标准偏差为7.5％,回收率为104.5％～117.1％。方法操作简便,结果准确。     

ICP-AES法测定钽铝合金中铁和硅的含量

介绍了用ICP-AES法测定钽铝合金中微量铁和硅的方法.本文从测量条件的选择谱线选择、基体影响等几个方面进行了试验.精密度和准确度结果表明,本方法快速、准确,可以满足钽铝合金中铁和硅的测定要求.RSD＜2%,回收率在99%～100%.     

火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝变形铝及铝合金中铁

在工业纯铝和大多数变形铝及铝合金中铁属于杂质,GB/T 3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》[1]标准共规定了143个牌号的变形铝及铝合金的化学成分,其中133个牌号的铁属于杂质,在这些牌号中铁最高限量为0.003%~1.0%。因此,铝及铝合金中痕量或微量铁的准确测定极为重要。文献[2]采用经典的邻二氮杂菲分光光度法。此方法对显色试液pH值的控制要求较严格,测定大量样品耗时,对痕量铁的测定精密度较差。因此,本法用火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝、变形铝及铝合金中铁。1试验部分1.1仪器与试剂180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计。试剂为分析…